Полярографические исследования

Рис. 48. Схема прибора для полярографического исследования комплексных соединений

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ [c.291]

Поверхность полученного осадка митохондрий дважды ополаскивают 2 мл среды выделения для удаления верхнего рыхлого слоя, содержащего примесь саркоплазматического ретикулума. Внутренние стенки стакана осторожно подсушивают фильтровальной бумагой. К осадку добавляют среду выделения из расчета 0,05 мл на 2 г ткани для полярографических исследований или 0,4 мл — для манометрических. Осадок суспендируют с помощью пипетки и переносят в маленький центрифужный стакан, где митохондрии осторожно растирают пестиком до гомогенного состояния. [c.405]

Я. Гейровский, Техника полярографического исследования (сборник), [c.648]

Я- Гейровский. Техника полярографического исследования.Издатинлит, 1951, (172 стр.). Книга представляет собой сборник, составленный из работ самого Гейровского, а также его учеников. Основная часть сборника — практикум по полярографии. В приложении помещен список работ Я. Гейровского по полярографии, включающий 128 названий. [c.488]

Фактически при полярографическом исследовании измеряют не изменение потенциала электрода, а напряжение на ячейке. Однако величина поверхности второго электрода — ртутного анода — обычно в 100—500 раз больше, чем по- [c.356]

Ион-радикалы нередко образуются как промежуточные продукты в электрохимических процессах. Так, полярографическое исследование электровосстановления толана в диметилформамиде подтверждает образование промежуточных анион-радикалов, поскольку на полярограмме возникают две одноэлектронные волны [c.262]

При полярографических исследованиях используют обычно более простые цилиндрические (игольчатые) электроды, у которых [c.202]

Описанный метод предназначен прежде всего для приготовления растворителя для полярографических исследований и поэтому не предусматривает удаление следов ароматических углеводородов. Однако эти примеси нежелательны при использовании растворителя для ультрафиолетовой спектроскопии или анодной электрохимии. Предпочтительнее других, по-видимому, метод очистки, предложенный О Доннеллом и сотр. [3]. Этот метод сводится к тому, что 4 л коммерческого ацетонитрила вместе с 25 мл хлористого бензола нагреваются с обратным холодильником в течение 1 ч. Если концентрация влаги в исходном материале превосходит 0,2%, то ее следует удалить путем предварительной перегонки. Обычно содержание воды в коммерческом растворителе не превышает этого уровня. Перегонка проводится со скоростью 5-10 мл/мин в приемник, содержащий 10 мл воды для гидролиза остаточного хлористого бензола. После этого добавляется 40 г карбоната натрия и производится нагрев с обратным холодильником в течение 2 ч, затем осуществляется быстрая перегонка. К полученному продукту добавляется 25 г карбоната натрия и 50 г перманганата калия и образующаяся смесь в течение нескольких часов при одновременном перемешивании нагревается до температуры несколько ниже температуры кипения и быстро перегоняется в приемник с предохранительной трубкой для изоляции растворителя от окружающей атмосферы. Дистиллят слегка подкисляют с помощью концентрированной серной кислоты для осаждения аммиака, который образуется в предыдущей стадии очистки. Перегонка осуще- [c.9]

В электрохимии электроннолучевую трубку используют и для специальных измерений — при определениях емкости двойного слоя, при измерениях скорости разряда ионов, в качестве нуль-инструмента при измерении электропроводности, в полярографических исследованиях. [c.62]

На основании данной реакции разработана высокочувствительная методика определения железа при содержании 10 М [529, 531]. Взаимодействие с Си+ и Си + также приводит к образованию нефлуоресцирующих комплексов [530], но при этом реакция не носит каталитического характера интенсивность флуоресценции уменьшается пропорционально возрастанию концентрации меди и снижается до минимума при соотношении компонентов 1 2. Такой состав образующегося комплекса подтверждает и полярографическое исследование. Биядерный комплекс меди имеет, вероятно, симметричное строение [1]. [c.275]

Объясняют механизм анодного окисления также исходя из того, что происходит одновременный разряд ионов СЮз и ОН , что подтверждается полярографическими исследованиями. [c.160]

При полярографическом исследовании системы [c.261]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПОЛИМЕРНЫХ МОЛЕКУЛ 202 [c.5]

Таким образом, влияние состава и концентрации фона проявляется при полярографических исследованиях как неорганических ионов, так и органических соединений неионного типа, а также веществ, которые могут образовывать комплексы с компонентами фона. Кроме того, фон может влиять и на состояние деполяризатора в растворе. Так, молекулы акролеина в растворах с рН 8 претерпевают полимеризацию, превращаясь в невосстанавливаемую форму, в связи с чем полярографическая волна акролеина может быть получена только в кислых или нейтральных растворах. Второй пример диффузионный ток не- которых карбонильных соединений, особенно в спиртовых сре- [c.15]

Имеются и другие особенности влияния фона на полярографические характеристики исследуемых веществ. Поэтому почти все авторы при полярографических исследованиях специально изучают также и влияние отдельных компонентов фона на полярографические характеристики. [c.16]

Активная роль фона связана также и с тем, что при изменении его состава или концентрации могут меняться практически все переменные члены уравнения Ильковича, определяющего величину диффузионного тока. Поэтому успешное применение полярографического метода при различных анализах связано, в первую очередь, с выбором подходящего фона, на котором при правильной работе аппаратуры удается получать четкие, хорошо воспроизводимые волны восстанавливающихся веществ. Так, при полярографическом исследовании органических веществ особое внимание следует обращать на буферные свойства фона, его pH, значение которого определяет как потенциал полуволны, так и другие параметры полярографической волны. [c.16]

Наряду с электродными процессами, которые лимитируются диффузией деполяризатора к электроду, в полярографических исследованиях проявляю / себя и процессы, в которых деполяризатор образуется у поверхности электрода (вблизи или непосредственно на ней) за счет химических реакций, сопровождающих перенос электронов. Такими реакциями в полярографии являются в большинстве случаев протонизация, а также диссоциация комплексов и реакции, связанные с взаимодействием деполяризатора с составными частями фона, в том числе с растворителем (например, гидратация карбонильных соединений) [c.21]

Особенности механизма восстановления органических соединений при полярографических исследованиях более детально рассмотрены в разд. 2.2. [c.29]

СОПОСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ С ДАННЫМИ ДРУГИХ МЕТОДОВ [c.48]

Справедливость сделанных выводов подтверждается соответствием результатов полярографических исследований данным других методов исследования, с помощью которых также может быть охарактеризовано электронное состояние определенных реакционных групп или молекул в целом. [c.48]

Нужно сказать, что приведенный здесь метод также не лишен ошибок, особенно если полярографическое исследование проводится при высоких чувствительностях измеряющего ток прибора (при малых концентрациях определяемых веществ). В этих случаях в остаточный ток, кроме конденсаторного тока, будет входить еще и так называемый фарадеевский ток, обусловленный восстановлением следов других веществ, присутствующих в незначительных количествах в исследуемом растворе (например, следы кислорода и др.). [c.61]

Аналитическое координащюнное число одновалентных элементов в большинстве случаев равно двум. Двух- или трехвалентные ионы меди, серебра или золота координируют четыре или шесть азотсодержащих заместителей (см. табл. 45). Сравнение устойчивости в водном растворе аммиакатов меди (I) и серебра (I) показывает, что в общем тенденция к координации аминов ослабляется в ряду Си (I), Ag (I), Аи (I) (табл. 47). С другой стороны, результаты полярографического исследования системы Си (I) — пиридин показали, что в растворе присутствуют комплексные ионы [c.190]

Величина разности потенциалов АЕ, которую необходимо приложить к электродам, чтобы в цепи протекал ток, зависит от природы титранта и титруемого вещества. Определение этой величины основано на предварительном полярографическом исследовании растворов, со-держапхих отдельно каждый из компонентов реакции вместе с его окисленной или восстановленной формой. [c.186]

Полярографическое исследование восстановления МоО в растворе Н2804 средних концентраций [29] на капающем ртутном электроде показало, что для стадии Мо5+ + е- Мо + предельный ток возрастает при добавлении 1 моль-л хлорной кислоты в четыре раза. При изменении температуры с 293,2 до 312,2 К предельный ток в присутствии хлорной кислоты возрастает в 1,5 раза. Что можно сказать о природе предельного тока [c.124]

Гей р о вский Я. Техника полярографического исследования. Госхимиздат, 1951. [c.296]

По данным анализа и результатам определения молекулярного веса тиоктовой кислоты установлена ее брутто-формула СаНмОгЗг. В ИК-спектре соединения имеется полоса при 5,8 мк, характерная для алифатической карбоксильной группы. Значение рКк, равное 4,76 (для н-масляной кислоты рКк = 4,82), указывает на то, что полярные или ненасыщенные группы не находятся в а- или р-положении по отношению к карбоксильной группе. Тиоктовая кислота не дает положительной реакции с нитропруссидом натрия, характерной для соединений, содержащих меркаптогруппу (—8Н) при полярографическом исследовании было установлено, что сера в веществе способна восстанавливаться на капельном ртутном электроде и, следовательно, присутствует в виде дисульфидной группировки. Десульфированием над никелем Ренея тиоктовая кислота была превращена в н-каприловую кислоту СНз(СН2)бСООН. Поскольку тиоктовая кислота не содержит метильных групп (определение по Куну—Роту отсутствие характерной линии в ИК-спектре при 3,37 мк), один атом серы должен быть связан с концевым атомом углерода. На основании этих данных для тиоктовой кислоты были предложены три возможные структуры [c.630]

Полярографическое исследование (9,10] состояния равновесия между различными кетонами и одееим и тем же спиртом показало, что эта реакция действительно обратима исходя из значений концентрации кетонов и спиртов, оказалось возможным определить относительные окислительно-восстановительные потенциалы ряда систем кетоп —спирт [Ю]. [c.196]

Производные иминодиуксусной кислоты, содержащие гетероциклический заместитель, могут представить интерес в качестве аналитических реактивов специфического действия. Как показали полярографические исследования [1], синтезированные нами 2-аминотиазолдиуксусная кислота и 2-амино- [c.80]

Электродом сравнения для полярографических исследований может служить водный или метанольный каломельный электрод [187], контактирующий с ДМСО через подходящий солевой мостик во избежание загрязнений. По-видимому, наиболее стабильны в ДМСО амальгамные электроды сравнения, например TI(Hg)/Tl l [192] или Li(Hg)/Li l [183]. [c.217]

В настоящее время нет серьезных оснований, позволяющих утверждать, что электрохимически генерированные дианионы протонируются по положениям, для которых расчет методом МОХ дает максимальную плотность заряда. Сведения о препаративном восстановлении незамещенных полициклических углеводородов при потенциалах, соответствующих образованию дианионов. отсутствуют. В то же время результаты полярографического исследования в ДМФА, содержащем н-Рг4М+, свидетельствуют о том, что из дианиона циклооктатетраена образуется циклооктатриен-1,3,5 [67], а не 1.3,6-изомер, образование которого следовало бы ожидать исходя из распределения плотностей заряда (см. рис. 6.1). [c.264]

Полярографическое исследование о-крезолфталексона и ти-молфталексона в присутствии легких и тяжелых лантаноидов выявило различия в полярограммах в зависимости от природы комплексона и лантаноида [456, 457]. На полярограммах о-крезолфталексона в присутствии легких лантаноидов имеется дополнительная волна по сравнению с полярограммой в присутствии тяжелых лантаноидов. Это предложено использовать для определения легких лантаноидов в присутствии тяжелых [456]. Полярограммы тнмолфталексона в присутствии легких и тяжелых лантаноидов идентичны, в обоих случаях высота полярографической волны восстановления комплексона уменьшается пропорционально концентрации лантаноидов, что позволяет определять последние [457]. [c.257]

Полярографическими исследованиями [11] установлено присутствие в циклогексаноноксиме бисульфитного производного циклогексанона Его образование связано с попаданием в гидроксиламинсульфат бисульфита аммония. Повышение температуры гидролиза дисоли, а также продувка воздухом раствора гидроксил- [c.150]

На основе полярографических исследований предложено также объяснение процесса окисления хлората до перхлората, исходя из одновременного разряда ионов СЮ5 и ОН [160]. Образующиеся при разряде ионов СЮ радикалы обладают высокой активностью и окисляются кислородом, выделяющимся при разряде ОН до пер-хлоратного радикала, который принимает электрон и превращается в ион С1О4. [c.438]

Методы II группы. Полярографическое исследование окисления марганца на платиновом микроэлектроде выполнено в кислой, нейтральной и аммиачной средах [581, 582] (рис. 15 — 17). В кислой и нейтральной средах Мп (II) окисляется до Mn(III), а в аммиачной до Mn(IV). Вид полярограмм анодного окисления Мп(П) зависит от его концентрации и концентрации H2SO4 [580, 596]. Анодному окислению Мп(П) не мешают Fe(III), Fe(II), Al(III) и H +, а также ионы С1 и органические вещества. Количественное определение марганца в сплавах меди [582], почвах [580] производят на фоне аммиачного раствора. Волна анодного окисления Мп(П) образуется в щелочном тартратном растворе. На этом фоне определено содержание марганца в присутствии Fe(III), Ni(II) и Со(П) [1508]. В присутствии меди полярографическое определение марганца на этом фоне проводить нельзя. Метод применяют при анализе стандартных горных пород [883]. [c.77]

А. П. Виноградов и Ю. И. Грызин в 1951 —1955 гг. провели полярографическое исследование пары Pu(IV)/Pu (III) в растворах винной и лимонной кислот. Потенциалы этой пары в 0,5 М растворе [c.53]

Полярографическое исследование пбведения урана в растворах фторидов [714] показало, что образующиеся соединения uOoF"" и UO2F2 восстанавливаются обратимо на ртутном капельном электроде или легко и быстро диссоциируют на ион который, [c.180]

Элвинг с сотрудниками [490, 491] произвели детальное полярографическое исследование системы уранил-ион — купферон. [c.189]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология