Головка для частичной конденсации паров

Этиловый эфир стеариновой кислоты, применявшийся при проверке синтеза, был получен этерификацией продажной стеариновой кислоты восемью эквивалентами безводного этилового спирта, содержащего 10% (всс.) концентрированной серной кислоты. Полученный препарат после промывания и высушивания был перегнан с применением елочного дефлегматора высотой 60 см, снабженного рубашкой для обогрева и головкой для частичной конденсации паров. Выход вещества с т. кип, 186,5— 189° (3,5 мм) н т. пл. 32,2—34.2° (исправл.) составлял 80%. Можно применять также продажный этиловый эфир стеариновой кислоты высокого качества. [c.91]

Головки для частичной конденсации применяют в основном при проведении сравнительной ректификации, поскольку разделяющая способность дефлегматора сравнительно невелика, и точное регулирование флегмового числа в лаборатории сопряжено со значительными трудностями. Метод ступенчатой парциальной конденсации преимущественно используют для предварительного разделения смесей компонентов с большой разницей в температурах кипения, и прежде всего для отделения воды или другой низкокипящей фракции. В этом случае колонну заменяют системой труб со встроенными конденсаторами и обеспечивают понижение температуры охлаждения потока паров по ходу его движения (см. рис. 1706). С помощью метода парциальной конденсации можно [c.248]

В описанном приборе обеспечивается высокая точность измерения температуры кипения, поскольку принцип измерения аналогичен используемому в эбулиометрах (например, в эбулиометре Свентославского). Погрешности за счет частичной конденсации пара на стенках головки сведены к минимуму благодаря ее малым размерам. Кроме того, в силу конструктивных особенностей, коиденсация пара на наружных стенках головки не может приводить к погрешностям. При необходимости головка может быть, разумеется, снабжена термоизоляцией и компенсационным электроподогревом. Малые размеры головки, играющей роль сепаратора, увеличивают, конечно, возможность погрешности за счет уноса капель жидкости паром. Однако, как показывает практика, роль этого фактора весьма мала. Опыт показывает, что, несмотря на малые размеры головки, обеспечивается высокая точность получаемых результатов, не уступающая точности данных, получаемых на лучших приборах других конструкций. [c.150]

В головке колонки происходит конденсация паров, прошедших через ректификационную колонку, и разделение конденсата на флегмовую жидкость и дистиллат. В некоторых колонках в головке задерживается только часть паров, конденсат которых идет на орошение колонки. Остальная часть паров конденсируется уже в холодильнике и отбирается в виде фракций. Такие головки называются головками частичной конденсации или дефлегматорами. В головках полной конденсации конденсируются все пары, а конденсат специальным устройством разделяется на флегмовую жидкость и дистиллат. [c.231]

Так как укрепляющее действие дефлегматора низкое, а регулирование в лабораторных условиях сопряжено со значительными трудностями, головки частичной конденсации применяют глав-ньщ образом для проведения сравнительной ректификации. Ступенчатую же частичную конденсацию целесообразно применять для предварительного разделения смесей компонентов с большой разницей в температурах кипения, и прежде всего для отделения воды или другого легкокипящего предгона. В этом случае колонку заменяют системой трубок с встроенными в них конденсаторами, создавая понижающуюся температуру охлаждения паров (рис. 1806). Методом парциальной конденсации, например, можно относительно быстро и точно разделить сырую смесь жирных кислот i — ao на фракции С — С4, С4 — С и Сд — Сад. В промышленном масштабе этот метод применяют также для разделения низко-кипящих углеводородов с четырьмя и менее атомами углерода. [c.280]

Из пылеуловителей сырой газ проходит через гидравлический тарельчатый клапан 3, предназначенный для отключения газоочистной системы от топки, в два параллельно установленных холодильника 4 либо в один из них. Поверхность охлаждения каждого холодильника составляет 86,5 м . В них происходит охлаждение сырого газа до 86—80° С и частичная конденсация паров. Холодильники — кожухотрубные с плавающей головкой трубки изготовлены из меди, а кожух — из стали. Сырой газ проходит по трубному, а охлаждающая вода по межтрубному пространству. [c.155]

В ряде случаев для разделения смесей ограничиваются частичной конденсацией пара, которая имеет место внутри колонки на ее набивке, и головку полной конденсации не применяют. Частичная конденсация пара дает жидкость и остаток пара нового состава, причем жидкость обогащена менее летучим компонентом, а пар — более летучим. Этот процесс называется дефлегмацией. Устройства, которые предусматривают частичную конденсацию пара, называются дефлегматорами. Конструкция дефлегматоров бывает различной (см. рис. 4), а эффективность их тем больше, чем больше поверхность соприкосновения паров и флегмы и чем медленнее ведется перегонка, [c.27]

Круглодонную колбу емкостью 250 мл снабжают термометром, доходящим почти до дна ее (примечание 1), и дефлегматором с тремя или четырьмя шариками, но без отводной трубки. К верхней части дефлегматора присоединяют головку для частичной конденсации паров (рис. 14 примечание 2). Боковой отвод А головки снабжают термометром со шкалой до 110° и присоединяют к обращенному вниз холодильнику. Карман головки Б наполовину заполняют толуолом, добавляют в последний кусочек битой глиняной тарелки и к верхней части кармана присоединяют обратный холодильник. [c.150]

Головка для частичной конденсации паров представляет собой видоизмененный дефлегматор Гана . Она очень эффективна в отношении сокраш,ения времени, необходимого для дробной перегонки некоторых смесей. Лучше всего сделать головку из стекла пирекс. Приведенные размеры носят ориентировочный характер и их можно изменять в зависимости от потребностей в каждом отдельном случае. Карман головки представляет собой пробирку из стекла пирекс размером ЗОх 140 мм, впаянную в своей [c.151]

Водоотделитель 505 Головка для частичной конденсации паров 151 Колба для перегонки в вакууме твердых при комнатной температуре веществ 116 [c.552]

Головка колонны частичной конденсации подробно описана выше (см. рис. 171). При низкотемпературной ректификации обычно используют дефлегматоры, поэтому дистиллят часто получают в виде пара. В этом случае применимы различные головки [c.378]

Частичная конденсация проходящих паров, например преднамеренная конденсация в дефлегматоре 1) в большинстве случаев протекает самопроизвольно за счет потерь тепла в окружающую-среду через стенки колонки Продукт, отбираемый в головке колонны при непрерывной ректификации Температура пара, находящегося в равновесии со своим конденсатом, непосредственно перед устройством дли отбора дистиллата [c.563]

Для лабораторных опытов с ](елью воспроизведения промышленных условий можно применять специально разработанную автором головку частичной конденсации по нормалям дестинорм , показанную на рис. 182. Поднимающиеся пары частично конденсируют в дефлегматоре 1. Обра- ювавшийся конденсат отводят через приемную воронку 2 в мерную бюретку 3, снабженную капилляром. Таким образом в любой момент можно точно измерить количество флегмы. Пространство между приемной воронкой п насадкой изолируют стекловатой 4. [c.279]

На рис. 29 изображена схема усовершенствованного аппа-рата ЦИАТИМ-51-У. Подробное описание аппарата и методики работы приводятся в инструкции, прилагаемой к прибору, а также в литературе. Основной частью аппарата является ректификационная колонка 21, детальное изображение ее верхней части (головки колонки) и нижней—(куба колонки) даны на рис, 30 и 31. В колонке происходит процесс разделения газовой смеси на компоненты сжиженный в кубе колонки газ нагревают образующийся пар, поднимаясь по колонке, попадает в охлажденную головку колонки и частично конденсируется. Конденсат (флепма) стекает в куб, смачивая насадку колонки. При соприкоановении пара с жидкостью на поверхности насадки происходит частичное испарение жидкости и частичная конденсация пара. При этом пар обогащается низкокипящими, а жидкость— высококипящи Ми компонентами. [c.52]

Гоповки лабораторных ректификационных колонн могут быть с частичной (парциальной) или полной конденсацией поступающих в них паров. На практике получили распространение в основном последние, поскольку ни позволяют стабильнее вести процесс и регулировать орошение колонны постоянной по составу флегмой. Основные требования к головкам следующие простота регулирования и измерения флегмового числа точное измерение температуры паров малая инерционность по запасу жидкости минимальное переохлаждение флегмы, стекающей в колонну относительная простота устройства и герметичность, обеспечивающая работу при атмосферном давпении и в вакууме. [c.97]

Авторы синтеза нользовались колонкой типа колонки Под-бельняка высотой 65 i.v с головкой для частичной конденсации паров При проверке сннтеза дтя перегонки фенантрена, пора- [c.27]

Головка, которая расположена над ректифицирующей частью, имеет двоякое назначение снабжать колонку флегмой и отводить разгоняемый продукт в приемник для дестиллята. В дополнение к этому головка служит также для регулирования флегмового числа. Пар, поступающий из колонки в головку конденсируется либо частично, либо полпостью. Если пользуются головкой частичной конденсации, то всю сконденсированную часть пара возвращают в колонку в виде орошения, а несконденсированная часть поступает в дополнительный холодильник. Если используют головку полной конденсации, то она содержит специальное устройство для отделения и вывода части конденсата в виде отгона и возврата оставшейся части в колонку в виде орошения. Головка частичной конденсации несколько улучшает разгонку, приводя к некоторому обогащению пара однако это обогащение весьма мало, а так как работу головки частичной конденсации трудно регулировать, то в большей части лабораторных фракционирующих приборов применяют головки полной конденсации. Для хорошей работы куба, ректифицирующей части и головки необходимы многочисленные дополнительные приборы. Большое число хорошо сконструированных и потенциально высокоэффективных ректифицирующих колонок давали в практической работе неожиданно плохие результаты, вызванные несоответствием дополнительных регулирующих приборов. [c.155]

Для головки полной конденсации требуется лишь достаточное количество охлаждающей жидкости, чтобы сконденсировать весь пар, поступающий в головку. Избыток охлаждающей жидкости не приносит вреда и для лабораторных колонок не имеет какого-либо значения. Если отвод тепла охлаждающей жидкостью применяют для определения скорости кипения, то следует точно контролировать скорость ее течения во время проводимых измерений. Это требование относится также и к головкам частичной конденсации. При этом необходимо определять как скорость изменения температуры, так и скорость отбора дестиллята. [c.214]

Конденсация паров, лрошедших через ректификационную колонку, и разделение конденсата на флегмовую жидкость, стекающую обратно из колонки в перегонную колбу, и отбираемые порции дистиллята, происходят в головке колонки. Если в головке задерживается только часть паров, конденсат которых идет на орошение колонки, а другая часть паров конденсируется в холодильнике и отбирается в виде фракции дистиллята, то такие головки называют головками частичной конденсации. В лабораторных колонках аналитического и препаративного назначения преимущественно применяются головки полной конденсации, в которых конденсируются все пары, а конденсат специальным устройством разделяется на флегмовую жидкость и дне- тиллят, [c.278]

Головка для частичной конденсации паров 151 Гомофталевая кислота 146 Гомофталимид 268 Гриньяра реакция 322, 386, 424, 441, 462 [c.558]

Для лабораторных исследований с целью моделирования промышленного процесса, основанного на парциальной конденсации, можно применять разработанную автором специальную головку колонны для частичной конденсации, вьшолненную по нормалям Дестинорм (рис. 171). Поднимающиеся пары частично конденси- [c.247]

Применение высокоэффективной колонки нежелательна ввиду термической неустойчивости эфира азотистой кислоты, прн применении же колонки меньшей эффективности не удается достигнуть полного выделения препарата. Колонка, которук> применяли авторы, была снабжена головкой для полной конденсации паров и частичного отбора дистиллята и имела малую-задержку. [c.60]

В описанном приборе обеспечивается высокая точность измерения температуры кипения смесей, так как принцип измерения аналогичен используемому в современных конструкциях эбулио-метров. Вследствие малых размеров головки погрешности за счет частичной конденсации сведены к минимуму. Все же, как показывает практика, для получешш точных результатов головку необходимо снабдить термоизоляцией с компепсационным электрообогревом. Для эффективной работы прпбора большое значе нпе имеют некоторые технические детали. Прежде всего прибор хорошо работает, когда жидкость в колбе 1 кипит равномерно. Для обеспечения этого на стенки колбы полезно напаивать мелкую стеклянную крошку. Для обеспечения стабильного потока паро-жидкостной смеси важное значение имеет правильный выбор диаметра трубки 2, ее длипы и расстояния приемников проб от колбы 1. Если диаметр трубки 2 чрезмерно велик, то в ней происходит частичная сепарация жидкости и пара и становится затруднительным или невозможным обеспечить стабильный поток паро-жидкостной смеси, необходимой для нормальной работы прибора. Если, с другой стороны, диаметр трубки 2 слишком мал, то при движении в ней паро-жидкостной смеси создается большое гидравлическое сопротивление. Вследствие этого уровень жидкости в переточных трубках повышается, и она может заливать капельницы и даже попадать в приемники для проб 6 и 12. По этой причине всегда следует капельницы и приемники проб располагать на минимальном расстоянии от головки. Как показывает практика, трубку 2 следует делать внутренним диаметр м [c.20]

Расчет от тарелки к тарелке по методу Сореля и Льюиса. Для не-прерыв1юй перегонки с головкой полной конденсации и при частичном орошении с полным правом можно принять, что состав пара, покидающего самую верхнюю тарелку, тот же, что и состав дестиллята [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология