Анализатор масс-спектрометра

После ионизации вещества ионы разделяются в масс-анализаторе в соответствии с их отношением массы к заряду. В настоящее время используют пять типов анализаторов магнитный секторный анализатор, квадрупольный фильтр масс (квадрупольный масс-спектрометр), квадрупольная ионная ловушка, времяпролетный анализатор и циклотронно-резонансный анализатор (масс-спектрометр на основе ион-циклотронного резонанса, ИЦР-спектрометр). Детектирование ионов в большинстве случаев проводят при помощи электронного умножителя, хотя применяют также и другие детекторы. В процессе анализа формируется огромное количество данных, поэтому для их сбора, хранения, обработки и интерпретации используют наиболее современные мощные компьютерные системы и программное обеспечение. [c.259]

Принципиальная трудность сочетания газовой хроматографии с масс-спектрометрией состоит в том, что вещества, находящиеся при атмосферном давлении (при котором проводится хроматографическое разделение), необходимо ввести в высокий вакуум (блок анализатора масс-спектрометра обычно работает при давлении около 10 -10 мм рт.ст.). Для преодоления этой несовместимости разработаны различные интерфейсы. Основные компоненты системы ГХ-МС показаны на рис. 14.2-1. [c.599]

Разрешающая способность масс-спектрометров с магнитным масс-анализатором невысока, что обусловлено нарушением строгого фокусирования ионов. Причина такого нарушения заключается в том, что не все ионы с одной и той же массой имеют одинаковую кинетическую энергию, так как они обладают различной тепловой энергией. Неоднородность магнитных полей в ионном источнике также обусловливает разброс ионов по энергиям. Для повышения разрешающей способности масс-спектрометров между ионным источником и магнитным анализатором устанавливают электростатический анализатор. Масс-спектрометры с таким устройством масс-анализатора называют двухфокусными. [c.50]

После разделения ионного пучка в анализаторе масс-спектрометра ионы регистрируемого компонента исследуемого вещества поступают в приемник ионов счетчика, присоединяемый к анализатору взамен приемника масс-спектрометра. После дополнительной фокусировки и ускорения в электрическом поле ионы [c.86]

Рис. 4. Поперечное сечение анализатора масс-спектрометра с совмещенными секторными полями пластины электрического поля расположены внутри вакуумной камеры. Пунктиром показана область, занимаемая пучком ионов.

Чтобы не допустить рассеяния ионов и изменения их энергии из-за частых межмолекулярных столкновений, давление и в анализаторе масс-спектрометра, и в области ионного источника должно быть достаточно малым как следствие этого средний свободный пробег молекул газа будет всегда больше любого геометрического ограничителя газового потока. Поэтому поток исследуемого образца в ионном источнике должен быть молекулярным, что необходимо для независимого получения ионов, соответствующих исследуемым изотопам. [c.70]

По способу разделения ионов в масс-анализаторе масс-спектрометры делятся на статические и динамические. В статических масс-спектрометрах используются постоянные или медленно меняющиеся во времени электрические или магнитные поля. В динамических масс-спектрометрах разделение ионов по значению т/е проис- [c.10]

Катод 1 эмитирует электроны, которые приобретают энергию, достаточную для ионизации находящихся в ионном источнике молекул (до 100 эВ), проходя разность потенциалов, приложенную между катодом и коробочкой ионного источника 2. Электрод 3 выполняет роль приёмника электронов и одновременно является запасным катодом. Полюса магнита 4 служат для закручивания пучка электронов в спираль, что приводит к повышению эффективности ионизации источника. Фокусирующий электрод 5 корректирует возникающее под влиянием этого магнитного поля отклонение ионного пучка, формируемого из образовавшихся в коробочке ионного источника ионов под действием вытягивающего электрода 6. Электрод 7 является ускоряющей линзой, обеспечивающей равенство энергии ионов в ионном пучке и окончательно формирующей ионный луч 10. Отклоняющий электрод 8 служит для того, чтобы при необходимости не направлять ионный луч в анализатор масс-спектрометра. Указанные электроды в том или ином наборе являются типичными для любого ионного источника. [c.93]

Приведенные в табл. 13 данные следует рассматривать как весьма приближенные. Все же они показывают, что за время 10 сек значительная, а в некоторых случаях преобладающая часть ионов не успевает претерпеть мономолекулярный распад . Это относится, в частности, к ненасыщенным углеводородам и метану. Таким образом, значительная часть образовавшихся молекулярных ионов. может вступить во взаимодействие с молекулами и для этих веществ ионно-молекулярные реакции могут преобладать над процессами распада молекулярных ионов. Для более сложных парафиновых углеводородов скорость диссоциации молекулярных ионов может быть сравнима по величине со скоростью ионно-молекулярных реакций. Поэтому в этих случаях могут происходить реакции как осколочных, так и молекулярных ионов с молекулами. Осколочные ионы, образующиеся в результате процессов диссоциативной ионизации, во многих случаях также оказываются в состоянии возбуждения. На это указывают, в частности, масс-спектрометрические данные о зависимости процессов диссоциации осколочных ионов от энергии электронов. Эти исследования основываются на измерении интенсивностей линий так называемых дробных масс, характеризующих вторичные процессы диссоциации, происходящие при соударениях ионов с молекулами в анализаторе масс-спектрометра. [c.49]

Различие эффектов селективности приводит к тому, что концентрации ионов определяемых элементов при входе в магнитный анализатор масс-спектрометра не пропорциональны первоначальным содержаниям в исследуемом образце. По этой причине каждому элементу приписывается свой коэффициент чувствительности. После прохождения частиц в поле магнитного анализатора ионы одного и того же элемента разделяются в зависимости от величины заряда. Чтобы учесть разделение изотопов по массам, каждый член умножается на процентное содержание рассматриваемого изотопа данного элемента. Разделение в магнитном поле масс в зависимости от заряда ионов и оценка только однозарядных частиц приводят к тому, что [c.122]

Несколько лет назад появилось сообщение об образовании метастабильных ионов при ионно-молекулярных столкновениях [51]. Позднее эти процессы были исследованы подробнее. Было показано, что молекулярные ионы некоторых ароматических молекул, образовавшиеся при пороговых значениях напряжения и дополнительно возбужденные столкновениями с нейтральными молекулами в электростатическом анализаторе масс-спектрометра с двойной [c.29]

Ионы исследуемого вещества, разделенные по компонентам в камере анализатора масс-спектрометра, поступают в однолучевой приемник ионов счетчика. Усиление и регистрация ионных токов производятся тремя метода- [c.89]

Для устранения вредного влияния фона на максимальную чувствительность. масс-спектрометра следует производить откачку источника и анализатора масс-спектрометра до возможно более глубокого вакуума. На этой основе построен ряд приборов, обладающих большой чув--ствительностью 25. [c.71]

В работе давление остаточных газов в стеклянном анализаторе масс-спектрометра было снижено до мм рт. ст. В случае приме- [c.71]

Масс-спектрометр (рис. 24-1) представляет собой прибор, который из пучка ионов выделяет ионы с одинаковым отношением массы к заряду и дает возможность определить относительное содержание различных видов ионов. Анализируемый газ сначала ионизируют. Можно использовать твердые вещества, если они предварительно испаряются с помощью раскаленной нити. Ионизация газа происходит при очень низком давлении, когда газ просачивается в камеру, в которой он подвергается бомбардировке электронами, получившими ускорение под действием разности потенциалов 50 —100 в. Получающиеся положительные ионы ускоряются в анализаторе масс-спектрометра под действием электрического поля в несколько тысяч вольт. С помощью щели узкий пучок становится параллельным. Скорость заряженной частицы определяют с помощью электростатической разности потенциалов Е, необходимой для ускорения этой частицы, по уравнению [c.710]

Чаще всего распад ионов наблюдается при повышении давления газа в анализаторе масс-спектрометра и обнаруживается по появлению в массовом спектре пиков, отвечающих ионам с некоторыми кажущимися, иеце-лочисленными (дробными) массами. Если предположить, что скорость иона до и после распада остается одной и той же, то его кажущаяся масса М определяется при помощи формулы [c.434]

Одним из наиболее чувствительных методов исследования метастабильных ионов является метод Барбера — Эллиота [50], в котором обычные ионы дефокусируются электростатическим анализатором масс-спектрометра с двойной фокусировкой. Метод позволяет обнаружить все метастабильные переходы, ведущие к данному вторичному иону, и позволяет определить массу этого вторичного иона с высокой точностью. Однако определение массы исходного иона может быть ошибочным, а для установления кинетической энергии, высвобождаемой при образовании ионов, необходимо осуществить весьма сложные операции [51]. [c.33]

А. Галль Р. Н., К вопросу о вертикальной фокусировке магнитных анализаторов масс-спектрометров. Журн. техн. физ., 32, 402 (1962). [c.683]

Экснериментально было показано, что при скорости потока газа 30 мл/мин в колонке и давлении 1,2-10 мм рт. ст. (без коррекции) в анализаторе масс-спектрометра (это соответствует скорости потока в масс-спектрометр 0,25 мл/мпн) в ионный источник поступает 65% первоначального количества образца. По этим данным можно вычислить приближенное значение коэффициента разделения [47] 65 0,25/100 30 = 78. Полученное значение характеризует струйный сепаратор только для описанных выше условий. Обогащающая способность сепаратора и его эффективность зависят от скорости потока гелия, давления гелия в ионном источнике, молекулярного веса образца и времени удерживания в газохроматографической колонке [47]. Чем меньше время удерживания, тем выше с самого начала концентрация образца в газе-носителе, и в результате большая доля образца достигает масс-снектрометра. Эффективность или чувствительность двухступенчатого струйного сепаратора возрастает с увеличением скорости потока гелия до 30 мл/мин и убывает при увеличении этой скорости от 30 мл/мин. Эффективность одноступенчатого сепаратора растет с увеличением скорости потока, но нри скорости 45 мл/мин давление в анализаторе становится равным 2-10 мм рт. ст. (без коррекции). Такое относительно высокое давление в масс-снектрометре, который откачивают одним насосом, приводит к ухудшению разрешающей способности. Так, в системах ГХ — МС, описанных Рихаджем [47], при увеличении давления гелия от 5 10 до 7 10 мм рт. ст. разрешающая способность уменьшалась примерно с 900 до 600. [c.183]

Повышение перепада давлений между ионоисточником и анализатором масс-спектрометра должно было увеличить разрешающую способность в хромато-масс-спектрометриче-ском режиме и уменьшить искажения масс-спектров. [c.59]

Во время проведения эксперимента вся установка, ионный источник и камера-анализатор масс-спектрометра находятся в нагретом состоянии (100—200°С). Продолжительность дейтерообмена при комнатной температуре обычно составляет не менее 1— 2 ч. Дейтерообмен может проводиться также при более высоких температурах и в течение более продолжительного времени [1— 5]. После проведения дейтерообмена пары воды над адсорбентол и физически адсорбированную воду собирают в охлажденную ловушку 14. Затем закрывают вентили / и <3 и согревают ловушку 14. [c.258]

Для устранения адсорбционных явлений, вызывающих искажения в спектрах и ошибки в анализах, дальнейшая работа ироводипась с обогревом анализатора масс-спектрометра (температура трубки поддерживалась равной 123—125°). В этих условиях вновь проводился анализ смеси бензол — этилбензол. Наблюдения за изменением высоты пика 78 в спектре смеси (рис. 3, кривая ///) показали, что постоянное значение интенсивности устанавливается в течение 10—15 мин. Откачка смеси из обогреваемой системы происходит значительно быстрее (20 мин.) до полного исчезновения пиков в спектре фона (рис. 4). [c.366]