Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Арсеномолибдат восстановление

    Лорант [920] предложил метод определения фосфатов, арсенатов и силикатов при совместном присутствии, основанный на селективном экстрагировании их ГПК с последуюш им фотометрирова-нием восстановленных форм в органической фазе. ФМК экстрагируют диэтиловым эфиром при pH 1,8. После изменения кислотности водного слоя последовательно экстрагируют кремнемолиб-дат бутанолом и арсеномолибдат — метилизобутилкетоном. [c.53]


    Присутствие мышьяка нежелательно не только вследствие его замедляющего действия на осаждение фосфоромолибдата аммония, но и потому, что он реагирует с молибдатом, образуя нерастворимый арсеномолибдат. При 75—100° С мышьяк может выделиться количественно при 20—25° С осаждается только пебольпшя его часть. Большие количества мышьяка лучше отделить в начально] стадии анализа восстановлением и дистилляцией с соляной кислотой (стр. 304) или осаждением сероводородом (стр. 305). Если присутствуют малые количества мышьяка и осаждение проводится при комнатной температуре, то примесью его можно пренебречь во всех случаях, за исключением особо точных анализов. При последующем [c.782]

    Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсеномолибдата аммония. Ко" личество мышьяка в навеске не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают до трехвалентного состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения его от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз ". Остаток обрабатывают [c.233]

    Для восстановления арсеномолибдата применяют хлорид оло-ва(П) [8, 9], но образующаяся при этом синяя окраска неустойчива. Для получения стабильной синей окраски предложено использовать гидразин [10] и аскорбиновую кислоту [11], однако восстановление протекает медленно и для полного развития окраски комплекса требуется несколько часов. Порт-ман и Райли [7] предложили пользоваться смешанным окращивающим реагентом, содержащим молибдат аммония, аскорбиновую кислоту и соль сурьмы для получения мышьяковомолибденовой сини по аналогичной реакции, как описано для определения фосфора [12]. [c.114]

    В этом методе силикатную породу разлагают щелочным сплавлением и присутствующий мышьяк восстанавливают до арсина при помощи цинка и соляной кислоты. Арсин улавливают прибором типа Гутцейта, образующиеся пятна сравнивают со стандартными, полученными из стандартных растворов мышьяка, как описано Кармайклом и МакДональд [16]. Приведенная ниже методика представляет собой усовершенствованный метод, разработанный Ониши и Сенделом [3], включающий стадию окисления арсина с последующим восстановлением арсеномолибдата до молибденовой сини для фотометрического определения. [c.118]

    В настоящее время, по-видимому, нет хорошего органического реагента для определения мышьяка. Обычные методы определения основаны на образовании мышьякового зеркала и молибденовой сини. (Последний метод заключается в образовании гетерополисоединения арсеномолибдата, который при восстановлении гидразинсульфатом или хлоридом 5п(П) образует интенсивно окрашенный синий комплекс.) Следы мышьяка можно сконцентрировать из раствора, используя в качестве коллектора гидроокись трехвалентного железа, или же восстановлением в кислых растворах до элементного состояния твердым хлоридом одновалентной ртути. [c.337]


    Присутствие мышьяка нежелательно не только вследствие его замедляющего действия на осаждение фосфоромолибдата аммония, но и потому, что он реагирует с молибдатом, образуя нерастворимый арсеномолибдат. При 75—100° мышьяк может выделиться количественно при 20—25 осаждается только небольшая его часть. Большие количества мышьяка лучше отделить в начальной стадии анализа восстановлением и дистилляцией с соляной кисло7 ой (стр. 276) или осаждением сероводородом (стр. 278). Если присутствуют малью количества мышьяка и осаждение проводится при комнатной температуре, то примесью его можно пренебречь во всех случаях, за исключением особо точных анализов. При последуюп ем переосаждении фосфора в виде фосфата магния и аммония находившийся в осадке фосфоромолибдата мышьяк выделяется в виде арсената магния и аммония. В таких случаях обычно растворяют последний осадок в соляной кислоте и переосаждают магнезиальной смесью, отделив предварительно мышьяк осаждением сероводородом или (что менее надежно при содержании больших количеств мышьяка) восстановлением сернистой или бромистоводородной кислотой и кипячением с разбавленной (1 1) соляной кислотой. [c.716]

    В этих методах используются различные восстановители. Для определения фосфора широко применяется хлорид олова (II) и некоторые органические восстановители, такие, как 1-амино-2-нафтол-4-суль-фоновая кислота и гидрохинон. Для восстановления арсеномолибдата в кипящем растворе, а также для восстановления фосфоромолибдата очень удобен гидразинсульфат. Для восстановления германомолибдата используют сульфат закисного железа. [c.124]

    Восстановление арсеномолибдата. Подобно фосфатам, арсенаты в таких же условиях образуют с молибдат-ионами комплексное соединение, легко восстанавливаемое с образованием соединения синего цвета. < [c.729]


Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.729 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте