Струйный сепаратор

Газовый (или жидкостной) хроматограф и масс-спектрометр можно соединять различными способами. Перенос проб из одного прибора в др.угой осуществляется при помощи сепаратора Бьемана [82], молекулярного сепаратора [5] и ряда других устройств [57, 96, 99]. В работе [100] описано использование струйного сепаратора в качестве стыковочного узла жидкостного хроматографа и масс-спектрометра. Возможны и другие подходы к решению этой задачи, например метод прямого расщепления в результате химической ионизации [97]. В работах [101, 102] описана установка с высокими рабочими характеристиками — высокоэффективный жидкостной хромато-масс-спектрометр. [c.125]

Рис. 5-11. Схема молекулярного струйного сепаратора.

Рис. 3.4. Схема струйного сепаратора

В устройстве для сочетания ЖХ с ионизацией потоком ускоренных частиц (рис. 9.4-8,б) элюат из колонки пневматически распыляют в камеру удаления растворителя, находящуюся при атмосферном давлении. Камера связана с молекулярным струйным сепаратором, где происходит разделение аналита и низкомолекулярного растворителя. Аналит далее направляется к ионному источнику, а растворитель эффективно удаляется из системы. Частицы определяемого вещества ударяются о нагретую поверхность источника, испаряются и [c.280]

Для этой цели применяют молекулярные сепараторы различных конструкций. Наибольшее распространение получили струйные сепараторы, устройство которых показано на рис. 3.4. Принцип их действия основан на различной диффузии легких молекул газа-носителя, используемого в газовой хроматографии, и молекул органического вещества, выходящих со сверхзвуковой скоростью из форсунки сепаратора в вакуумную область. В одностадийном струйном молекулярном сепараторе имеются две форсунки с отверстием небольшого диаметра, которые установлены точно навстречу друг к другу на расстоянии 1 мм. Газовый поток из хроматографа через форсунку 1 подается в вакуумную камеру 2 (давление 10 торр), где молекулы распространяются со скоростями, обратно пропорциональными их массе. В результате более легкие молекулы газа-носителя (обычно гелий) откачиваются насосом, а более инерционные молекулы органического вещества попадают в отверстие форсунки 3, а затем в ионный источник масс-спектрометра. [c.42]

Концентрационные столы имеют малую удельную производительность и занимают большую площадь, поэтому в настоящее время для первичного обогащения их не применяют. На этой стадии широко используют винтовые и струйные сепараторы, а на столах проводят доводку или перечистку концентратов., Для повышения производительности разработаны конструкции многодечных трехъярусных столов. [c.35]

Струйные сепараторы обычно изготовляют из нержавеющей стали, но для анализа термически нестабильных соединений используются стеклянные сепараторы Металлические поверх ности сепараторов можно силанизировать для уменьшения вли яния металлической поверхности Отсутствие мертвых объемов позволяет избежать расширения хроматографических пиков Отметим, однако что для струйного сепаратора весьма важно устройство и расположение сопел, небольшие отклонения от оптимальных размеров могут отрицательно сказаться на эф фективности [c.29]

В большинстве ГХ-МС поток газа-носителя, выходящего из колонки, уменьшают путем пропускания элюата через струйный сепаратор. Такой сепаратор состоит из откачиваемой камеры, в которой находятся на одной оси сопло и диафрагма (вблизи от сопла). Поток газа вырывается из сопла в область низкого давления в виде расширяющейся струи. Более тяжелые газы, благодаря большей инерции, проходят через отверстие, а легкие молекулы отклоняются и откачиваются. Обычно сепаратор двухступенчатый, и первая ступень откачивается до давления 10-20 Па, вторая — до 0,1 Па. Поток элюата, поступающего при этих условиях в источник ионов, уменьшается от 40 мл мин до 0,025 мл мин [c.885]

Как было показано в работе [107], различие в скоростях диффузии газов в расширяющейся газовой струе может быть с успехом использовано для обогащения более тяжелыми компонентами. На рис. Х1.30 схематически показано устройство струйного сепаратора в двухступенчатом исполнении, работающего по этому принципу. Вакуумные системы большинства со- [c.311]

Струйный сепаратор позволяет подключать колонку большого внутреннего диаметра к МСД модели НР 5971 или [c.60]

Диффузия. Струйный сепаратор [c.181]

В струйном сепараторе используется один из самых распространенных диффузионных методов избирательного удаления гелия из смеси, выходящей из газового хроматографа. Схема этого метода показана на рис. 5-7, а. Газообразную смесь органического [c.181]

Принцип действия струйных сепараторов основан на инерционном осаждении взвешенных частиц на плоскую поверхность в результате резкого изменения направления движения запыленного газового потока. Эти аппараты называют также импакторами . [c.206]

В настоящее время применяются два типа струйных сепараторов, различающихся конструкцией ловушки. К первому типу можно отнести устройство с ловушками в виде плоских тарелок (подло- [c.206]

В струйных сепараторах второго типа в качестве ловушек (подложек) используются кассеты, наполняемые стекловатой. [c.207]

Для отбора пробы струйный сепаратор устанавливается непосредственно в газоходе. Этот метод называется методом внутренней фильтрации. Время отбора пробы должно выбираться [c.207]

Рис. 6-14. Струйный сепаратор-ловушка.

Обогащение в конусных и струйных сепараторах-сравните.гп>но недавно внедренный в пром-сть (в нач. 60-х гг.) метод гравитац. разделения минер, сырья. Осн. элементом сепараторов служит желоб со сходящимися под нек-рым углом стенками. Пульпа, поступающая на желоб, к-рый установлен под углом 15-20 к горизонту, при движении расслаивается в зависимости от плотности и размера частиц. Тяжелые частицы концентрируются в нижнем, медленно текущем слое пульпы, легкие выносятся в верх, слой, движущийся с большой скоростью. В конце желоба вследствие сужения его стенок высота потока возрастает. Это позволяет разделять расслоившиеся по высоте частицы на ряд продуктов, значительно отличающихся один от другого содержание.м тяжелых минералов. [c.320]

В качестве ГХ — МС интерфейсов использовали главным образом 1) мембраны из силиконовой резины, 2) эффузиоииые трубки и 3) молекулярный струйный сепаратор [11, 12]. В настоящее время чаще всего применяется молекулярный струйный сепаратор (рис. 5-11). Первое такое устройство было выполнено Райхеджем из нержавеющей стали. Впоследствии молекулярные струйные сепараторы стали изготовлять из стекла. Сепараторы из стекла имеют большую химическую инертность, иронускную способность и чувствительность [11-13, 15]. Принцип действия устройства основан на законе сохранения количества движения. В струйном сепараторе молекулы гелия отделяются от более тяжелых молекул анализируемой смеси. Выходное отверстие сопла имеет очень маленький диаметр, поэтому скорость газового потока, выходящего из колонки ГХ, близка к сверхзвуковой. Анализируемое вещество, обладающее большим количеством движения, проходит расстояние между двумя соплами, а более легкие молекулы гелия отклоняются от прямолинейного движения и откачиваются иасосом. Струйные сепараторы успешно используются для стыковки насадочных и капиллярных кварцевых колонок большого диаметра (> 0,5 мм) с масс-спектрометром. [c.84]

В настоящее время предложено много разных типов молекулярных сепараторов, из которых наибольшее распространение получили три системы эффузионный сепаратор Уотсона — Бимана [41], струйный сепаратор Рихаге [42] и мембранный сепаратор [43] [c.25]

Струйный сепаратор был предложен Рихаге в 1964 г, era действие основано на различии скоростей диффузии разных газов в расширяющейся со сверхзвуковой скоростью газовой 0 руе, что обеспечивает фракционирование газовой смеси [c.27]

Принципиальным недостатком струйного сепаратора являет ся его негибкость Большинство систем конструируется с фикси рованным расширительным соплом для потока до 20 мл/мин при атмосферном давлении при этом достаточно хорошая эф фективность имеет место для потоков 16—24 мл/мин Было сделано несколько попыток разработать регулируемый струй ный сепаратор Одна из них описана Брэдти и Шэном [38], которые меняли расстояние между двумя соплами в пределах [c.29]

Струйный интерфейс был предложен для обогащения элюата и удаления избытка растворителя перед вводом в ионный источник с тем, чтобы исправить один из самых серьезных недостатков НВЖ интерфейсов — низкую эффективность использования образца Струйный сепаратор для ЖХ—МС аналогичен применяемому в ГХ—МС Такеучи и др [54] применили такой струйный сепаратор в качестве интерфейса для соедине ния микрокапиллярной колонки (поток 8 мкл/мин) с масс-спектрометром с химической ионизацией Для бифенила коэффициент обогащения был равен 8, а эффективность 80 % (растворитель ацетонитрил — вода 70 30) При потоках 1— 16 мкл/мин получены результаты, сравнимые с результатами для НВЖ интерфейса без обогащения Однако поскольку количество растворителя, поступающего в ионный источник, оставалось большим, можно было использовать только химическую-ионизацию [c.38]

Метод ИМХ был использован для анализа ряда форсфорор ганических инсектицидов [83] Установка состояла из масс спектрометра фирмы Du Pont (модель 21 490) соединенного с газовым хроматографом фирмы Vanan 27 40 с помощью стек лянного струйного сепаратора Стеклянная колонка (1,3 мХ X 3 мм) с 3 % Дексил G 300 на Анахром ABS (80—90 меш), газ носитель гелий (30 мл/мин), температура инжектора 245°С, молекулярного сепаратора 250°С, ионного источника 290 °С энергия электронов 70 эВ температура колонки 140, 200, [c.156]

Дисперсный состав золовых частиц крупных фракций (более 30 мкм) определяют с ПОМОПЦ.Ю ситового анализа, а дисперсный состав мелких фракций золы (0-30 мкм) — многоступенчатым струйным сепаратором (импактором). [c.226]

Для одноступенчатых струйных сепараторов в оптимальном забочем режиме выход разделения может доходить до 80% 108]. Большинство коммерческих струйных сепараторов рассчитаны на поток газа-носителя со скоростью 20 мл/мин при давлении на входе 10 Па и в полной мере эффективно работают только при этих условиях. [c.311]

Приборы, предназначенные для увеличения концентрации образца, получили общее название сепараторы . Возможно, это название возникло после того, как Рихадж [36] предложил в качестве такого прибора использовать струйный сепаратор , сконструированный ранее Беккером [41], для разделения газообразных смесей изотопов. [c.179]

Сепаратор для систем ГХ—МС, предложенный Рихаджем [36], состоит из двух струйных сепараторов, расположенных один за другим (рис. 5-7, б) в нем достигается значение коэффициента обогащения 100 и эффективность до 60 7о [47]. Первую камеру в этом сепараторе откачивают форвакуумным насосом (производительность 2,6 л/с), который поддерживает давление примерно 0,1 мм рт. ст. при скорости потока гелия 30 мл/мин. Вторая камера соединена с масляным диффузионным насосом (производительность 150 л/с при давлении 10 мм рт. ст.). Для оптимальной работы масс-снектрометра давление во второй камере сепаратора должно быть меньше 10 мм рт. ст. Необходимый перепад давлений на первой ступени сепаратора определяется размером отверстия первого сопла (который влияет также и на работу газохроматографической колонки) и форвакуумной системой. Для эффективной работы сепаратора необходимо, чтобы отношение средней длины свободного пробега молекул газа к диаметру отверстия было малым (<1). Во второй камере труднее добиться вязкостного течения, так как давление там очень мало, благодаря тому что более 90% газа-посителя удаляется из смеси в первой ступени сепаратора, где средняя длина свободного пробега молекул составляет 0,001—0,01 мм. Поэтому размеры отверстий и расстояние между ними во второй ступени должны быть меньше, чем в первой [47]. [c.182]

Если в газовом хроматографе применяют насадочные колонки с высокой скоростью потока, то для обеспечения нужного давления на входе масс-спектрометра перепад давлений на сепараторе должен быть большим. В этих условиях одноступенчатые сепараторы оказываются малоэффективными. Если же перепад давлений распределен по двум ступеням, то полная эффективность выше. Потери образца в двухступенчатом струйном сепараторе при скорости потока гелия 30 мл/мин составляют примерно 16% (от первоначального количества образца) в первой ступени и 40% во второй стунени [47]. Одноступенчатый сепаратор вполне эффективен для обогащения разделенных соединений из капиллярной колонки, в которой скорость потока гелия может быть порядка 0,5— [c.182]

Струйные сепараторы (одно- или двухступенчатые) изготавливают обычно из нержавеющей стали их можно нагревать до 300° С для предотвращения конденсации или адсорбции в них газохроматографически разделенных соединений. Как правило, желательно, чтобы температура сепаратора, а также элементов, со- [c.182]

Экснериментально было показано, что при скорости потока газа 30 мл/мин в колонке и давлении 1,2-10 мм рт. ст. (без коррекции) в анализаторе масс-спектрометра (это соответствует скорости потока в масс-спектрометр 0,25 мл/мпн) в ионный источник поступает 65% первоначального количества образца. По этим данным можно вычислить приближенное значение коэффициента разделения [47] 65 0,25/100 30 = 78. Полученное значение характеризует струйный сепаратор только для описанных выше условий. Обогащающая способность сепаратора и его эффективность зависят от скорости потока гелия, давления гелия в ионном источнике, молекулярного веса образца и времени удерживания в газохроматографической колонке [47]. Чем меньше время удерживания, тем выше с самого начала концентрация образца в газе-носителе, и в результате большая доля образца достигает масс-снектрометра. Эффективность или чувствительность двухступенчатого струйного сепаратора возрастает с увеличением скорости потока гелия до 30 мл/мин и убывает при увеличении этой скорости от 30 мл/мин. Эффективность одноступенчатого сепаратора растет с увеличением скорости потока, но нри скорости 45 мл/мин давление в анализаторе становится равным 2-10 мм рт. ст. (без коррекции). Такое относительно высокое давление в масс-снектрометре, который откачивают одним насосом, приводит к ухудшению разрешающей способности. Так, в системах ГХ — МС, описанных Рихаджем [47], при увеличении давления гелия от 5 10 до 7 10 мм рт. ст. разрешающая способность уменьшалась примерно с 900 до 600. [c.183]

Молекулярный струйный сепаратор успешно применяли в анализах нескольких групп природных соединений как с насадочны-ми [36], так и с капиллярными колонками [48] (некоторые из этих примеров обсуждаются в разд. VIII). Однако, применяя этот сепаратор, следует учитывать, что исследуемые соединения не должны быть чувствительными к контакту с горячими металлическими поверхностями (каталитическое разложение). Кроме того, очень малые отверстия легко засоряются, поэтому следует особо избегать попадания в сепаратор пылевидных материалов. Сепараторы, имеющиеся в продаже (выпускаемые каждый для данного типа масс-спектрометра), устроены так, что позволяют механически устанавливать нужное взаимное расположение отверстий сопел. Из всех известных сепараторов струйный сепаратор, пожалуй, наиболее трудно изготовить в лаборатории из-за необходимости высокой механической точности. Струйный сепаратор всегда обеспечивает хорошее обогащение смеси и эффективность, если, конечно, при этом выполнены все необходимые требования к системе. [c.184]

Из зарубежных струйных сепараторов следует упомянуть каскадный импактор с четырьмя насадками, выпускаемый фирмой СазеИа (Англия). По имеющимся в технической литературе сведениям [184], в импакторе осаждаются фракции пыли 0,5—50 мк. Расход воздуха, просасываемого через прибор, равен 17,5 дм /мин. Фракционный состав пыли определяют по данным взвешивания экранов или путем подсчета осажденных частиц под микроскопом. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология