Приготовление образцов концентрация

Основная трудность в экспериментальном определении активности заключается в подготовке образцов исследуемого материала. Эта операция определяется свойствами исследуемого материала. Приготовление образцов определенной концентрации проводилось выпариванием равновесно набухшего материала до требуемой концентрации, после чего образцы выдерживались в эксикаторе от одной до полутора недель для равномерного распределения растворителя в материале сополимера. Определение концентрации растворителя в материале сополимера осуществлялось весовым методом (с точностью 0,003 весовых долей сополимера) по соотношению [c.317]

Метод добавок используют для определения неизвестной концентрации примесей в веществах, используемых в качестве эталонов. В этом методе приготовление образцов с различной концентрацией проводится так же, ка к и эталонов. Вводимые добавки элемента должны быть того же химического состава, что и определяемая примесь в исследуемой пробе. [c.46]

Такими условиями являются а) на пластинку наносят одинаковые объемы веществ и стандартов. Площадь пятен на старте должна быть одной и той же. Поэтому раствор нужно наносить по каплям и давать растворителю испариться после добавления каждой капли б) для приготовления образцов и стандартов следует пользоваться одним и тем же растворителем в) чтобы уменьшить погрешности, связанные с изменением концентрации по толщине слоя и методикой обнаружения пятен, хроматографировать вещество и стандарты нужно на одной пластинке рядом г) концентра [c.139]

Из полученных результатов находят среднее значение л. Затем готовят раствор исследуемого образца с теми же реактивами и в тех же условиях и измеряют оптическую плотность приготовленного раствора. Концентрацию вещества находят по формуле [c.342]

Таким образом, имеются два основных пути улучшения качества ИК-спектров и уменьшения предельно обнаруживаемых концентраций веществ совершенствование стандартной техники приготовления образцов и расширение программного обеспечения ЭВМ с целью охвата все более сложных процедур. Главное ограничение в этой работе — наличие примесей, присутствующих в гораздо больших количествах, чем определяемый компонент. Это не относится к примесям в матрице от их влияния, как было сказано, можно избавиться. Серьезное беспокойство вызывают примеси, захватываемые матрицей в процессе приготовления образца. Это могут быть пары из атмосферы, масло насосов, остатки растворителей и другие всевозможные загрязнения, даже отпечатки пальцев. [c.769]

Б. Буфер для приготовления образцов 0,0625 М трис-НС1 буфер, pH 6,8, 2%-ный ДСН, 10%-ный раствор сахарозы (или глицерин), 0,001%-ный бромфеноловый синий. Перед употреблением в указанный раствор добавляют 3-меркаптоэтанол до конечной концентрации 5%. [c.121]

Подготовка образцов. Исследуемые и стандартные белки-маркеры растворяют в буферном растворе для приготовления образцов в концентрации 1—2 мг/мл и нагревают 5—10 мин на кипящей водяной бане. Исследуемые образцы белков не должны содержать ионов К+ и NH+4 (с. 120). [c.122]

Техника ЯМР, так же как и УФ и ИК спектроскопии, включает приготовление образца, получение спектра и его интерпретацию. Для того чтобы получить достаточно узкие сигналы с хорошим разрешением, образец полимера обычно готовят в виде невязкого раствора концентрации не более 10 % в растворителях, не содержащих анализируемых ядер. Например, в ПМР спектроскопии наилучшими растворителями считаются тетрахлорид углерода и сероуглерод. Нерастворимые полимеры (разветвленные, сшитые) сначала разрушают с помощью пиролиза или кипячения с различными реагентами, а затем анализируют продукты деструкции. Интерпретацию спектров проводят с помощью корреляционных таблиц, каталогов спектров ЯМР, компьютерных баз данных. Обычно определяют четыре характери- [c.265]

Для оценки влияния технического углерода на поведение БСК при термическом воздействии было проведено сравнение ненаполненного и содержащего 50 мае. ч. технического углерода образцов. Ненаполненный эластомер даёт а-образное увеличение интенсивности сигнала. Концентрация радикалов возрастает до 830 % от исходного значения, и кривая выходит на плато через 25 часов. На ход процесса оказывает влияние продолжительность периода между приготовлением образца и его исследованием. Наполненные вулканизаты при старении ведут себя иначе в течение первых двух часов интенсивность сигнала сохраняется на уровне, близком к исходному, а затем начинает быстро возрастать до 350 % со скоростью, аналогичной скорости для ненаполненного БСК. Затем следует период медленного и линейного возрастания интенсивности сигнала, который наблюдается до самого конца эксперимента (32 часа). Таким образом, влияние технического углерода на кинетику процесса старения оказывается двояким. Первоначальное ингибирование может быть связано с адсорбцией кислорода на поверхности частиц технического углерода, происходящей прежде, чем начнётся расщепление связей в полимере. Через 30 часов старения интенсивность сигнала от наполненного материала составляет всего 60 % от таковой для ненаполненного эластомера. [c.425]

Приготовление образцов. Для анализа необходимо приготовить 0,5—1 мл раствора исследуемого полимера в дейтеробензоле d. . Концентрация раствора должна составлять для высокомолекулярных каучуков (СКИ-3, СКИ-Л) — [c.206]

Авторы поставили перед собой задачу разработать метод выделения Аз , свободного от носителя, из облученного нейтронами германия, целиком основанный на экстракции органическими растворителями и свободный от недостатков, присущих другим методам. При этом имелось в виду получение препаратов с высокой активностью. Для того чтобы подобрать оптимальные условия разделения, измерялись величины коэффициентов распределения германия и мышьяка между растворами соляной кислоты различной концентрации и органическими растворителями (в большинстве опытов применялся четыреххлористый углерод). Было исследовано влияние присутствия йодида и различных восстановителей и окислителей на коэффициенты распределения этих элементов. Пришлось также разрабатывать методику приготовления образцов для измерения активности, позволяющую избежать потерь вследствие улетучивания соединений мышьяка и германия. Несколько вариантов метода разделения было проверено на облученных нейтронами мишенях из металлического германия. [c.65]

Если по заданию исследуется влияние условий приготовления золя или его концентрации на свойства золей, то приготовленные образцы коллоидных растворов магнетита доводят до одинаковой или до заданных концентраций дисперсионной средой. Концентрация контролируется по прозрачности t золя, так как она пропорциональна In (1//)- Измеряют ток в цепи фотодетектора Яд при прохождении света через кювету с золем при отсутствии тока в соленоиде. [c.126]

Точность микроанализа при правильно приготовленных образцах определяется точностью измерения интенсивности спектра и точностью пересчета измеренных интенсивностей в концентрации. Воспроизводимость экспериментально получаемых величин составляет около+1%. Основные ошибки возникают при пересчете интенсивностей в концентрации. При применении соответствующих эталонов можно получить ошибку не более 1—2%. Практически применяемые безэталонные методы расчета обеспечивают точность 2—10% в зависимости от состава. [c.67]

Фрей [170] определял в пиве медь в концентрациях 0,2— 0,8 мкг/мл и железо в концентрациях 0,06—0,1 мкг/мл. Для любого из указанных металлов расхождение с данными колориметрического анализа не превышало 0,02 мкг/мл. Приготовление образцов сводилось к удалению углекислого газа фильтрацией раствора через бумагу с большой скоростью пропускания или многократным переливанием раствора из одного химического стакана в другой. В случае использования горелки с широкой щелью засорения ее не наблюдалось. [c.170]

Наиболее распространенный способ приготовления образцов для измерения скорости счета заключается в выпаривании определенной порции раствора на фильтре или кассете. Целесообразно иметь такую концентрацию радиоэлемента в рабочем растворе, чтобы для приготовления образца, например со скоростью счета 2000 имп/мин достаточно было бы взять 0,1—0,3 мл раствора. [c.177]

Приготовление образцов (на примере каталазы [54]). На 1 мл ЮМ раствора гуанидингидрохлорида (растворенного в 67 мМ калий-натриевом фосфатном буфере, pH 7,6 с 0,2 М р-меркапто-этанолом) наслаивают 1 мл раствора каталазы (концентрация белка 10—20 мг/мл в 67 мМ фосфатном буфере, pH 7,6) быстро перемешивают. При этом раствор белка достигает концентрации 5 М по гуанидингидрохлориду. Затем диализуют его в течение 48 ч против 100 мл 5 М гуанидингидрохлорида, растворенного в 67 мМ калий-натриевом фосфатном буфере, pH 7,6 с 0,1 М р-меркаптоэтанолом. Во время диализа необходимо следить, чтобы вода не испарялась из отделений диализной системы. По окончании диализа все операции должны совершаться с максимальной быстротой, чтобы избежать испарения воды. В противном случае в аналитической ультрацентрифуге, кроме градиента. [c.427]

Прежде чем перейти к рассмотрению отдельных методов испытаний (табл. 1.3), необходимо упомянуть о порядке приготовления образцов. Компетентным составом Комитета по стандартизации к настоящему времени разработана система изготовления образцов для пластифицированного ПВХ, построенная по модульному принципу. DIN 53775 Испытание пигментов в пластифицированном ПВХ , ч. 1, описывает приготовление маточной смеси. В рецептуру вводятся добавки, гарантирующие исключительную стабильность смеси, так что изменений можно ожидать только от действия пигментов. Кроме того, для кроющих окрасок указывается концентрация белого пигмента. Изготовление образцов из смеси рассматривается в ч. 2. Количество вводимого красителя выбирается не произвольно, а определяется по его колориметрической характеристике. Устанавливаются две стандартные глубины кроющей окраски с двуокисью титана 1/3 и 1/25. Для испытания прозрачных окрасок берут прозрачную смесь и добавляют пигмент со стандартной глубиной окраски 1/25. [c.50]

При выборе полос в первую очередь следует руководствоваться необходимым для анализа интервалом концентраций и возможностью приготовления образцов. Однако нам кажется, что полосы поглощения 1740 и 1250 см , на которые сильно влияет чередование звеньев, надо использовать с большой осторожностью. Стандартные образцы необходимо получать по той же технологии, что и анализируемые. Состав стандартных образцов можно определять методом омыления (см. раздел П.4), ЯМР или элементного анализа (см. раздел П.З). Для СЭВ с небольшим содержанием винилацетата, можно определять раз-ветвленность этиленовой части. Для этого сополимер предварительно омыляют, а затем анализируют по полосе поглощения 1378 см->. [c.101]

Приготовление образцов. Концентрацию каждого вещества в исследуемой смеси (это может быть смесь синтетических веществ или экстракт из биологического материала) доводят до 0,1 — 1 мкмоль в 0,5—2 мл 0,1 н. ацетатного буфера с pH 4,4. Для проведения качественного анализа достаточно 0,02 —10 мкмоль вещества однако если объем жидкости превы-]пает 5 мл, то первые пики разделяются плохо. Часто приходится разделять образцы, содержащие большие количества соли (нанример, гидроли-заты РНК и ДНК). В этих случаях образцы нредварительпо обессоливают с помощью адсорбции иа угле или гель-( )ильтрации, а затем растворяют в буферном растворе и хроматографируют. [c.78]

Большое внимание уделялось приготовлению образцов высо-кокоццентрированных растворов. Образцы для испытания на пластометре в виде набухших пластин готовили путем выпаривания менее концентрированных растворов в кюветах до требуемой концентрации. Все образцы выдерживались в эксикаторах не менее 10 дней для равномерного распределения в них растворителя. Такое время выдержки вполне достаточно для получения воспроизводимых результатов. Концентрация образца путем взвешивания контролировалась с точностью до 0,007 весовых долей сополимера, которая затем для удобства машинного расчета пересчитывалась в объемную. [c.320]

В лабораторных условиях нетрудно получить ряд относительно легкоплавких сплавов цинка с сурьмой, оловом, кадмием, и испытать приготовленные образцы в водородном коррозиометре по описанной методике. Кроме того, представляет интерес изучение влияния концентрацин кислоты на кинетику саморастворения цинка. В этом случае окончательный результат работы выражается графически диаграммой зависимости скорости коррозии от концентрации кислоты или от pH. [c.252]

Химический анализ карбидов и нитридов обычно предусматривает определение углерода (связанного и свободного), азота и примесей в более тщательно проведенных работах прямым путем определяли также количество переходного металла. Содержание переходного металла обычно не определяют, потому что большинство методов приготовления образцов, в частности порошковая металлургия, обеспечивают малые потери металла. Эти анализы, однако, можно сделать для того, чтобы проверить точность определения углерода или азота при условии, что примеси присутствуют в малых концентрациях. Содержание углерода и азота может существенно изменяться в процессе приготовления образцов, и его необходимо определять. В карбидах, особенно богатых углеродом, не весь углерод связан, и в них присутствует вторая фаза в виде свободного углерода в этом случае необходимы специальные определения связанного и свободного углерода. Анализы примесей в основном включают спектральное определение предполагаемых примесей и определение содержания кислорода. Криге [39], а также Даттон и др. [41] дали исчерпывающие описания надежных методик химических анализов свыше 25 различных тугоплавких карбидов и нитридов. Количество связанного углерода можно определить как разность между общим и свободным углеродом. Содержание общего углерода определяется при нагревании карбида в токе кислорода карбид превращается в окисел, а углерод с кислородом образует СОг. Двуокись углерода абсорбируется аскаритом, и количество ее определяется по изменению веса последнего или цутем измерения теплопроводности горючей газовой смеси СОг—Ог, как это делается в теплотехнике. Чтобы определить количество свободного углерода, карбид растворяют в смеси плавиковой и азотной кислот. Свободный углерод не растворяется, образует осадок, который собирают, промывают, высушивают и затем сжижают до СОг для окончательного определения. При хорошей калибровке установки точность определения общего углерода составляет примерно 0,05%. Точность определения свободного углерода значительно меньше, что объясняется малым процентным содержанием свободного углерода в образце, образованием смол, потерей тонкоизмельченного углерода при фильтровании и, возможно, потерями свободного углерода, связанными с тем, что он находится в активированном состоянии [42]. [c.30]

В табл. 1,2 показано влияние содержания связующего на каталитические свойства образцов катализаторов в превращении углеводородов С3-С4 и н-гексана. Видно, что с увеличением содержания связующего конверсия и селективность по ароматическим углеводородам (8Ару) приготовленных образцов катализаторов снижается, что объясняется уменыпетшем концентрации активных центров катализаторов. [c.6]

В настоящее время установлено, что с помощью рентгеновского микроанализа можно надежно измерять концентрации элементов в микрообъемах клеток, тканей и срезах тканей, хотя понятие количественный в биологии используется менее строго, чем в материаловедении. При идеальных условиях в уль-тратонких срезах можно обнаружить 10 —10 г элемента с пространственным разрешением около 25 им [178]. Для проведения такого количественного анализа требуются применение математических формул и четкое представление обо всем, что может вносить ошибки в процессе приготовления образца, анализа и последующей обработки данных. [c.69]

Обезжиренный бычий сывороточный альбумин ( Galbio hem , США) предварительно обессоливали на сефадексе G-25 (средний) и растворяли в 0,1 М фосфатном буфере pH 7,0. Спиртовые растворы радикалов 7 и 8 добавляли к водному раствору белка до необходимой концентрации. Содержание в приготовленных образцах не превышало 3 об. %. Спектры ЭПР регистрировали на спектрометре Varian Е-104 при температуре 21+1 °С. [c.114]

Механизм гетерогенного кислотного катализа принципиально не отличается от описанного выше гомогенного кислотного катализа. Предполагается образование ионов карбония на бренстедовских кислотных центрах поверхности катализатора [10]. В последнее десятилетие было выполнено много работ, показавших, что ряд окисных катализаторов и некоторые другие кислоты Льюиса обладают окислительной способностью [22]. Так, ка окиси алюминия происходит окисление спиртов [23], СО до СО2 [24], азота до окиси азота [25], а на алюмосиликате анион иода окисляется до 2 [26]. Адсорбция ароматических углеводородов на некоторых окиспых поверхностях сопровождается появлением интенсивных сигналов ЭПР, т. е. возникновением катион-радикалов из органических молекул [27—34]. То же установлено для ряда солей типа катализаторов Фриделя—Крафтса при взаимодействии с ароматическими системами в жидкой фазе [35,36]. Найдена линейная зависимость между поверхностной кислотностью специально приготовленных образцов окиси алюминия и концентрацией парамагнитных частиц, образующихся на поверхности этих образцов [33]. [c.13]

В случае окислов азота следует проявлять осторожность при отнесении массовых чис л, так как распад при ионизации может приводить к образованию N0, которую можно спутать с N2 [228]. С помощью масс-спектрометров с высоким разрешением можно добиться воспроизводимости с стандартным отклонением 0,1%. При регистрации радиоактивности трудно добиться стандартного отклонения меньше чем 0,5% из-за случайных процессов распада и трудности приготовления образцов. Истинное положение меченого атома в молекуле может быть установлено по масс-спектрограмме, но при радиоактивном изотопе необходимо осторожное проведение химического разложения до простых молекул. Измерения плотности изотопной воды не позволяют выявить тонкие детали, но обычно их воспроизводимость достаточна для многих применений меченых атомов. Изотопное замещение в молекуле вызывает отчетливые спектральные смейте ния, и это обстоятельство может быть использовано для исследования реакций изотопных молекул in situ. Хорошим примером такого подхода является использование быстрорегистрирующего инфракрасного спектрометра для изучения быстрого обмена между 60%-ной концентрации) и NgOg [62]. [c.90]

К числу преимуществ применения свя пющих веществ относятся легкость приготовления образцов и широкие возможности изменения концентрации цеолита в матрице. Это позволяет регулировать интенсивность полос, что очень важно для исследования сильных полос поглощения колебаний каркаса в области 800—1300 см (см. гл. 2). [c.151]

Техника изготовления мишеней для жидких и твердых проб и меры, предупреждающие потерю определяемых элементов, приведены в [294, 295]. Предложен способ переоборудования рентгеновской камеры РКУ-114М для исследований при низких температурах [296], Охлаждение камеры осуществлялось парами азота, поступающими в нее из транспортного дьюара по змеевику с отверстиями. Предложенный метод охлаждения позволил проводить исследования в области температур 80—293 К с тер-мостатнрованием не ниже 0,1. Этот способ может применяться при анализе жидких нефтепродуктов, так как упрощается подготовка проб к анализу. Простая методика приготовления образцов тяжелых нефтяных фракций для определения содержания серы описана в [297]. Для исключения влияния соотношения С/Н в образце на интенсивность линии серы — Ка образец разбавляли парафином при 90°С, после охлаждения получали таблетки диаметром 50 и толщиной 5 мм, которые затем анализировали. Образцы сравнения готовили растворением в парафине асфальтенов, содержащих 3,2% серы. Метод позволяет определять концентрацию серы до 0,1%- [c.73]

Периодический метод электролиза удобно использовать в исследовательских работах и при выполнении отдельных задач в области концентрирования дейтерия. Например, этот метод применялся для приготовления образцов практически чистой тяжелой воды Исчерпывающим электролизом исходного продукта, содержащего 99,6—99,7% ОгО, была получена 99,999%-ная тяжелая вода. Исчерпываюпщй электролиз использовали также для определения очень малого содержания дейтерия в нулевой стандартной воде , практически лишенной дейтерия и с изотопным составом кислорода таким же, как в воздухе. В результате исчерпывающего электролиза концентрация дейтерия в образцах нулевой стандартной воды увеличилась во много раз что позволило повысить точность определения тяжелого изотопа водорода О. [c.245]

В зависимости от размера частиц и предыстории приготовления образца гидроксильные группы могут быть расположены на поверхности или в объеме частиц. Очень важно знать концентрацию гидроксильных групп на поверхности. Использование для ЭТ011 цели поверхностных химических реакций с СНзЬ [c.342]

Превращение из псевдокубической в кубическую фазу (около 62 ат.% Н) в этой работе авторы рассматривают уже как переход второго рода, т. е. как процесс, протекающий без разрыва непрерывности фазы. Однако они отмечают при некоторых условиях приготовления образцов возможность образования в этой области концентраций некоторой переходной фазы. На рис. 49 распределение фазовых областей в системе гафний — водород при комнатной температуре дается в интерпретации В. В. Софьиной и других [307], полагающих, что в области 60,5—66,4 ат. % Н имеется лишь одна фаза, но в состоянии превращения в другую по мере увеличения содержания водорода. [c.96]

Следует отметить одно расхождение между этими двумя исследованиями. Келлер и др. [463] наблюдали цилиндры в образце, содержащем 25% полистирола, даже после отжига, а Мак-Интайр и Кампос-Лопез — сферы в блок-сополимере с более высокой концентрацией полистирола (38,5%). В соответствии с работами Майера [615] и других авторов сферы должны возникать при меньших концентрациях, а цилиндры при более высоких (см. разд. 4.7). Можно допустить, что инверсия формы частиц дискретной фазы связана с разными способами приготовления образцов. На форму образцов, изученных Келлером и др. [463], могли оказать влияние сдвиговые усилия, развиваемые прп экструзии [958] (см. разд. 9.6) . [c.123]