Перренаты дистилляцией

Восстановлением перрената калия водородом с последующей вакуумной дистилляцией при 2500° С и разрежении Ы0 мм рт. ст. [c.134]

В результате процесса восстановления соединений рения (перрената калия) получается порошок рения чистотой 99,0—99,8%, который, после соответствующей очистки методом вакуумной дистилляции примесей, достигает чистоты 99,988%. [c.150]

Разработан дистилляционный метод разделения технеция и рения, заключающийся в предварительном восстановлении пертехнетат-иона гидроксиламином (перренат-ион при этом не восстанавливается) [220]. Дистилляцию рения проводят из сернокислой среды, содержащей гидроксиламин. Метод позволил отделить 10 мг Re от микроколичеств Тс. [c.92]

Восстановление двуокиси рения. Этот способ применяется в хлорном способе рафинирования рения [27]. Исходный порошок технического рения хлорируют при 600—700° получается Re l 5, который очищают вакуумной дистилляцией. Хлорид разлагается водой. При этом 65—70% Re осаждается в виде гидратированной двуокиси. Полное разложение хлорида достигается при pH 2,5—3 [80, с. 71 ]. Отфильтрованный и промытый осадок сушат в вакууме и восстанавливают водородом в две стадии сначала при 400—600°, затем при 800°. Раствор окисляют перекисью водорода, нейтрализуют аммиаком и выделяют из него перренат аммония, который возвращают на восстановление [27 ]. Метод приводит к хорошей очистке от примесей щелочных и щелочноземельных металлов. В то же время железо, кремний и ряд других примесей не отделяются. [c.313]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

Отделение рения от примесей при нейтронно-активационном определении рения осуществляют обычно после облучения анализируемого материала. Как правило, комбинируют несколько приемов очистки для получения радиохимически чистых изотопов a Re и Re. На первой стадии после разложения проб с NajOj или СаО (с добавлением КМПО4) отделяют многие элементы в виде гидроокисей и дополнительно очищают рений экстракцией [1053], дистилляцией [871, 955], хроматографией [894] и другими методами, после чего выделяют радиохимически чистые изотопы ia Re и Re на носителе (несколько миллиграммов рения в виде перрената тетрафениларсония, RejS, и др.). Активность Re и Йе измеряют на "- или 7-спектрометре. Содержание рения устанавливают сравнением полученных величин с активностью стандартных проб с известным содержанием репия. [c.239]

Спектральное определение рения в молибденитах проводят с использованием дуги постоянного или переменного тока и плазменного источника [70, 92, 183, 245, 446, 508, 590, 951, 1082, 1163, 1164]. Анализ проводят прямым методом или с предварительной химической обработкой, включающей отделение рения от примесей экстракцией перрената тетрафениларсония [619], экстракцией Ве(УП) с 4-метил-2-пентаноном [1163], дистилляцией Ве207 из концентрированных растворов серной кислоты. Дистилляцию рения осуществляют в специальной колбе, горло которой закрывают графитовым электродом с внутренним каналом (183, 245, 446, 508]. По этому каналу семиокись рения поступает [c.245]

Отделение рения от примесей достигается предварительным спеканием с окисями кальция или магния и выщелачиванием, хроматографическими методами [427, 430], экстракцией Mo(VI) этилксантогенатом, 8-оксихинолином, в виде роданидного комплекса молибдена(У) эфиром, или экстракцией рения метилэтилкетоном, ацетоном [387], в виде ионного ассоциата перрената с нитроном [273], дистилляцией ReaO, и др. [c.247]

Исходный порошок технического рения (после восстановления перрената калия) хлорируют при 750° С. Получается РеС . Его очищают дистилляцией (темп. кип. 330° С) Re lj разлагается водой [c.633]

Выделение рения из растворов ректификацией. Ббльшая летучесть ННе04 в сравнении с Н2504 позволяет выделить рениевую кислоту из сернокислых растворов отгонкой. Однако простая дистилляция не дает хороших результатов, так как с рением в дистиллят переходит значительное количество серной кислоты. Намного лучшие результаты дает ректификационное отделение. При ректификации следует ожидать исходя из диаграммы (рис. 76) получения в кубовом остатке азеотропной смеси воды с серной кислотой, а в дистилляте — разбавленного водного раствора рениевой кислоты с минимальным содержанием серной кислоты. Действительно, при ректификации растворов, содержащих от 15 до 80% Н 3804 и от 0,1 до 2,6 г/л Ке, получается дистиллят с содержанием 3—5,5% Нг804 и от 0,2 до 9,2 г/л Яе (в зависимости от исходной концентрации) выход рения в дистиллят выше 98%. Из такого раствора рений может быть выделен в составе перрената аммония либо выпариванием с последующим добавлением аммиака, либо ионообменным способом [89, с. 88]. [c.302]

Ниже приведены два метода первый основан на выделении рения экстракцией перрената тетрафениларсония хлороформом, второй — на отгонке Re20y из растворов серной кислоты. Определение по первому методу идет быстрее и дает более точные результаты, и поэтому следует предпочесть этот метод при анализе более или менее чистого молибденита. Однако мало известно о влиянии других металлов на выделение рения. Исключение составляют такие примеси, как железо и медь, которые, как считают, не мешают определению рения. Известно, что метод дистилляции включает отделение рения от большинства элементов (стр. 676), поэтому он приведен здесь как метод, пригодный как для анализа молибденита с примесью других минералов, так и для определения рения в различных сульфидных минералах. [c.684]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология