Мышьяковомолибденовая синь

Хотя этот метод известен давно (Осмонд, 1887 г.), он постоянно исследовался с целью улучшения его точности и воспроизводимости результатов, повышения чувствительности, сокращения продолжительности определения [47, 217, 303, 423, 442, 452, 634, 777, 778, 780, 919, 920]. Исследовалось влияние природы и концентрации минеральной кислоты на образование и устойчивость мышьяковомолибденовой сини, природы и концентрации восстановителя, температуры и продолжительности восстановления. [c.56]

Для определения мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини в отсутствие мешающих элементов можно рекомендовать следующую методику. [c.59]

Для повышения чувствительности определения мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини и устранения мешающего влияния многих элементов в ряде случаев экстрагируют образовавшуюся мышьяковомолибденовую синь кислородсодержащими растворителями [47, 429, 773, 964, 990]. [c.59]

Для экстракционно-фотометрического определения мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини рекомендуется следующая методика [273]. [c.60]

Необходимо отметить, что молярный коэффициент погашения и положение максимума на кривой светопоглощения экстрактов мышьяковомолибденовой сини несколько зависит от природы используемого органического растворителя, поэтому калибровочный график необходимо строить с применением того же самого растворителя, который используется при проведении определения. [c.60]

В связи с концентрированием мышьяка на стадии его отгонки в виде арсина метод с применением диэтилдитиокарбамината серебра по чувствительности превосходит метод мышьяковомолибденовой сини и позволяет определять до 2,5 мкг As в пробе [621, 624, 1036]. В работах [752, 912, 1096] описаны модификации метода, позволяющие определять до 0,4—0,5 мкг As в пробе. [c.68]

В качестве примера приводим методику, рекомендованную для выделения мышьяка из чугуна и стали для последующего его определения фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини [374]. [c.141]

Для разложения железных руд с последующим фотометрическим определением мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини рекомендуется [1108] метод термической отгонки мышьяковистого ангидрида. [c.149]

Для определения мышьяка в силикатных горных породах и материалах рекомендуется метод мышьяковомолибденовой сини с предварительным отделением мышьяка отгонкой в виде трихлорида [781, 869, 963, 964]. [c.152]

Для определения мышьяка в силикатных породах фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини может использоваться описанный выше (стр. 148) метод ш,елочного плавления в сочетании с последующей отгонкой мышьяка в виде трихлорида. Полученный дистиллят выпаривают с азотной кислотой досуха и далее определяют мышьяк, как выше описано. [c.153]

В силикатных породах и почвах мышьяк можно также определять фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини, включающим разложение анализируемого материала щелочным плавлением и отделение мышьяка отгонкой в виде арсина [781, 9631. [c.153]

Часто используется метод определения мышьяка, основанный на его экстракционном отделении и последуюш,ем определении в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.154]

Сталь Фотометрирование в виде мышьяковомолибденовой сини 0,001—0,25 2—5 2—3 [429, 666, 698, 773, 785, 789, 790, 885, 944, 949, 952, 1131, 1133, 1147] [48, 917, 943, 996, 1132] [c.158]

Железо Фотометрирование в виде мышьяковомолибденовой сини 0,001-0,1 2—5 [48, 885, 1133] [c.158]

Чугун Фотометрирование в впде мышьяковомолибденовой сини 0,001—0,25 2-5 [48, 949, 1132] [c.158]

Для определения мышьяка в чугуне, железе, стали наибольшее применение в настоящее время находит метод, включающий фотометрирование мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини [48, 253, 401, 429, 541, 666, 698, 773, 785, 789, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131—1133, 1147]. Метод подробно описан в предыдущем разделе (см. Определение мышьяка в железных рудах ). Ошибка определения мышьяка этим методом обычно лежит в пределах [c.159]

В ферровольфраме и вольфрамовых рудах мышьяк предложено [12031 определять экстракционно-фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.161]

Мышьяк в галлии определяют экстракционно-фотометрическим методом [285, 286, 288], основанном на образовании мышьяковомолибденовой сини, экстрагировании ее изоамиловым спиртом и измерении оптической плотности экстракта. Мышьяк предварительно отделяют от галлия экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты из сернокислого раствора. Чувствительность метода 1-10 % Аз. [c.161]

В индии мышьяк определяют фотометрическими методами в виде мышьяковомолибденовой сини [289, 430]. [c.163]

Для определения мышьяка (10 —10 %) в кадмии его предварительно отделяют экстракцией хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, переводят его в мышьяковомолибденовую синь, которую экстрагируют небольшим объемом изоамилового спирта [240]. [c.163]

Для определения мышьяка в меди и ее сплавах предложено большое число различных методов. Наиболее многочисленную группу составляют фотометрические методы. Большинство из них основано на определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини. Некоторые характеристики фотометрических методов определения мышьяка в меди, ее сплавах, солях и концентратах приведены в табл. И. [c.165]

Выделение элементного Ая и переведение в мышьяковомолибденовую синь восстановлением гидразином [c.166]

В молибдене высокой чистоты мышьяк определяют фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини [382, 459]. [c.167]

Метод мышьяковомолибденовой сини (синей молибдомышьяковой кислоты). Фотометрические методы, основанные на измерении интенсивности окраски мышьяковомолибденовой сини (восстановленной формы молибдоарсената) в водных растворах или в экстрактах органическими кислородсодержащими растворителями применяются наиболее часто. [c.56]

Максимум светопоглощения водных растворов мышьяковомолибденовой сини находится при 840 нм (рис. 3). В связи с этим в большинстве работ рекомендуется измерять оптическую плотность растворов мышьяковоыолибденовой сини при этой длине волны [666, 944, 1043]. Однако положение максимума светопоглощения зависит от многих факторов, в том числе от концентрации и природы минеральной кислоты, в среде которой происходит образование и восстановление молибдоарсената, температуры и [c.57]

Различие молярных коэффициентов погашения растворов мышьяковомолибденовой сипи при одной и той н е длине волны, как уже указывалось выше, обусловлено рядом причин. Изменение концентрации минеральной кислоты при образовании и восстановлении молибдоарсената приводит к образованию молибденовой сини иного состава или неполному связыванию мышьяка в молибдоарсенат и т. п. Присутствие хлоридов щелочных металлов несколько уменьшает оптическую плотность растворов мышьяковомолибденовой сини и тем больше, чем выше их концентрация [47]. [c.58]

В нрисутствпи ионов таких многовалентных металлов, как Bi, Sb, Ti и Zr, восстановление молибдоарсената аскорбиновой кислотой значительно ускоряется и легко протекает дан.е при комнатной температуре [423, 452, 779, 780]. В присутствии сурьмы максимум оптической плотности мышкяковомолнбденовой сини находится при 866 нм [993[. Введение ионов этих металлов смещает максимум светопоглощения растворов мышьяковомолибденовой сини и повышает чувствительность метода. Это связано с тем, что эти элементы входят в состав образующихся гетерополикомплексов, обладаюш.их иными свойствами по сравнению с молибдоарсенатом [6, 423]. Они более легко восстанавливаются до соответствующих молибденовых синей, характеризующихся несколько большими молярными коэффициентами погашения. В связи с этим положительное влияние добавок указанных элементов предложено использовать для ускорения восстановления и повышения чувствительности определения мышьяка [423, 452, 993]. [c.58]

Мышьяковомолибденовая синь экстрагируется в виде свободной кислоты, а также в виде солей органических оснований. Из всех органических кислородсодержащих растворителей наиболее часто для экстракции мышьяковомолибденовой сини используется изоамиловый спирт [144, 216, 265, 287, 289, 307, 430]. Несколько реже используются н-бутнловып и пзобутиловый спир- [c.59]

Применяют еще один вариант экстракционно-фотометрического определения мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини, в котором экстрагируют желтую мынгьяковомолибденовую кислоту кислородсодержащими органическими растворителями н в полученном экстракте восстанавливают ее до мышьяковомолибденовой сини [158, 302, 459, 599, 972, 980, ИЗО]. [c.60]

В качестве восстановителя для восстановления молибдоарсената в органической фазе до мышьяковомолибденовой сини используют хлорид олов а(П) [158, 302, 459, ИЗО]. Рекомендованы также сульфат гидразина и 1 - а м и н о - 2 - н а-фтол 4-сульфокислота [979]. [c.61]

Метод сурьмяномышьяковомолибденовой сини. Этот метод похож на метод мышьяковомолибденовой сини, но несколько превосходит его по чувствительности [993]. [c.62]

Поскольку этот метод значительно уступает по чувствительности другим методам (методам мышьяковомолибденовой сини, Вашака и Шедивеца), то практическое значение его невелико. [c.73]

Чувствительность метода с применением рутина, кверцетина и морина составляет 0,003 мкг Аз. Однако, несмотря на высокую чувствительность определения мышьяка с применением этих реагентов, они пока не находят практического применения как вследствие необходимости отделения мышьяка от многих элементов, мешающих его определению, так и большей сложности и трудоемкости по сравнению с методом мышьяковомолибденовой сини и методом Вашака и Шедивеца. [c.75]

Фильтр с осадком помещают в коническую колбу, закрывающуюся стеклянным шариком (рис, 8), и производят мокрую минерализацию нагреванием со смесью HNO3 II H2SO4. В полученном растворе определяют мышьяк в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.121]

Дистиллят из приемника переносят в стакан емкостью 50—100 мл, приемник промывают 10 ji.1 HNOj.n Me b выпаривают досуха. Полученный сухой остаток используют для последующего определения мышьяка спектрофотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.143]

Прямое измерение оптической плотности окрашенных растворов может быть проведено при содержании мышьяка менее 40 мкг. Если проба содержит большее количество мышьяка, то окрашенный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки 0,5 N раствором H2SO4 (дополнительные количества реагента для образования мышьяковомолибденовой сини не требуются, если содержание мышьяка пе превышает 400 мкг). [c.153]

Можно также измерять оптическую плотность водного раствора мышьяковомолибденовой сини после разбавления окрашенного раствора водой в мерной колбе до метки раствором молпбдатного реагента. [c.155]

В алюминии мышьяк определяют фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини [144]. Мышьяк выделяют в виде арсина, который окисляют до мышьяковой кислоты смесью НдС12 с КМПО4. Мышьяковомолибденовую синь экстрагируют изоамиловым спиртом и измеряют оптическую плотность экстракта. Метод позволяет определять до 5-10 % Аз с ошибкой 10— 20%. [c.160]

По одному из них мышьяк экстрагируют в виде трихлорида четыроххло-ристым углеродом, реэкстрагируют водой, рсэкстракт выпаривают с HNOз досуха, остаток растворяют в 5 мл воды, мышьяк определяют в впде мышьяковомолибденовой сини. Чувствительность метода 1-10- % Аз [265]. [c.160]

Экстракция в виде AsJз хлороформом, реэкстракция водой, переведение в мышьяковомолибденовую синь восстановлением аскорбиновой кислотой, измерение оптической плотности водного раствора для малых содержаний мышьяка экстракция мышьяковомолпбденовой сини смесью (1 3) изоамилового спирта и диэтилового эфира [c.166]

Выделение меди электролизом, экстракция Аз1а хлороформом, переведение в мышьяковомолибденовую синь восстановлениям аскор-биново11 кислотой [c.166]

Соосаждение с Ке(ОН)з, экстракция в виде ЛзТд с помощью ССи, реэкстракция водой п переведение в мышьяковомолибденовую синь восстановлением ЗпС12 или гидразином с измерением оптической плотности водного раствора для малых содержаний мышьяка экстракция мышьяковомолибденовой сини изоамиловым спиртом [c.166]

Экстракция АзТа, реэкстракция водой и переведение в мышьяковомолибденовую синь Соосаждение с Ре(ОН)з, экстракция в виде Аз1з бензолом и переведение в мышьяковомолибденовую синь [c.166]

По одному из них [402] мышьяк выделяют экстракцией I4 в виде трииодида, реэкстрагируют водой и определяют в реэкстракте в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология