Техника выполнения анализа растворов

ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА РАСТВОРОВ [c.188]

Техника выполнения анализа растворов [c.221]

Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА 7. Измерение электропроводности растворов [c.96]

Классификация хроматографических методов анализа. Разнообразие хроматографических методов, различающихся по физико-химической основе и технике выполнения анализа, не позволяет классифицировать их по какому-либо одному критерию. Наиболее важные показатели, отражающие физико-химическую сущность и особенности техники анализа, следующие агрегатное состояние разделяемых веществ — газ (пар) или жидкость (раствор) природа сорбента — твердое вещество или жидкость характер взаимодействия между сорбентом и разделяемыми веществами — распределение молекул или ионов менаду двумя фазами, образование координационных соединений в фазе или на поверхности сорбента, протекание окислительно-восстановительных реакций при контакте разделяемых веществ с сорбентом техника выполнения анализа — в колонке, капилляре, на бумаге, в тонком слое сорбента. [c.7]

Если анализируемый раствор содержит в преобладающем количестве более благородные, чем висмут, элементы, то в этом случае отделяют их электролизом со ртутным катодом при тщательно контролируемом потенциале и в оставшемся растворе определяют менее благородные элементы. При этом оптимальная величина катодного потенциала примерно на 0,1 в отрицательнее, чем потенциал полуволны отделяемого элемента. В работе подробно описаны аппаратура и техника выполнения анализа и приведены результаты типичных определений. [c.299]

По технике выполнения анализ методом нитрозирования не отличается от анализа методом диазотирования. Рабочим раствором и в этом методе анализа служит титрованный раствор нитрита натрия. [c.328]

Применение. Реагент Карла Фишера можно применять для определения воды в многочисленных веществах [16]. Техника выполнения анализа заметно отличается в зависимости от растворимости материала, состояния воды в анализируемом веществе и агрегатного состояния вещества. Если образец можно полностью растворить в метаноле, то возможно быстрое прямое титрование. Этот метод применяли для определения воды во многих органических кислотах, спиртах, простых и сложных эфирах, ангидридах и галогенсодержащих соединениях. Прямое титрование пригодно также для анализа гидратированных солей большинства [c.220]

Использование газообразных реагентов в ультрамикрометоде дает возможность упростить технику выполнения анализа и избежать осложнений, связанных с добавлением реактива пипеткой (исключается проскок раствора в пипетку с реактивом, прилипание к кончику пипетки образующегося осадка при [c.25]

Техника выполнения анализа газов и раствора была описана ранее, при изложении методики производства опыта. Ниже приводится методика определения содержания окислов азота в серной кислоте, анализ суспензии, химический и ситовой анализ готового продукта. [c.115]

Когда исследуемый раствор подготовлен, количественное определение его компонентов может быть осуществлено различными методами (гравиметрия, титриметрия и др.), каждому из которых присуща своя техника выполнения операций. В этой главе мы остановимся на технике общих операций в химическом анализе и на технике операций в гравиметрическом анализе осаждении, фильтровании и промывании осадка, высушивании или прокаливании его, взвешивании, а также на математической обработке результатов анализа. [c.134]

Многие практические приемы аналитической химии и аналитические методики были известны в глубокой древности. Это прежде всего пробирное искусство, или пробирный анализ, который выполнялся су им путем, т. е. без растворения пробы и использования растворов. Методами пробирного анализа контролировали чистоту благородных металлов и устанавливали их содержание в рудах, сплавах и т. д. Техника выполнения пробирного анализа воспроизводила в лабораторных условиях производственный процесс получения драгоценных металлов. Эти методы анализа применялись в древнем Египте и Греции, были они известны и в Киевской Руси. Практическое значение реакций в растворе было в то время невелико. [c.8]

В зависимости от количества анализируемого вещества, объема растворов, используемых для анализа, и от применяемой техники выполнения эксперимента методы [c.50]

Экспериментальное исследование равновесия между жидкой и паровой фазами заключается в установлении между ними равновесия, последующем отборе проб каждой фазы и их анализе. Для получения правильных результатов имеет значение техника выполнения каждой из этих операций. Большое значение имеет также степень чистоты применяемых веществ. Основные методы, употребляемые для исследования равновесия, делятся на следующие три группы 1) метод однократного испарения, 2) циркуляционный, 3) динамический. Метод однократного испарения заключается в отгонке пробы пара из такого количества жидкости, чтобы ее состав при этом не изменялся. Циркуляционный метод заключается в отгонке нара, его конденсации и возвращении конденсата паровой фазы в прибор, пока составы жидкости в приборе и конденсата паровой фазы не будут отвечать условиям равновесия. Динамический метод заключается в насыщении инертного газа, пропускаемого над раствором, парами исследуемых веществ и последующем анализе полученного таким образом равновесного пара. [c.7]

Кулонометрический анализ проводят в специальных ячейках, состоящих из нескольких камер, разделенных пористыми стеклянными или керамическими перегородками. В комплект ячейки входят рабочий, вспомогательный и индикаторный электроды. По технике выполнения различают гальваностатическую кулонометрию (при постоянной силе тока) и потенциостатическую кулонометрию ( при постоянном потенциале рабочего электрода). В зависимости от происходящих в растворе электрохимических процессов различают прямую и косвенную кулонометрию. [c.305]

В настоящее время, в зависимости от масштабов работы, т. е. от количества (массы) анализируемого вещества, объема растворов и техники выполнения отдельных операций, методы анализа делятся на макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды (см. табл. I и рис. 1). [c.13]

При выполнении анализа микрометодом вес анализируемой пробы колеблется в пределах от 1 до 10 мг, а объем раствора от 0,01 до 0,1 мл. Применяемая посуда и приборы имеют небольшие размеры и, в ряде случаев, специальную конструкцию. Техника вьшолнения отдельных операций (осаждение, отделение осадка от раствора и др.) отличается от приемов, применяемых в макроанализе. [c.14]

Метод основан на образовании характерных кристаллических осадков, которые рассматривают под микроскопом о присутствии определяемых ионов судят по внешнему виду кристаллов. Для выполнения анализа используют 1—2 мкл исследуемого раствора, к которому на предметном стекле прибавляют на острие оттянутой стеклянной палочки сухой реагент или, при помощи капиллярной трубочки, его раствор. Для наблюдения можно использовать любой микроскоп с увеличением в 40—200 раз (в частности — М-10, МВИ-1) при работе с ультрафиолетовым излучением рекомендован микроскоп МУФ-2. Техника работы описана в руководстве [191]. При наблюдении в УФ из-за поглощения кристаллами коротковолнового излучения с длиной волны 365 нм и менее тень от них на флуоресцирующем экране из тонкого уранового стекла становится красной на фоне зеленой флуоресценции (окраска вызывается красной линией ртутного спектра, пропускаемой стеклом УФС-1, испытуемым осадком и урановым стеклом) [392, стр. 71]. [c.41]

Для создания оптимальных условий образования характерных кристаллов рекомендуют следующую технику выполнения реакции. Каплю исследуемого раствора помещают на тщательно промытое и сухое предметное стекло. Капля должна быть небольшой, диаметр ее на предметном стекле не должен превышать 5-7 мм. Рядом помещают каплю раствора реагента так, чтобы между каплями оставался промежуток около 2 мм. Капли осторожно соединяют с помощью тонкой стеклянной палочки узкой перемычкой. Это обеспечивает медленное увеличение концентрации осадителя за перемычкой за счет процесса диффузии и позволяет получать более крупные и правильные кристаллы. В случае органических соединений определение можно проводить и без введения реактивов путем медленного испарения растворителя. Этот прием используют и при осаждении неорганических осадков, например, А (КНз)2С1. Иногда каплю при слабом нагревании лишь слегка подсушивают, особенно при анализе очень разбавленных растворов. В разных точках капли условия роста кристаллов различны. По периферии, где в большей степени испаряется растворитель, кристаллы образуются в первую очередь. В центре капли, где испарение не так важно, кристаллы появляются позже. Реактив можно вводить в каплю в твердом состоянии в виде отдельного кристаллика размером не более 0,1 мм. При проведении микрокристаллоскопических реакций в разбавленных растворах капли анализируемого раствора и реагента рекомендуют перемешивать на предметном стекле. В некоторых случаях обрабатывают каплю газо- или [c.171]

В таблице 10.43 приведены частные микрокристаллоскопические реакции с полнотой, достаточной для выбора конкретной методики обнаружения иона. Реактивы перечислены в порядке их прибавления в ходе анализа. Техника выполнения описана выше. Приготовление растворов и устранение мешающего влияния других ионов осуществляются обычными для качественного химического полумикроанализа методами. Концентрации используемых в данном методе растворов аналогичны применяемым при проведении реакций в пробирке. [c.171]

Основные операции качественного анализа связаны с проведением реакций обнаружения (идентификации) и реакций разделения (отделения). Техника выполнения операций химического качественного анализа определяется методом выполнения анализа. В зависимости от массы анализируемого вещества и объема растворов, используемых для выполнения аналитических реакций, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды качественного анализа. [c.124]

Аналитические приемы, применяемые в экспрессном анализе-ядовитых, вредных, взрывоопасных и огнеопасных веществ, различны. В одних случаях используют принцип индикации на бумаге или принцип индикации с помощью индикаторных трубок, в других — принцип колориметрии растворов по стандартным шкалам. В зависимости от характера и от техники выполнения экспрессные методы делят на три группы 1) индикация с применением индикаторных бумажек 2) колориметрия с применением индикаторных трубок 3) колориметрия растворов по стандартным, шкалам. [c.119]

Полумикрохимический метод анализа смеси катионов I аналитической группы принципиально не отличается от макрохимического. Методы в основном отличаются применяемыми для работы объемами растворов и реактивов. Поэтому для анализа смеси катионов I аналитической группы полумикрохимическим методом можно воспользоваться схемой макрохимического анализа (стр. 126), но для выполнения анализа брать меньшие пробы анализируемого раствора, приливать к ним соответственно меньшие количества реактивов и использовать своеобразную технику полумикрохимического анализа (работу на часовых и предметных стеклах, центрифугирование и т. п.). Это в одинаковой степени применимо также к анализу смесей других групп. Тем не менее следует всегда помнить, что полумикрохимический анализ имеет и свои, присущ,ие только ему, характерные особенности. [c.128]

В зависимости от количества анализируемого вещества, объема растворов, используемых для анализа, и от применяемой техники выполнения эксперимента методы анализа делят на макро-, полумикро- и микрометоды. [c.43]

Эти технические ошибки можно дальше разделить на случайные и постоянные. Случайные ошибки, вызываемые самыми разнообразными причинами, как неверный отсчет показаний прибора, механические потери, ошибки от субъективного восприятия окрасок и т.п., отражаются на в осп р оиз води мости титрования, и, если было сделано достаточно число определений, то размеры этих ошибок можно обнаружить статистическими методами . Постоянные ошибки — это ошибки от неточной калибровки приборов и от других постоянно действующих причин они уменье шают абсолютную точность анализа и не влияют на его воспроизводимость. Все технические ошибки могут быть уменьшены усовершенствованием техники выполнения эксперимента. Если заменить, например, обыкновенные бюретки весовыми и если отбирать аликвотные части растворов по весу, а не по объему, то тогда ошибки от неточного отсчета показаний мерных приборов, от неверной их калибровки, от прилипания капель к стенке сосуда при стекании жидкости и т. д. заменятся гораздо меньшими ошибками взвешивания. Таким образом, можно добиться большей точности титрования за счет простоты и скорости. Даже субъективные ошибки при нахождении конечной точки титрования могут быть уменьшены применением фотометрических методов. [c.186]

В зависимости от количества анализируемого вещества, объема раствора и техники выполнения отдельных операций химические методы качественного анализа делятся на макро-, микро-, полу-микро- и ультрамикроанализ и др. [c.7]

Кондуктометрическое титрование по технике выполнения напоминает титрование в объемном анализе и отличается от него способом определения точки эквивалентности. Точный объем анализируемого раствора помещают в электролитическую ячейку и измеряют его электропроводность. Затем из бюретки пор.циями добавляют рабочий раствор. После добавления каждой порции раствор в ячей- [c.363]

Техника выполнения. На аналитических весах отвешивают в колбу до 5 г при анализе жидких жиров и до 1,5—2,0 г при анализе твердых жиров, добавляют 20 мл 2 н. спиртового раствора едкого кали и омыляют с обратным воздушным холодильником 1 ч. Затем мыльный раствор слегка охлаждают для предотвращения сплавления свинцовых солей и получения их в кристаллическом состоянии, приливают 5 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл примерно 5%-ного спиртового раствора уксуснокислого свинца РЬ(СНзСОО)г и кипятят до полного растворения выпавшего осадка. Содержимое колбы охлаждают при непрерывном вращательном движении. [c.75]

Техника выполнения. При анализе масла высушенную пробу в количестве 1—3 г растворяют в гексане до получения 60—80%-ной мисцеллы при анализе фосфатидной эмульсии высушенную пробу в количестве 0,3— 0,5 г растворяют в 1—3 мл гексана. Затем 3—4 мл приготовленной масляной мисцеллы или раствор фос- [c.97]

Методы количественного микрохимического анализа вещества по характеру конечного определения и технике выполнения делятся на весовые, титриметрические, фотометрические и др. Для выполнения количественного и микрохимического анализа достаточно 10—30 мг вещества. Любой микрохимический метод определения того или иного элемента в анализируемом материале включает операции отбора средней пробы, взятия навески, переведения ее в раствор, создания определенных условий (pH среды, удаление мешающих элементов и т. д.) и наконец конечного определения. [c.210]

Промежуточное положение между макро- и микроанализом занимает пол у микро метод качественного химического анализа. Для полумикроанализа берут исследуемого вещества в 20—25 раз меньше, чем при макроанализе, т. е. около 50 мг сухого материала или 1 мл раствора. При этом сохраняется систематический ход макроанализа с последовательным разделением на группы и открытием отдельных ионов. Однако для работы с малыми количествами веществ необходимы специальная аппаратура и особая техника выполнения аналитических операций. [c.30]

Такие данные могут быть получены лишь при тщательной работе и хорошем знании техники лабораторных работ. Поэтому необходимо восстановить в памяти правила взвешивания, титрования, выпаривания растворов, осаждения, фильтрования, промывания и прокаливания осадков. Приступая к выполнению анализа, следует ознакомиться с принципом метода, уяснить химические уравнения, лежащие в основе метода, изучить пропись определения и составить схему анализа. [c.12]

Техника выполнения анализа и схема установки для определения углерода с применением микроэвдиометра в основном аналогична газообъемному методу, за исключением заполнения уравнительной склянки 16—20%-ным раствором сернокислой меди (уд. в. 1,2) [c.297]

К. М. Ольшанова и Л. А. Куницкая [164] разработали методику качественного анализа катионов III и IV аналитических групп с помощью осадочной тонкослойной хроматографии. В качестве сорбента применяли оксид алюминия ( для хроматографии ) и силикагель КСК-2. Сорбенты без добавления связующего вещества наносили на стеклянную пластинку (9x12 см) слоем 0,4 мм. Для исследования применялись растворы соответствующих солей в пределах концентраций 0,1—0,25 н. по отношению к каждому катиону для открытия катионов применяли высокоселективные проявители, дающие специфическую окраску с исследуемым катионом. Несложная техника выполнения и быстрота метода дают возможность использовать его как контрольный при качественном анализе неорганических веществ. [c.210]

Макро- и полумикрометоды. В зависимости от количества анализируемых веществ, объема растворов и техники выполнения различают макро-, полумикро-, микро- и ульура микрометоды качественного анализа. [c.236]

Методы анализа в зависимости от количества исследуемого вещества, объема раствора и техники выполнения подразделяют иа макро-, микро-, ультрамикро-, субмикро- и субультрамикрометоды. В табл. 26.2 представлены массы анализируемых веществ и объемы растворов, необходимые для проведения анализа одним из этих методов. Секция аналитической химии ИКЗПА]< приняла новую классификацию и номенклатуру методов анализа, представленную в табл. 26.2. Вещества, обнаруживаемые в анализируемой пробе, подразделяют на макро- и микрокомпоненты, в зависимости от их относительного содержания. Макрокомпонентами принято считать вещества, содержание которых превышает 0,01%, а микрокомпонентами — вещества, содержание которых меньше 0,01 %. Метод анализа выбирают в зависимости от предполагаемого содержания вещества и от предела обнаружения применяемой реакции. [c.541]

Полумикрохимический метод анализа сохраняет в основном принципы макрохимического метода анализа. Но так как при выполнении анализа приходится работать с г 1алыми количествами вещества (1—10 мл), то и аппаратура и техника работы здесь другие. Вместо больших пробирок или колб пользуются микропробирками, а при осаждении сероводородом вместо аппарата Киппа применяют для получения сероводорода маленькие приборы. Газ пропускают через капиллярную трубку в раствор, помещенный в небольшую пробирку. Для отделения образующихся осадков от маточных растворов при полумикроанализе применяют центрифугирование или микрофильтрование (обычно под вакуумом) при помощи маленьких воронок. [c.44]

Так как при анализе технических объектов уверенно открываемый минимум редко бывает выше 1—0,1 у, то для решения многих практических вопросов приходится прибегать к приемам, приводящим к повышению чувствительности реакций. Чувствительность реакций может быть увеличена разными путями. На пример, выпаривают каплю испытуемого раствора и прибавляют к сухому остатку раствор реактива, применяют сухие реактивы (Полузктов и Никонова) извлекают неводным растворителем продукт реакции из реакционной смеси, пользуются методом аналитической флотации. В последнем случае удается увеличить чувствительность реакции в 100 и большее число раз. Так, например, обычным путем на капельной пластинке или фильтро -вальной бумаге удается обнаружить 1 10 мг, а методом флотации 8-.10 мг серебра (реактив -диметиламинобензилиден-роданин). Техника выполнения аналитической флотации сводится к получению пленки продукта аналитической реакции на поверхности раздела двух несмешивающихся жидкостей. [c.27]

JViикpoxимичe кий анализ позволяет анализировать от 0,001 до Ю г вещества или от 0,1 до 10 л л исследуемого раствора. По технике выполнения микрохимический анализ делится на микро-кристаллоскопический и капельный методы анализа. [c.7]

Техника выполнения ионообменного хроматографического анализа. Анализируемый раствор смеси веществ пропускают через хроматографическую колонку со скоростью 1—5 мл/мин, собирая фильтрат в колбу. Колонку многократно промывают дистиллированной водой, затем через нее пропускают элюирующий раствор (элюент), вымывающий ионы из ионита колонки в фильтрат, вытекающий из колонки (элюат). Во время работы необходимо внимательно следить за тем, чтобы ионит все время находился под слоем жидкости. Для этого должным образом регулируют скорость подачи раствора на колонку и вытекания фильтрата из колонки. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология