Дифенилкарбазид приготовление раствора

Используя свежеприготовленные растворы из одной и той же партии ашж-дифенилкарбазида, можно построить идентичные калибровочные графики даже в тех случаях, когда между сериями экспериментов прошло несколько месяцев. Это указывает на то, что твердый реагент сравнительно стабилен. Однако растворы, приготовленные из разных партий твердого реагента, могут давать калибровочные графики, сильно отличающиеся один от другого. [c.38]

Дифенилкарбазон, 1%-иын епяртивый раствор. Готова, при нагревании, годен в течение 2-х недель. Вместо ди-фенилкарбазона можно применять дифенилкарбазид (ГОСТ 5859-5 ) 1%-ныГ спиртовый раствор. Готовят при нагревании. Через 3—5 дней после приготовления годен к употреблению. Раствор устойчив 2—3 месяца. Прн выдерживании происходит окисление препарата до дифенилкарбазона. [c.46]

В. Определение хрома(У1). Основной стандартный раствор хрома готовят растворением 0,050 г металлического хрома марки X. ч. в концентрированной азотной кислоте. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют бидистиллированной водой до метки. Для приготовления стандартных растворов отмеряют 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 мл основного раствора и добавляют биди-стиллированную воду до 5 мл. В каждый раствор вводят 0,1 мл 0,5 %-го раствора дифенилкарбазида в ацетоне и измеряют оптическую плотность окрашенных в малиновый цвет растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при X = 670 нм. [c.336]

Методика приготовления. Растворяют 0,2 г 1,5-дифенилкарбазида Р в смеси 10 мл ледяной уксусной кислоты Р и 90 мл этанола ( 710 г/л) ИР. [c.393]

Реактивы, Дифенилкарбазид, реактивный раствор. Свежеприготовленная смесь равных объемов пиридинового буферного раствора и 1,5%-ного раствора дифенилкарбазида в спирте. Для приготовления буферного раствора 300 мл пиридина (х. ч.) разбавляют до 1 500 мл водой, добавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. В целях контроля к нескольким каплям готового раствора прибавляют каплю раствора азотнокислого свинца—должно появиться вишневое окрашивание Едкий натр. 5%-ный раствор [c.201]

Переносят раствор в мерную колбу объемом 10 или 25 мл, ополаскивая пробирку 5 мл воды. Добавляют 0,5 мл 1,2%-ного раствора фенола в воде для разрушения брома и затем 1,0 мл 0,25%-ного раствора дифенилкарбазида в спирте или в ацетоне. Разбавляют до метки и измеряют светопоглощение при 543 м х. Делают несколько замеров в период 2—10 мин после приготовления раствора и находят максимум светопоглощения. Строят стандартную кривую, обрабатывая растворы, содержащие известные количества хрома (включая холостой раствор) по описанной методике. [c.361]

После приготовления шкалы в такую же пробирку, какие применялись при изготовлении шкалы, наливают 10 мл исследуемой воды, взятой или непосредственно или после выпаривания ее, прокаливания сухого остатка, растворения его в воде, нейтрализации азотной кислотой по фенолфталеину и разбавления до определенного объема (см. предыдущий метод). Прибавляют 1,00 мл раствора нитрата ртути (II) и 2 капли раствора дифенилкарбазида. Через 10—15 мин полученную окраску сравнивают с окрасками растворов шкалы, рассматривая растворы сверху. [c.87]

Дифенилкарбазид, 1%-ный спиртовый раствор. Для приготовления колбу с отвешенными веществами закрывают воздушным холодильником и нагревают на водяной бане до полного растворения. [c.95]

Нулевым раствором служит раствор, для приготовления которого 3 мл разбавленной (1 3) соляной кислоты и 10 мл раствора дифенилкарбазида разбавляют дистиллированной водой до того же объема, до которого был разбавлен анализируемый раствор. [c.130]

ВЫЙ раствор дифенилкарбазида помещают в склянку из бесцветного стекла (раствор должен заполнять /з объема склянки) и на две недели оставляют на дневном свету при ежедневном встряхивании. Раствор должен быть темно-оранжевого цвета. Реактив отличается совершенной устойчивостью. Для приготовления буферного раствора растворяют 300 мл пиридина (х. ч.) в 1 200 мл воды, добавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры. При смешивании капли реактива с каплей 1%-ного раствора азотнокислого свинца должно появиться вишнево-красное окрашивание [c.150]

Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в химический стакан и обрабатывают при нагревании 10 мл воды. Раствор фильтруют через воронку Бюхнера, фильтр повторно обрабатывают 10 мл воды при нагревании и раствор фильтруют через ту же воронку. Фильтрат переносят в цилиндр и доводят водой до 20 мл. Не более 5 яы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл раствора дифенилкарбазида и по истечении 30 мин интенсивность окраски сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробами (табл. 198). [c.342]

Для определения хрома используют 50 мл пробы, к которой добавляют 2,5 мл дифенилкарбазида смешивают и сравнивают визуально, используя цилиндры Несслера со стандартными растворами, приготовленными из рабочего раствора хромата калия и содержащими от 0,003 до 0,20 мг Сг в I л. Сравнение следует производить не менее чем через пять и не более чем через 20 мин после добавления реагента. [c.127]

Сг в Сг и разложения персульфата аммония. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и отбирают две порции по 10 мл. Первую порцию раствора нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи по фенолфталеину. Ко второй порции раствора, помещенной в колориметрическую пробирку, приливают такой же объем 0,1 н. щелочи, какой израсходован на титрование первой пробы, подкисляют 0,25 мл 2 н. раствора и приливают 0,2 мл раствора дифенилкарбазида. Полученную окраску сравнивают с окрасками растворов стандартной шкалы, приготовленной одновременно с пробой так же, как и при окислении пробы содово-магнезиальной смесью (стр. 44). [c.46]

Описан ряд методик определения следовых количеств хрома в биологических материалах Все они основаны на применении дифенилкарбазида для окончательного определения хрома, но различаются между собой по способам приготовления исследуемого раствора и окисления хрома. [c.358]

Калибровочную шкалу готовят в интервале концентраций от О до 10 мкг хрома в 25 см раствора. Для этого в мерные колбы объемом 25 см помещают 0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 см стандартного раствора, содержащего 1 мкг/см" хрома. Растворы разбавляют до половины колбы бидистиллированной водой, добавляют по 2,5 см 4 М раствора соляной кислоты, 1 см раствора дифенилкарбазида, доливают до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Концентрация хрома в приготовленных рабочих стандартных растворах сравнения составляет 0 [c.284]

В зависимости от содержания хрома берут пипеткой 5, 10, 15 или 25 мл прозрачного фильтрата, помещают в коническую колбу емкостью 100 лгл и приливают к нему разбавленную серную кислоту (1 4) небольшими количествами при перемешивании до наступления кислой реакции. Среду проверяют после прибавления каждых 5—6 капель кислоты, для этого стеклянной палочкой (после перемешивания) берут маленькую каплю раствора и наносят ее на синюю лакмусовую бумажку. После подкисления раствор охлаждают до 18—20°, переливают в градуированный колориметрический цилиндр со шкалой на 50 мл, ополаскивают колбу 3—4. раза небольшими (по 3—4 мл) порциями 0,2—0,25 н. раствора серной кислоты, присоединяя их к раствору в цилиндре. Затем приливают 5 мл раствора дифенилкарбазида, разбавляют 0,2—0,25 н. серной кислотой до 50 мл, закрывают цилиндр пришлифованной пробкой и хорошо перемешивают. Раствор приобретает красно-фиолетовую окраску, интенеивность которой пропорциональна содержанию хрома. Для приготовления эталонного раствора в другой такой же градуированный колориметрический цилиндр наливают по 0,5 мл 10%-ного раствора Ыа2804 на каждый мл фильтрата, взятого из мерной колбы для анализа в колориметрический цилиндр, добавляют 10 мл 0,2—0,25 н. раствор серной кислоты, 5 мл раствора дифенилкарбазида, разбавляют содержимое цилиндра до 35—40 мл 0,2—0,25 н. серной кислотой, хорошо перемешивают и прибавляют из микробюретки емкостью 2—5 мл при перемешивании стандартный раствор двухромовокислого калия до наступления окраски, одинаковой по интенсивности с окраской анализируемого раствора в колориметрическом цилиндре. [c.337]

В случае отсутствия дифенилкарбазона раствор может быть приготовлен из дифенилкарбазида ( eHsNH NH)i O. Берут I г дифенилкарбазида (ГОСТ 5859—70), растворяют в 10 мл концентрированной уксусной кислоты, прибавляют 1 мл пергидроля н выливают раствор в 100 воды. Выпавший осадок дифенил- [c.136]

По значению светопоглощения рассчитывают содержание свинца, пользуясь калибровочным графиком. Для построения графика можно применять растворы чистого хромата калия, к которым добавляют указанные выше количества соляной кислоты и дифенилкарбазида. При приготовлении этих растворов учитывают, что 0,01 мг свинца соответствует 0,0094 мг хромата калия, если свинец осаждали в виде РЬСг04, и 0,0187 мг хромата калия, если свинец осаждали в виде К2РЬ(Сг04) 2. [c.148]

Ход анализа. Навеска сурьмы для определения хрома составляет 1 г расход HNO3 — 2 мл НВг — 8 мл (4-кратная обработка по 2 мл). Растворение проводят в кварцевой чашке на плитке, покрытой слоем асбеста. Влажный остаток смывают из чашки в платиновый тигель 5 мл НВг и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 0,5 мл 2%-ного раствора безводного ЫагСОз н кристаллик КСЮз, выпаривают досуха и сплавляют в муфеле. Сплав растворяют в 1,5 мл воды при нагревании и фильтруют через маленький бумажный фильтр в колориметрическую пробирку. К фильтрату прибавляют 0,3 мл 1,5 H2SO4 и 0,3 мл 0,25%-ного ацетонового раствора дифенилкарбазида и через 5 мин. сравнивают с аналогично приготовленной шкалой стандартных растворов. [c.236]

Реакция с ртутно-дифенилкарбазоновым комплексом. Поместите на фарфоровую пластинку по капле исследуемого раствора, 1 н. раствора NaOH и водной суспензии ртутно-дифенилкарбазонового комплексного соединения, приготовленного сливанием нитрата ртути (II) с 1%-ным спиртовым раствором дифенилкарбазида и последующим тщательным промыванием осадка дистиллированной водой от ионов ртути. В присутствии 5""-ионов образуется интенсивно красное окрашивание. Осадок синего цвета исчезает. [c.476]

Для приготовления рабочего раствора 0,1 г пигмента взвешивают с точностью до 0,01 г и помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 0,3 мл кислотной смеси й 40 мл раствора бнхромата калия. Содержимое стакана нагревают до кипения, кипятят в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры и переносят в колбу емкостью 100 мл. Добавляют воду приблизительно до объема 90 мл, 5 мл раствора дифенилкарбазида и доводят объем раствора в колбе водой до метки. Содержимое колбы перемешивают и [c.268]

Данный метод был несколько модифицирован за счет использования спиртокислотного раствора дифенилкарбазида, обладающего повышенной устойчивостью к кислороду воздуха. Это исключает подкиспение проб перед анализом и приготовление каждый раз свежего раствора, что снижает расход дефицитного реактива и сокращает время анализа . [c.10]

В случае отсутствия дифенилкарбазона раствор может быть приготовлен из дифенилкарбазида (СеНбЫН ЫН)гСО. Берут 1 г дифенилкарбазида (ГОСТ 5859—51), растворяют в 10 мл концентрированной уксусной кислоты, прибавляют 1 мл пергидроля. и выливают раствор в 100 мл воды. Выпавший осадок дифенилкарбазона фильтруют, промывают водой и растворяют на филь- [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология