Концентрирование серной кислоты с дефлегмацией

По другому варианту для разложения гидроперекиси применяют концентрированную серную кислоту (95—96%-ную) в виде 1%-ного раствора в ацетоне. Тепло регулируется за счет испарения и дефлегмации ацетона, который дополнительно вводится в реактор в необходимом количестве. Температура в реакторе 56—65°. [c.514]

Связанные сахара. Перед началом гидролиза образец необходимо тщательно высушить. Разрушение клетчатки в образце производится действием концентрированной серной кислоты при низкой температуре (4° С) в течение 4 ч. Затем кислота разбавляется дистиллированной водой до концентрации 1 н., и гидролиз продолжается еще 8—10 ч при 100° С в условиях дефлегмации и тока азота. Если гидролизуется большое количество исходного материала, его необходимо постоянна перемешивать. [c.19]

Регулирование температуры осуществляется путем дефлегмации ацетона. Гидроперекись изопропилбензола и дополнительное количество ацетона вводят в реактор, в котором находится смесь, гомогенизированная ацетоном. В патенте приводится пример непрерывного разложения гидроперекиси изопропилбензола в ацетоне. Реакционный сосуд, в котором осуществлялось разложение, был снабжен термометром, механической мешалкой, холодильником и штуцерами для ввода гидроперекиси, раствора серной кислоты в ацетоне и для вывода разложенной реакционной смеси. Штуцер для вывода смеси находился сбоку, на высоте, равной одной трети общей высоты реактора.До начала опыта реактор заполняли раствором, состоявшим из ацетона и 1 вес, % (в пересчете на ацетон) концентрированной серной кислоты. Затем вводили до уровня слива из реактора гидроперекись изопропилбензола, С этого момента из сосуда вытекала реакционная смесь, а из холодильника возвращался ацетон, который смешивался с добавляемой в количестве 1 % (из расчета на вводимую гидроперекись) серной кислотой и поступал обратно в реактор. Полученная смесь отбиралась в том же объеме, в каком вводилась гидроперекись. Таким образом было разложено 3516 вес, частей 80,5%-ной гидроперекиси изопропилбензола, В минуту подавалось 17,2 вес, части гидроперекиси. Температура смеси в реакторе составляла [c.133]

Концентрирование в вакууме. Значительное понижение температур кипения водных растворов серной кислоты с уменьшением давления до 7—100 мм рт. ст. обусловливает принципиальные изменения характера процесса концентрирования. Содержание серной кислоты в парах падает настолько, что процесс приближается по типу к процессам удаления воды из водных растворов нелетучих веществ. Поэтому отпадает необходимость в дефлегмации. При концентрировании в вакууме почти полностью исключается диссоциация серной кислоты и образование туманообразной кислоты. Таким образом, при этом методе концентрирования потери серной кислоты невелики, и здесь не требуется устанавливать электрофильтры или другие улавливающие аппараты. [c.421]

Описанный метод предназначен прежде всего для приготовления растворителя для полярографических исследований и поэтому не предусматривает удаление следов ароматических углеводородов. Однако эти примеси нежелательны при использовании растворителя для ультрафиолетовой спектроскопии или анодной электрохимии. Предпочтительнее других, по-видимому, метод очистки, предложенный О Доннеллом и сотр. [3]. Этот метод сводится к тому, что 4 л коммерческого ацетонитрила вместе с 25 мл хлористого бензола нагреваются с обратным холодильником в течение 1 ч. Если концентрация влаги в исходном материале превосходит 0,2%, то ее следует удалить путем предварительной перегонки. Обычно содержание воды в коммерческом растворителе не превышает этого уровня. Перегонка проводится со скоростью 5—10 мл/мин в приемник, содержащий 10 мл воды для гидролиза остаточного хлористого бензола. После этого добавляется 40 г карбоната натрия и производится нагрев с обратным холодильником в течение 2 ч, затем осуществляется быстрая перегонка. К полученному продукту добавляется 25 г карбоната натрия и 50 г перманганата калия и образующаяся смесь в течение нескольких часов при одновременном перемешивании нагревается до температуры несколько ниже температуры кипения и быстро перегоняется в приемник с предохранительной трубкой для изоляции растворителя от окружающей атмосферы. Дистиллят слегка подкисляют с помощью концентрированной серной кислоты для осаждения аммиака, который образуется в предыдущей стадии очистки. Перегонка осуществляется осторожно через ЗО.-плиточный дефлегматор с коэффициентом дефлегмации 20 1. Дистиллят отбирается со скоростью 10 мл/ч. [c.18]

При небольших количествах образца сахара и аминосоединения можно экстрагировать одновременно из одной навески. В начале анализа с помощью ацетата аммония выделяются свободные соединения. Затем образец подвергается гидролизу 1 н. раствоцом серной кислоты в течение 8—10 ч в условиях дефлегмации. Применять концентрированную серную кислоту в этом случае не рекомендуется, так как она может воздействовать на адсорбированные аминосоединения, или на аминосоединения, присутствующие в хиноидных структурах гуминовых комплексов ( oulson et al., 1959). Однако при обработке образца слабым раствором серной кислоты гликоцидные структуры в клетчатке не разрушаются. [c.20]

Концентрирование с использованием дефлегмации. Как уже говорилось, в таких установках процесс концентрирования ведут в закрытом котле (реторте) с отводом паров Н25 04 в дефлегматорную колонну, состоящую из нескольких тарелок. Пары поступают в нижнюю часть колонны, а на верхнюю (последнюю) тарелку подается концентрируемая серная кислота. При соприкосновении с разбавленной кислотой пары на нижней тарелке колонны частично конденсируются с выделением тепла, необходимого для концентрирования. Кислота стекает в реторту, несконденсировавшиеся пары серной кислоты вместе с парами воды постуцают на вторую тарелку, где происходит тот же процесс, что и на первой тарелке, т. е. частичная конденсация паров и упаривание разбавленной серной кислоты. На таких установках получают более концентрированную кислоту (до 98% Н2504), чем в барботажных концентраторах. Недостатками аппаратов такого типа являются низкая производительность, частое прогорание реторт и недостаточное использование тепла, поэтому их применяют редко. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология