Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Колоночная хроматография капиллярная

    Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]


    По способу проведения разделения жидкостную адсорбционную хроматографию делят на два вида колоночную — разделение проводят в вертикально расположенных трубках, заполненных адсорбентом, за счет организованного потока элюента вдоль колонки тонкослойную — адсорбент наносят в виде тонкого слоя на плоскую пластину, а движение элюента вдоль слоя вызывается капиллярными силами. Колоночная хроматография хорошо изучена и позволяет получить ценную информацию о количественном и качественном составе нефтепродуктов. Тонкослойную хроматографию применяют в основном дпя анализа присадок и нефтяных загрязнений, она позволяет получать, как правило, информацию о качественном составе. В дальнейшем рассматривается только колоночная хроматография, широко используемая для анализа нефтепродуктов. [c.11]

    Колоночная хроматография Капиллярная хроматография Хроматография на бумаге [c.79]

    Вариантом колоночной хроматографии является капиллярная хроматография. В этом случае неподвижную фазу наносят на внутренние стенки капилляра. Этот вариант хроматографии применяет- [c.16]

    Разновидностью жидкостной хроматографии являются тонкослойная, бумажная и электрофоретическая хроматографии. Для разделения смесей летучих веществ, в основном определяющих запахи воды, весьма перспективна газожидкостная хроматография (ГЖХ), в которой неподвижной фазой служит жидкость (растворитель), нанесенная на твердый инертный носитель, помещенный в узкую колонку (колоночная хроматография). Иногда жидкость наносят на внутреннюю поверхность длинного капилляра (капиллярная хроматография). Идентификацию функциональных групп в выделенных хроматографическим методом отдельных летучих компонентах в настоящее время осуществляют с помощью ультрафиолетовой (УФС) и инфракрасной (ИКС) спектроскопии, ядерно-магнитного резонанса (ЯМР), масс-спектрометрии (МС) и других физико-химических методов. [c.378]

    В нисходящей хроматографии растворитель продвигается по слою сверху вниз под действием как капиллярных, так и гравитационных сил. Если процесс останавливается при достижении фронтом растворителя нижней границы слоя сорбента, то компоненты разделяемой смеси остаются в слое в виде пятен. Еслн же хроматографический процесс продолжать, то растворитель стекает со слоя и вымывает компоненты анализируемой смеси. В этом случае, как в колоночной хроматографии, раствор собирают отдельными порциями и анализируют. Однако широкого применения в таком виде нисходящая хроматография не получила. [c.126]


    В зависимости от преобладающего физико-химического сорбционного процесса, определяющего разделение компонентов смеси, различают хроматографию адсорбционную, ионообменную, осадочную и распределительную. Разделяемые компоненты могут находиться в недвижной жидкой или газовой фазе, а неподвижная фаза может быть как твердой, так и жидкой. Зерна адсорбента или ионита могут заполнять колонну (колоночная хроматография) или составлять тонкий плотный слой на стеклянной пластинке (тонкослойная хроматография). Жидкий адсорбент может наноситься на стенки узкой, длинной капиллярной трубки (капиллярная хроматография). [c.305]

    Этого краткого описания (ниже оно будет развернуто) достаточно для того, чтобы отметить два принципиальных отличия ТСХ от колоночной хроматографии. Во-первых, жидкий элюент мигрирует по слою сухого носителя, смачивая его,— это необходимо для обеспечения действия капиллярных сил. Отсюда следует, что формирование неподвижной жидкой фазы внутри и на поверхности гранул носителя происходит за счет элюента в ходе самого хроматографического процесса. Во-вторых, одна из поверхностей тонкого слоя пористого носителя остается открытой и с нее может идти испарение элюента. Оба отличия играют немаловажную роль как в понимании процесса ТСХ, так и в разработке методов его практической реализации, чему уделено соответствующее внимание в последующих разделах. Что же касается того обстоятельства, что поперечное сечение носителя является не кругом, а очень тонкой и длинной полоской, то оно не играет принципиальной роли в протекании хроматографического процесса при условии, что диаметр гранул мал по сравнению с шириной полоски, а слой носителя однороден и имеет везде одинаковую толщину, так что фронт элюента продвигается с одной и той же скоростью по всей ширине пластинки. [c.459]

    Более подробное изложение истории развития метода, а также основы микромасштабной жидкостной колоночной хроматографии читатель может наити в монографии Б Г Беленького Э С Ганкиной В Г Мальцева Капиллярная жидкостная хроматография (Л Наука 1987) [c.5]

    По форме проведения процесса различают методы колоночной (микроколоночной), капиллярной и плоскостной хроматографии (рис.3.2).. В колоночном варианте сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. В капиллярной хроматографии тонкий слой сорбента нанесен на внутренние стенки капилляра. В плоскостной (тонкослойной) хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая пленка наносится на пластинку, перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным силам. [c.55]

    Разделение компонентов можно осуществлять в колоннах на-садочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделять смеси можно при постоянной температуре и давлении или с программированием, т. е. с постепенным повышением по заданной программе температуры или давления газа-носителя. Все варианты хроматографии являются молекулярными, а жидкостно-адсорбционная хроматография может быть и ионообменной, осуществляемой при обмене ионов разделяемых компонентов с поверхностными ионами ионообменного адсорбента. [c.118]

    В качестве альтернативы микроколонкам с насадкой развивается капиллярный вариант колоночной хроматографии, в котором, как следует из названия, хроматографическая колонка представляет собой капиллярную трубку. Наибольшее распространение капиллярные колонки находят в газовой хроматографии, но известны и многочисленные примеры их применения в жидкостной капиллярной хроматографии [88]. В этом случае жидкую стационарную фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Возможно и изготовление специальных капилляров с привитыми на внутренней поверхности сорбентами. Толщина пленки стационарной фазы обычно равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм. [c.187]

    Известно, что по поведению вещества при хроматографии на бумаге можно составить примерную картину его поведения на целлюлозных колонках . Первым, легко выполнимым условием является выбор сравнимых отношений количества вещества и количества бумаги или целлюлозного порошка. Вторым, труднее реализуемым условием надежного сравнения является одинаковая скорость движения и одинаковое распределение подвижной фазы вдоль разделительного слоя . Это условие наверняка не выполняется, если, как обычно, применять колонку, предварительно пропитанную растворителем [79]. В принципе то же самое относится к попыткам в целях увеличения пропускной способности по веществу перейти от тонких слоев к колонкам с силикагелем. В последнее время разработан, однако, вариант колоночной хроматографии [81], позволяющий считать более или менее выполненным также и второе из упомянутых условий. Этот вариант характеризуется тем, что растворитель, как и в случае горизонтальных тонких слоев [64], проникает в силикагель исключительно под действием капиллярных сил после полного смачивания, как и в случае проточной методики [64] с закрытыми пластинками. Затем он перемещается дальше вследствие испарения в конце колонки. Как показывает практика, во многих случаях, согласно Дану и Фуксу [81], величины Rf для закрытых пластинок сравнимы с величинами для колонки. Поэтому зависимости на колонке должны быть особенно близки к зависимостям на закрытых пластинках, поскольку и в том и в другом случае понятие насыщение камеры не имеет смысла. [c.127]


    А. Дж. П. Мартин разработал методы колоночной и капиллярной газожидкостной хроматографии. [c.688]

    Газовая хроматография представляет собой процесс, в котором разделение смеси производится с помощью подвижной газовой фазы, проходящей над сорбентом. Метод подобен широко применяемой жидкостной распределительной колоночной хроматографии, за исключением того, что подвижная жидкая фаза заменена движущейся газовой фазой. Газовая хроматография (ГХ) подразделяется на газо-адсорбционную хроматографию (ГАХ), где сорбентом является твердое тело с большой поверхностью, и газожидкостную хроматографию (ГЖХ), где сорбент — нелетучая жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель. Подвижная фаза, или газ-носитель, представляет собой инертный газ, который пропускается с постоянной скоростью через насадочную колонку — трубку небольшого диаметра, содержащую сорбент. Аналитическая к олонка длиной около 1,5 ле и внутренним диаметром 4 мм может иметь эквивалент от 700 до 4000 теоретических тарелок (смотри ниже) в зависимости от типа и равномерности заполнения насадки. То, что говорится о газо-жидкостной хроматографии, об ее аппаратуре, детекторах, взятии пробы газа и т. д., в основном применимо к газо-адсорбционной хроматографии, которая является исторически более ранним методом и применяется преимущественно в случае анализа газов или относительно неполярных веществ с высокой летучестью. Область применения газо-жидкостной хроматографии значительно шире, так как этот метод применим к более широкому многообразию веществ и вместе с тем допускает применение не только насадочных, но и капиллярных колонок. В этой главе рассматривается только газо-жидкостная хроматография. [c.43]

    А. ТРЕБОВАНИЯ К АППАРАТУРЕ ДЛЯ КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.288]

    В колоночной хроматографии сорбент помешают в специальные трубки—колонки, в которых слой сорбента принимает форму цилиндра. В колоночной хроматографии используют набивные (на-садочные) и капиллярные колонки. В набивных колонках весь объем трубок заполняется зернами сорбента. В капиллярных же колонках сорбент наносят только на внутреннюю поверхность в виде тонкого слоя (а центральная часть остается пустой), поэтому их иногда называют незаполненными колонками. [c.16]

    Колоночная хроматография отличается тем, что процесс проводят в насадочной или капиллярной хроматографической колонке. В последнем случае метод называют капиллярной хроматографией. Насадочную колонку заполняют сорбентом (насадкой) внутреннюю стенку капиллярной колонки покрывают слоем жидкости или пылью адсорбента (либо пылью адсорбента или носителя, пропитанной жидкостью). [c.30]

    Колоночная хроматография отличается тем, что процесс ведут в посадочной или капиллярной хроматографической колонке. В последнем случае метод называется капиллярной хроматографией. [c.25]

    Кроме колоночной хроматографии, широко используемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов распределения между фазами. Чем больше коэффициент распределения, тем меньше скорость движения [см. уравнение (П1.164)]. Количественная оценка процесса ведется с помощью коэффициента Ri, равного отношению скорости движения вещества к скорости движения элюента (растворителя). Коэффициент разделения равен отношению этих коэффициентов для двух веществ и пропорционален обратному отношению коэффициентов распределения (П1.164)  [c.219]

    Разделение компонентов может осуш,ествляться в колонках насадочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделение гмесей может проводиться при [c.82]

    Сокращения Кол.— колоночная хроматография Тонк.— тонкослойная хроматография Бум,— хроматография на бумаге Кап. —капиллярная хроматография Пр.— проявительный метод Вт.—вытеснительный метод Фр.—фронтальный метод Тп.—газовая хроматография с программированием температуры Тд.—теплодинамический метод Эф.—электроферография Вк.—Вакантохроматография. [c.22]

    ЛО, выигрыш во времени, связанный с более высокой эффективностью разделения капиллярной газовой хроматографии, не настолько велик, чтобы отдавать ей нредпочтение в сравнении с более грубым методом колоночной хроматографии. К тому же капиллярная хроматография открывает меньшие возможности для идентификации. Таким образом, капиллярные колонки не могут полностью заменить наполненные колонки, а лишь дополняют их. [c.22]

    Капиллярная жидкостная хроматография - колоночная хроматография, п которой используют капилляры с внугреьшим диаметром <0.5 мм. [c.32]

    Большинство электрофоретических методов не являются истинно хроматографическими методами, поскольку в них отсутствует распределение определяемого вещества между подвижной и неподвижной фазами. При этом аппаратурное оформление классического бумажного электрофореза и современного электрофореза очень похоже на оформление плоскостных хроматографических методов и капиллярной колоночной хроматографии соответственно, поэтому имеющийся опьгг можно перенести на электрофоретические метсды. [c.302]

    Хроматографические методы можно также классифицировать в соответствии с типом применяемой аппаратуры. В рамках такой классификации мы различаем колоночную хроматографию (простую или с программированием температуры или давления), капиллярную, тонкослойную (на закрепленных слоях, содержащих связующее, или на незакрепленных, не содержащих связующее) или плоскослойную хроматографию. Если желательно подчеркнуть характер носителя неподвижной фазы, то различают бумажную хроматографию, хроматографию на крахмале, целлюлозе или модифицированной целлюлозе, на полиамиде и т. п. [c.34]

    ДЛЯ ввода инертного газа и мембраной в 15 мл безводного ТГФ (в атмосфере азота) растворяют 0,84 мл (6,00 ммоль) сухого диизопропиламина и раствор охлаждают до 0°С. После этого шприцем добавляют 3,44 мл (5,50 ммоль) 1,6 М раствора н-бутиллития в гексане, смесь перемешивают 20 мин при О °С, охлаждают смесью ацетон-сухой лед до -78°С и шприцем медленно вводят 1,00 г (5,00 ммоль) (48)-3-бути-рил-4-изопропилоксазолидинона-2. Реакционную смесь перемешивают 60 мин при — 78 °С и медленно вводят при помоши шприца охлажденный раствор (см. разд. 1.4) 0,75 мл (10,0 ммоль, с1= 1,577) свежеперегнанного пропаргилбромида в 1 мл ТГФ. Смесь перемешивают в течение 8 ч при — 78 °С и затем в течение 8 ч нагревают до комн. температуры. Смесь обрабатывают, вливая ее в насышенный водный раствор КН4С1 (30 мл), разделяют фазы и водную фазу экстрагируют эфиром (3 х 20 мл). Объединенные органические фазы высушивают над М 804 и растворитель отгоняют в вакууме. ГХ-анализ неочишенного продукта (капиллярная колонка 8Е-30 длиной 50 м, давление N2 1 атм, начальная температура 150 С/15 мин, температурная программа 5 "С/мин, конечная температура 270 °С ПИД) дает соотношение диастереомеров 120 1 (время удерживания = 18,23 мин, 19,11 мин). Продукт очишают методом колоночной хроматографии на 50 г силикагеля (размер зерен 0,063-0,200 мм) при элюировании смесью эфир-петролейный эфир (1 3), что дает 0,83 г (70%) продукта алкилирования в виде прозрачного желтоватого масла. [c.489]

    В этой книге мы постарались обобщить те вопросы, которые обсуждались на семинарах по колоночной хроматографии, проводившихся в течение ряда лет в Институте аналитической химии Чехословацкой АН в Брно, и на семинарах по капиллярным колонкам, организованных в Химико-технологическом институте в Пардубице. Кроме того, мы сочли целесообразным поделиться накопленным нами опытом изготовления и применения капиллярных колонок. [c.8]

    См. также Митчелл Дж., Смит Д. Акваметрия. Пер. с англ. — М. Химия, 1980 Газовая хроматография. Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы. В 5-и томах. — М. Наука, 1961—1982 Жидкостная колоночная хроматография. В 3-х частях. Пер. с англ./Под ред. 3. Дейла, К. Мацека, Я. Янека.— М. Мир, 1978 Высокоэффективная тонкослойная хроматография Пер. с англ./Под ред. А. Златкиса, Р. Кайзера. — М. Мир, 1980 Руденко Б. Л. Капиллярная хроматография. — М. Наука, 1978 Кирхнер., Тонкослойная хроматография. В 2-х томах. Пер, с англ. — М. Мир, 1980. — Прим. ред. [c.573]

    Термолиюовую спектроскопию применяют для высокочувствительного определения окрашенных соединений, а также для определения термооптических характеристик растворителей. Кроме того, термолинзовый детектор используют в высокоэффективной жидкостной (колоночной) хроматографии, проточно-инжекционном анализе. Важной областью применения термолннзовой спектроскопии является дистанционный анализ газовых сред (нижние границы определяемых содержаний таких газов как N 2, N0, ЗОз, паров йода составляют 10 —10 % об.). Фототер-мическую рефрактометрию применяют для решения аналогичных задач. Кроме того, вследствие высокого пространственного разрешения фото-термическую рефрактометрию используют в капиллярной хроматографии, методах капиллярного зонного электрофореза и методах локального анализа жидкостей. [c.338]

    Хроматографию отличает разнообразие технических приемов. Так, в колоночной хроматографии неподвижной фазой (мелкоизмельченное твердое вещество с развитой поверхностью — адсорбент или жидкость, нанесенная на поверхность твердого вещества и не смешивающаяся с подвижной фазой) заполняют узкие стеклянные или металлические трубки — колонки. Роль колонки может выполнять стеклянный капилляр, внутренние стенки которого обработаны специальным образом или покрыты тонким слоем жидкости (капиллярная хроматография). В плоскослойной хроматографии неподвижной фазой может служить тот же адсорбент, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную или металлическую пластинку (тонкослойная хроматография), или жидкость, удерживаемая в порах бумаги (бумажная хроматография). Подвижная фаза подается через слой неподвижной фазы под давлением, под действием силы тяжести или капиллярных сил. [c.78]

    Аналогичную картину развития мы наблюдаем. и в случае колоночной хроматографии Цвета (рис. 2) прошло свыше 20 лет, пока работдми Рихарда Куна не было доказано значение этого метода. Еш е более длинный инкубационный период имела хроматография на бумаге. Уже в 1906 г. появилась книга Гоппельсредера [14] К изучению капиллярного анализа, основанного на адсорбционных и капиллярных явлениях . Лишь полвека спустя Консден, Гордон, Мартин и Синдж создали из этого полезный метод. [c.13]

    Продукты алкилирования фенола а-олефинами Сд—С разделяют методом жидкостной колоночной хроматографии на группы о- и /г-моноалкилфенолов (см. разд. Г.5.1). Газо-жидкостное хроматографирование выделенных групп алкилфенолов в виде их простых метиловых или триметилсилиловых эфиров осуществляют на капиллярной колонке с неполярной жидкой фазой. Достигают разделения моноалкилфенолов на компоненты, в которых оксифениль-ный радикал присоединяется к различным атомам углерода алкильного радикала. [c.130]

    Наибольшее распространение получил проявительный вариант хроматографии. Хроматографический процесс может быть проведен либо в тоико.м слое (тонкослойная и бумажная хроматография), либо в колонне (колоночная хроматография). П[)о-межуточным является случай, когда тонкий слой неподвижной фазы нанесен на внутренние стенки капиллярной трубки (капиллярная хроматография). [c.7]

    Происходя из хроматографии на бумаге, хроматография в тонких слоях создала целую эпоху в жидкостной хроматографии. Гидродинамика перемещения жидкости в этом методе чрезвычайно своеобразна, и капиллярные силы в плоском слое волокон или высокодиснерсного порошка чаще превалируют над гравитационными нри обычной постановке анализа. Хроматография в тонких слоях, так же как и колоночная хроматография, благодаря широким возможностям выбора и подготовки сорбентов, в высшей степени универсальна. В сборнике представлен очерк об эволюции тонкослойной хроматографии, главным образом в области биохимии, биологии и исследования высокомолекулярных веществ. В последнем случае тонкослойный вариант развивает возможности колоночной гель-хромато-графии, позволяющей, как известно, фракционировать смесь полимерных молекул в препаративных масштабах. [c.8]

    Фаррейден [1] утверждает, что первая работа по колоночной хроматографии опубликована в 1892 г. Ридом [2], который описал методику отделения хромата калия от эозина и хлорида железа от сульфата меди на каолиновых трубках. Однако еще раньше появился метод бумажной хроматографии, который был предложен Шёнбейном [3] (1861) и позднее развит его учеником Гоппельсредером [4—7]. Последний назвал этот метод капиллярным анализом . [c.15]


Смотреть страницы где упоминается термин Колоночная хроматография капиллярная: [c.51]    [c.73]    [c.326]    [c.315]   
Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.240 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Капиллярная

Капиллярная хроматографи

Капиллярность

Требования к аппаратуре для капиллярной колоночной хроматографии

Хроматография капиллярная

Хроматография колоночная



© 2025 chem21.info Реклама на сайте