Полиэтилен элюирования

При фракционировании полимеров методом элюирования из колонки нередко происходит обращение молекулярных весов с номером фракции, особенно в области больших молекулярных весов. Существует ряд приемов, позволяющих избежать такого обращения. Френсис с сотр. [37], фракционируя линейный полиэтилен, показал, что в некоторых случаях подобное обращение обусловлено слишком высокой температурой фракционирования и недостаточной защитой против окисления образцов. Причиной возникновения обращения молекулярных весов оказывается также образование каналов в колонке, которое усиливается в результате высокой вязкости растворов фракций с наибольшими молекулярными весами. В общем случае рекомендуется тщательно набивать колонку, скорости потока поддерживать такими, чтобы концентрация полимера в растворе была небольшой [41], и применять колонки с обратным потоком [4]. [c.80]

Для хроматографического разделения следовых количеств и(VI) и ТЬ(1У) использовали систему ТОФО — минеральная кислота. ТОФО, нанесенный на стеклянный порошок, использовался для сорбции урана (VI) из раствора мочи, подвергнутой частичному ферментативному разложению [53] ТОФО вместе с ураном элюировался спиртом. Аналогичный метод использован в улучшенной модели полуавтоматического прибора для анализа мочи на содержание урана [54]. Опубликована серия статей [55—57], посвященных методам выделения тория и урана из биологических объектов и их разделению на основе разной способности ТОФО экстрагировать эти актиноиды из сернокислого раствора [55]. После разложения (минерализации) мочи при помощи перекиси водорода и азотной кислоты торий и уран сорбируют из 4 М раствора НЫОз на колонке с ТОФО, нанесенным на микротен (микропористый полиэтилен) с размером зерен 100—170 меш США. Торий(1У) элюируют 0,3 М Н2304, уран(У1) —1 М НР [56, 57]. Извлечение при помощи ТОФО на микротене в статических условиях особенно удобно при серийных анализах мочи, поскольку этот метод очень прост и требует мало времени при выполнении анализа раствор минерализованной мочи перемешивают с твердым экстрагентом, а затем переносят полученную суспензию в хроматографическую колонку для последующего элюирования. Методика подробно описана в гл. 10. [c.270]

На фиг. 26 приведена кривая, полученная при фракционировании смеси этиленгликолей на сефадексе 0-10 (1,3X102 см, 136 мл). На колонку наносили 1 мл 2%-ного раствора в качестве элюента использовали 0,05 М фосфатный буфер (pH 7,0), скорость элюирования составляла 6 мл1час. Полиэтилен-гликоль (/) со средним молекулярным весом 600 имеет максимум в объеме выхода, равном 40% общего [c.151]

Селективность можно регулировать в широких пределах, если использовать бинарные или полинарные сорбенты, составляющие которых имеют разные точки фазовых переходов [117]. На рис. 2.41 приведены графики зависимости между удельным удерживаемым объемом (в логарифмическом масштабе) и обратной абсолютной температурой колонки со скваланом, поли-зтиленгликолем 20М и их смесью [118]. Поскольку в исследованном интервале температур агрегатное состояние сквалана остается неизменным, соответствующая зависимость для него имеет обычный линейный характер. В случае же полиэтилен-гликоля в температурном интервале перехода его из жидкого состояния в твердое (36—56 °С) происходят аномальные изменения сорбционной емкости, что выражается, в частности, в изменении последовательности элюирования парафиновых и ароматических углеводородов. При этом могут наблюдаться изменения сорбционной емкости в три и более раз. Очевидно, если использовать бинарный сорбент, включающий сквалан и полиэтиленгликоль, то при низких температурах сорбент является [c.136]

Другим свойством носителя, отрицательно влияющим на разделение, является его активность. Идеальным можно полагать такой материал, который инертен как по отнощению к неподвижной жидкой фазе, так и к разделяемым соединениям. Однако лишь немногие носители, да и то лишь приблизительно, отвечают указанным требованиям к числу таких носителей относятся полиэтилен и политетрафторэтилен [23]. Большинство силикатных носителей способны, например, отщеплять воду от спиртов или приводить к перегруппировке реакционноспособных производных пинена (см. разд. 1.4 и 1.5). Наряду с химическим взаимодействием носителя с разделяемыми соединениями в принципе возможно (и на практике наблюдается даже еще чаще) их физико-химическое взаимодействие, которое может быть обусловлено относительно большой внутренней поверхностью, наличием посторонних атомов и дефектами решетки носителя [24]. Таким образом, разделяемые соединения не только растворяются в неподвижной жидкой фазе, как это предполагает теория ГЖХ, но и адсорбируются на поверхности носителя. Поскольку соответствующая изотерма адсорбции в отличие от изотермы растворения нелинейна, форма изотермы адсорбции отрицательно влияет на кривую элюирования (образуются хвосты). Это нежелательное явление обнаруживается в том случае, если удельная поверхность носителя превышает [c.178]

Для переключения газа-носителя на разные скорости и поддержания устойчивого потока газа между хроматографом и баллоном смонтирована специальная переносная установка [1]. Условия анализа следующие колонка, изготовленная из нержавеющей стали, длиной 2 лг и диаметром 4 см заполняется 12% полиэтилен-гликольсебацината на сферохроме-1. Температура системы разделения составляет 200°, испарителя 300°, газ-носитель — гелий. Были выбраны следующие скорости газа-носителя для элюирования серного эфира и бензола 20 мл/мин, для пиридина, нитрилов бензойной и никотиновой кислот—50 и для хинолина 86 мл1мин. [c.56]

Поскольку часть парафина элюируется водным раствором ацетонитрила из колонки, W. М. Hoskins и др. (1958) заменили парафин полиэтиленом. Следует отметить, что в обоих случаях элюирование пестицидов протекало очень медленно, поэтому необходимо было создавать избыточное давление. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология