Хром, определение при помощи дифенилкарбазид

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА ПРИ ПОМОЩИ ДИФЕНИЛКАРБАЗИДА 359 [c.359]

Для определения хрома его окисляют до хромата и измеряют оптическую плотность щелочного или кислого раствора. В щелочной среде образуется хромат желтого цвета, а в кислой—бихромат оранжевого цвета. Полученный хромат можно также определять с помощью дифенилкарбазида. [c.371]

Определение хрома 1) в виде хромата, 2) при помощи дифенилкарбазида, [c.430]

Определение малых количеств хрома. Приведенный на стр. 122 метод определения хрома для случая, когда ванадий не определяют, безусловно несколько ограничен благодаря необходимости при определении небольших количеств хрома выпаривать раствор до столь малого объема, что выделяется сода и возникает муть, которая затрудняет сравнение. Предельно ограничивая количество соды, можно достичь нижней границы определения хрома, лежащей, вероятно, в пределах содержания около 0,03% СггОз. Кроме того, при значительном содержании хрома (0,5% и более СггОз) ошибки от неполного окисления хрома до хромата могут стать чрезмерными [30]. Метод поэтому должен рассматриваться как быстрый, но умеренно точный в указанных пределах содержания хрома. Другой метод, описанный на стр. 123, хотя по общему признанию, медленный и утомительный, требует большой аккуратности и при навеске 5 г позволяет определять как хром, так и ванадий. В последние годы применение органических реактивов выдвинуло несколько дополнительных методов определения хрома. В приведенном ниже методе используется цветная реакция с дифенилкарбазидом [31], но хотя при ее помощи могут быть определены очень малые количества хрома с величайшей точностью, ванадий приходится определять или методом, описанным на стр. 123—127, или при помощи метода отделения этил ацетатом, изложенного на стр. 128—130. [c.127]

Определение хрома после отделения ванадия при помощи 8-оксихинолина. Сплавляют образец и выщелачивают плав, как описано выше. Фильтрат и промывные воды разбавляют до определенного объема, отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую 0,1—0,25 г образца, и переносят ее в небольшую делительную воронку. Для нейтрализации раствора приливают из бюретки точно такой объем 2 н. серной кислоты, какой был найден при титровании другой аликвотной части раствора в присутствии метилового оранжевого только до изменения чисто желтой окраски индикатора Раствор встряхивают для выделения избытка двуокиси углерода. Добавляют 0, мл 2,5%-НОГО раствора 8-оксихинолина в 2 н. уксусной кислоте (достаточно для 0,2—0,3 мг V) и экстрагируют двумя порциями по 3 мл чистого хлороформа, встряхивая каждый раз по 0,5—1 мин. Хлороформ выливают. Добавляют следующую порцию (0,1 мл) раствора 8-оксихинолина и взбалтывают еще с двумя порциями по 3 мл хлороформа. Последний хлороформный экстракт должен быть фактически бесцветным. Для удаления капелек хлороформа из раствора его фильтруют через очень маленький бумажный фильтр, предварительно промытый водой, и собирают фильтрат в мерную колбу объемом 25 или 50 мл. Делительную воронку и фильтр промывают несколькими небольшими порциями воды. Фильтрат и промывные воды подкисляют приблизительно до 0,2 н. серной кислотой и сразу же добавляют 1 мл 0,25%-НОГО раствора дифенилкарбазида. Раствор в мерной колбе доводят до метки водой и измеряют прозрачность раствора при 540 мц. [c.355]

В настоящей работе предлагается метод химического анализа пром-стока производства хромовых резисторов на содержание хроморганических соединений, хрома (III, VI) и ароматических углеводородов. Сущность метода состоит в следующем. Хроморганические соединения из анализируемой пробы в присутствии иодида калия экстрагируют хлороформом (среда щелочная). Затем при нагревании экстракт разрушают с помощью смеси серной и азотной кислот и по минерализованному хрому устанавливают содержание хроморганических соединений в сточной воде, используя известную реакцию с дифенилкарбазидом [1]. Определение хрома (III) осуществляют из отдельной пробы, предварительно выделив его в осадок с помощью окиси магния. Содержание хрома (VI) рассчитывают по разности между суммарным количеством хрома в пробе и содержанием его в хроморганическом соединении и в форме хрома (III). Суммарное количество хрома определяют из отдельной пробы также по реакции с дифенилкарбазидом. Нижний предел обнаружения хрома по данной реакции составляет 1 мкг/50 мл. Ошибка определения 2-8%. [c.102]

Реакции окисления-восстановления. К этой группе относятся реакции образования перманганат- и бихромат-ионов для определения марганца и хрома. К ним относятся также реакции, которые лежат в основе фотометрических методов определения мышьяка при помощи гипофосфита, а также методы определения мышьяка, основанные на выделении мышьяковистого водорода с последующим улавлйванием АзНз бумажкой, пропитанной сулемой или нитратом ртути. Кроме того, к этой группе относятся реакции, применяемые для определения никеля диметилглиоксимом и окислителем в щелочной среде, реакции определения хрома при помощи дифенилкарбазида и дифенилкарбазона и др. [c.100]

В измененной методике Эванс добавлял большое количество фосфата алюминия в кислый раствор, содержащий Fe(III) и r(VI), и выливал раствор в горячий раствор едкого натра. В этих условиях при соосаждении теряется лишь небольшое количество хрома, в то время как в отсутствие фосфата осадком захватывается значительное количество хромата. Эту методику Эванс успешно применил для определения менее 0,002% хрома при помощи дифенилкарбазида [Analyst, 46, 285 (1921)]. [c.364]

Для анализа хромовых руд, хромистого железняка используют фотометрические методы, основанные на реакции ионов Сг(П1) с ЭДТА [466, 605] и с фосфорной и пирофосфорной кислотами [414]. При спектрофотометрическом определении хрома (0,02—0,15% Сг20д) с помощью дифенилкарбазида в рудах, содержащих марганец (0,1—0,5% МпО), получают заниженные результаты. Мешающее влияние марганца полностью устраняют добавлением ЭДТА, восстанавливающего Mn(VII) до Мп(П) [716]. Полярографический метод определения хрома в хромовых рудах описан в работе [975]. [c.163]

При определении малых количеств хрома(1Н) в присутствии хродш(У1) предварительно отделяют хром(П1) его осаждением в виде гидроокиси с применением алюминия в качестве носителя (2—4 мг А1) и аммиака в качество осаждающего реагента. После растворения осадка гидроокисей хром(П1) окисляют до хрома (У I) и определяют с помощью дифенилкарбазида [47]. [c.452]

Рис. 45. Определение хрома (VI) при помощи дифенилкарбазида (зеленый светофильтр, Сенсо № 2).

Справочник химика 21

Химия и химическая технология