Коррекция скорости газа-носителя

Прибор очень чувствителен к изменениям температуры. При температуре, равной 250° С, стенки тефлонового капилляра не пропускают ни гелий, ни образец, и сепаратор при этом функционирует как прямое соединение газового хроматографа с масс-спектрометром [56]. В зависимости от объемной скорости газа-носителя оптимальными являются температуры около 280—290° С. При температуре около 350° С в тефлоне могут возникать дырки (увеличенные поры), через которые происходит полная утечка как гелия, так и образца [56]. При скоростях потока до 20—30 мл/мин на тефлоновом сепараторе были достигнуты коэффициент обогащения 200 и эффективность 40—70%, что соответствует давлению в ионном источнике примерно 10 мм рт. ст. (с коррекцией на гелий). Используемый при этом масс-спектрометр имел разделенные вакуумные насосы для источника и анализатора прибор с открытым ионным источником не может эффективно работать при таких высоких давлениях. [c.192]

Здесь / — поправочный коэффициент на давление Джеймса— Мартина. Он учитывает эффекты сжимаемости подвижной фазы. Это самый полезный параметр для коррекции параметров удерживания и исключения зависимости от давления газа-носителя. Таблица значений / для величин отношения давления газа-носителя на входе в колонку к давлению газа-носигеля на выходе из колонки вплоть до 7 дана в гл. 9 (табл. 9,-5 . Уравнение (10) показывает, что средняя скорость газа-носителя увели- [c.56]

Измерение площадей пиков (или величин, пропорциональных площади) получило большее распространение, чем измерение высот. Это, видимо, связано, во-первых, с тем, что при использовании высот пиков линейный диапазон несколько меньше, чем при использовании площадей, и, во-вторых, с большей зависимостью высот пиков от параметров опыта. В то же время следует отметить, что измерение высот полнее удовлетворяет требованиям, предъявляемым к измерениям пиков, — метод прост, дешев, обладает хорошей воспроизводимостью. При расчете пиков, частично разделенных или выходящих на хвосте соседних пиков, воспроизводимость гораздо выше, если для расчета использовать высоты, а не площади. По данным Динса [2], воспроизводимость в случае измерения высот полностью разделенных пиков была лучше, чем в случае измерения площадей даже при использовании электронного интегратора с автоматической коррекцией дрейфа нуля. При использовании высот пиков для расчета количественного состава следует иметь в виду, что воспроизводимость результатов повышается с увеличением постоянства скорости газа-носителя и скорости ввода пробы. [c.162]

Поддерживать концентрацию вещества на постоянно. уровне прн из.мененин температуры можно коррекцией скорости потока газа-носителя. Тогда новое значение скорости определяют из соотношения [c.82]

Экснериментально было показано, что при скорости потока газа 30 мл/мин в колонке и давлении 1,2-10 мм рт. ст. (без коррекции) в анализаторе масс-спектрометра (это соответствует скорости потока в масс-спектрометр 0,25 мл/мпн) в ионный источник поступает 65% первоначального количества образца. По этим данным можно вычислить приближенное значение коэффициента разделения [47] 65 0,25/100 30 = 78. Полученное значение характеризует струйный сепаратор только для описанных выше условий. Обогащающая способность сепаратора и его эффективность зависят от скорости потока гелия, давления гелия в ионном источнике, молекулярного веса образца и времени удерживания в газохроматографической колонке [47]. Чем меньше время удерживания, тем выше с самого начала концентрация образца в газе-носителе, и в результате большая доля образца достигает масс-снектрометра. Эффективность или чувствительность двухступенчатого струйного сепаратора возрастает с увеличением скорости потока гелия до 30 мл/мин и убывает при увеличении этой скорости от 30 мл/мин. Эффективность одноступенчатого сепаратора растет с увеличением скорости потока, но нри скорости 45 мл/мин давление в анализаторе становится равным 2-10 мм рт. ст. (без коррекции). Такое относительно высокое давление в масс-снектрометре, который откачивают одним насосом, приводит к ухудшению разрешающей способности. Так, в системах ГХ — МС, описанных Рихаджем [47], при увеличении давления гелия от 5 10 до 7 10 мм рт. ст. разрешающая способность уменьшалась примерно с 900 до 600. [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология