Бюретки точные

Ход определения. В чистую бутылку налить из бюретки точно отмеренный объем 0,01 н. (или 0,1 н.) серной кислоты. Если содержание аммиака в дивиниле порядка 0,001%, то брать из микробюретки 5 мл 0,01 и. серной кислоты, а воды не добавлять, так как объем для титрования вполне достаточен. Бутылку плотно закрыть резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой, конец которой выходит из пробки на 10—15 мм. На другой конец трубки надеть отросток вакуумной резиновой трубки с винтовым зажимом. Пробку прикрепить к горлу бутылки проволокой. Из бутылки с помощью водоструйного или масляного насоса эвакуировать воздух, закрыть зажим и отсоединить бутылку от насоса. Конец резиновой трубки закрыть заглушкой. Взвесить бутылку на технических весах с точностью до 0,01 г. После этого бутылку охладить в смеси льда с солью, не замораживая раствора. [c.117]

Грамм-эквивалент иода равен его атомному весу 126,90. Концентрацию раствора иода устанавливают по тиосульфату натрия, как описано выше. Чтобы снизить летучесть иода, концентрация иодида калия в разбавленном растворе должна быть не менее 2%. При хранении растворов иода нельзя закрывать посуду корковыми или резиновыми пробками, а только стеклянными. 0,1 н. раствор иода содержит в 1 12,69 лгг I 2. Для приготовления 0,01 н. раствора иода отмеривают бюреткой точно 100 млО,1 н. раствора иода в мерную колбу на 1000 мл. Доливают дистиллированную воду до метки. 0,01 н. раствор, приготовленный из кристаллического иода, а не из его более концентрированного раствора, устойчив при хранении и не действует на резину. Растворяют 1,3 г кристаллического иода в растворе иодида калия (2,6 г на 5 мл дистиллированной воды) в мерной колбе на 100 мл, разбавляют водой и перемешивают. [c.410]

Прибавляют затем к оттитрованному раствору 1—2 капли метилового оранжевого (при этом раствор окрасится в желтый цвет) и продолжают титрование до неисчезающей розовой окраски раствора. Снова делают отсчет по бюретке. Точное титрование повторяют еще 2—3 раза и из полученных отсчетов для каждого индикатора берут среднее. [c.301]

Бюретку следует наполнить титрованным раствором немного выше верхней черты, открыть спускной кран для наполнения его раствором и удаления пузырьков воздуха и довести уровень раствора в бюретке точно до пулевой черты по нижнему мениску. Лишний раствор из бюретки спускают в отдельный сосуд. [c.146]

I гребенки. После этого проверяют уровень жидкости в левой бюретке, который должен точно соответствовать 80 см , и измеряют объем газа в правой бюретке приведением жидкости к одному уровню в бюретке и в напорной склянке. Если вначале уровень жидкости был точно установлен на 18,5 см , то после удаления избытка газа при повторном измерении получаем в правой бюретке точно 18,5 см , что вместе с 80 см в левой бюретке и 1,5 см в гребенке дает требуемые 100 сл газа для анализа. [c.244]

Навеску испытуемого продукта 5—10 г для масел с числом омыления менее 15 мг КОН на 1 г и 1—2 г для масел с числом омыления более 15 мг КОН помещают в эрленмейеровскую колбу емкостью 250 мл. Затем в колбу спускают из бюретки точно 25 мл 0,5 н спиртового раствора КОН, добавляют несколько капель 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина для фиксации избытка щелочи и, установив обратный холодильник, кипятят на водяной бане содержимое колбы при периодическом помешивании 1,5—2,0 часа, считая от начала кипения. После этого колбу снимают и закрывают плотно пригнанной корковой пробкой. Не вошедшую в реакцию щелочь оттитровывают в горячем состоянии 0,5 н раствора H l. Конец реакции устанавливают по исчезновению окраски титруемого раствора. [c.681]

Берут 4—5 конических колб на 100—200 см и в каждую из них наливают при помощи бюретки точно отмеренное количество кислоты (несколько большее, чем необходимо для нейтрализации щелочи). Через заданные промежутки времени (3—5 мин) вливают в каждую приготовленную колбу с кислотой 50 см реакционной смеси. Смесь берут пипеткой, снабженной щелочной трубкой (во избежание попадания двуокиси углерода при засасывании смеси в пипетку). [c.255]

Жидкость в бюретку наливают через маленькую воронку. После наполнения бюретки воронку сразу же вынимают, так как оставшиеся на ней капли могут стечь и исказить результат. Не нужно стараться заполнить бюретку точно до нулевого деления. [c.23]

Налейте в специальную бюретку емкостью 50 мл титрованный раствор соляной кислоты,(концентрация около 1 н.) немного выше нулевой метки. Открывая кран, спустите избыток соляной кислоты в подставленный под бюретку стакан, чтобы в бюретке нижний мениск коснулся нулевой черты. Выньте воронку из колбы и влейте в нее из бюретки точно 40 мл раствора соляной кислоты (заведомый избыток ). Между кальцитом (мрамором) и соляной [c.39]

Когда весь металл растворится и понижение уровня воды в бюретке 1 прекратится, дайте колбе охладиться до комнатной температуры. Затем приведите положение воды в обеих бюретках точно к одному уровню, отметьте уровень воды (Уд) в бюретке 1 и запишите его значение. Разность уровней (г>2—равна объему выделившегося водорода. [c.49]

Налейте 8—10 ма 2 н. раствора соляной кислоты в колбу 1 и укрепите ее горизонтально в штативе. Протерев внутреннюю поверхность горла колбы фильтровальной бумагой, положите в него взвешенный металл. Осторожно, чтобы металл не упал в кислоту, закройте колбу пробкой. При открытом зажиме 2 установите с помощью уравнительного сосуда 4 уровень воды в бюретке точно на нулевой метке. Нижний уровень мениска воды в бюретке и нулевое деление должны совпадать и быть на уровне глаза (рис. 32). Завинтите зажим 2 (см. рис. 31) и испытайте прибор на герметичность, для [c.32]

Для проверки на герметичность (гребенки и бюретки) поступают следующим образом. При закрытых кранах 9 забирают через кран 22 10—20 мл воздуха в правую часть бюретки, точно отмечают его объем и при опущенной на стол уравнительной склянке следят за уровнем. Постоянство уровня в течение 10 мин указывает на герметичность этой части аппарата. Затем краны 9 открывают и наблюдают за уровнем жидкости в течение 10 мин в правой части бюретки, который обычно после некоторого снижения снова устанавливается в случае герметичности трубки для сжигания. Если количество воздуха увеличилось, следует опробовать описанным способом отдельные участки, перекрывая их соответствующими кранами. [c.40]

После отстаивания отделяют верхний (углеводородный) слой, промывают его в чистой делительной воронке сначала 15 мл дистиллированной воды, затем 15 мл насыщенного раствора двууглекислого натрия и, наконец, снова двумя порциями дистиллированной воды в случае образования эмульсии при промывке водой слой промывают насыщенным раствором хлористого натрия. Бензольный слой возвращают в реакционную колбу, куда приливают из бюретки точное количество (50 мл) 0,5-н. раствора КОН в 95%-ном спирте. [c.294]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 200 мл помещают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,2 до 6 мкг меди. Если медь в пробе находится в виде комплексного" цианида или какого-либо иного комплексного соединения, проводят предварительную обработку, как указано на стр. 270. Разбавив пробу приблизительно до 100 мл, добавляют 5 ка-пель разбавленной соляной кислоты и вводят из бюретки точно 1 или 2 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Смесь энергично взбалтывают в течение 2 мин. [c.274]

Анализ производится следующим образом. Первоначально в приборе создается вакуум, что достигается путем откачки масляным насосом через краны / и 5. Во время этой откачки производят откачку и из уравнительного сосуда через отвод 9. После того как в приборе создастся вакуум, что видно по неизменному положению уровня ртути в манометрах, краны 7, 6 и 5 закрывают. Более полный вакуум получают, присоединив весь прибор к трубке с углем 15, которую погружают в дьюаровский сосуд с жидким воздухом. Уровень ртути в насосе при этом должен быть опущен ниже трубки, идущей к углю. При создании более полного вакуума в дальнейшем необходимо заполнить ртутью весь насос и, сжав находившийся там газ, пустить его через кран и бюретку в конденсационную систему или откачать через кран 5. Бюретка точно так же должна заполняться ртутью. При всех этих манипуляциях следует соблюдать правила, изложенные в главе I. [c.145]

В коническую колбу емкостью 125 мл влейте пипеткой 10 мл дистиллированной воды и мл эталонного раствора нитрата серебра. Поместите колбу в термостат при 25° и выжидайте 10 мин (или более, если тем пература в комнате сильно отличается от 25°). Прибавьте в колбу из бюретки точно эквивалентное количество раствора сульфата лития, объем которого рассчитайте из нормальностей, найденных в пункте 4. Встряхните колбу и оставьте ее в термостате еще на 5 мин. Запишите температуру. Затем быстро профильтруйте раствор через бумажный фильтр в высушенную колбу или стакан. [c.340]

Для введения проб газа большого объема пользуются различного рода сосудами бюретками точно известного объема, отсекающимися петлями и т. п. Для отсечения нужного объема газа широко используют систему кранов и вращающихся шайб. После заполнения анализируемым газом через дозатор пропускают газ-носитель, который выталкивает пробу в колонку. Для ввода анализируемой пробы под давлением, при высокой температуре или радиоактивных веществ используют специальные дозаторы более сложной конструкции. В промышленных хроматографах осуществляется автоматический ввод газообразных и жидких проб при помощи вращающейся шайбы или движущегося штока. Широко распространены также пневматические дозаторы мембранного типа. Дозировка и введение пробы являются одной из важнейших операций хроматографии газов. Поэтому необходимо строгое соблюдение следующих условий химическая инертность материала дозатора по отношению к анализируемому газу и к газу-носителю полное отсутствие какого-либо мертвого пространства в калиброванном объеме соответствие температуры отсеченного газа в дозаторе температуре хроматографического процесса. При вводе анализируемой пробы в систему хроматографа не должен прерываться поток газа-носителя и вообще нарушаться каким-либо образом режим работы колонки. [c.320]

Берут несколько эрленмейеровских колб и в каждую из них наливают из бюретки точно определенное количество соляной кислоты, всегда одно и то же, но не меньше, чем нужно для [c.198]

Прежде всего находят отношение концентраций растворов нитрата серебра и роданида калия (или аммония). Для этого наливают в коническую колбу 40,00 мл раствора нитрата серебра (0,1 н. или 0,01 н.), приливают 5 жл 6 н азотной кислоты и 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов. Полученный раствор титруют соответственно 0,1 н. или 0,01 н. раствором роданида до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при перемешивании. Разделив 40 на число миллилитров израсходованного на это титрование раствора роданида, получают величину указанного отношения. Затем отмеряют из бюретки в коническую колбу точно 20,00 мл раствора хлорида натрия (0,1 н. или 0,01 н.), прибавляют 5 мл азотной кислоты, вливают из бюретки точно отмеренное количество раствора нитрата серебра соответствующей концентрации (0,1 н. или 0,01 н.), например 40 мл, отфильтровывают выпавший осадок и тщательно его промывают разбавленной азотной кислотой. [c.89]

Ход определения. В фарфоровую чашку помещают 10—100 мл анализируемой воды в зависимости от содержания хлоридов, прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина, всыпают безводный карбонат натрия (в небольшом избытке по сравнению с тем его количеством, какое требуется для нейтрализации воды по фенолфталеину) и выпаривают раствор на водяной бане досуха. Затем осторожно прокаливают сухой остаток в муфельной печи или на горелке до сгорания органических веществ, охлаждают чашку, вливают Б нее около 50 мл дистиллированной воды и перемешивают. После растворения всех растворимых солей прикрывают чашку часовым стеклом, вливают в нее при помощи пипетки, подводя конец последней под часовое стекло, 5 6 н. азотной кислоты и прибавляют из бюретки точно отмеренный объем раствора нитрата серебра в таком количестве, чтобы его хватило на полное осаждение хлорид-ионов и оставался избыток 15—25 мл. При анализе вод, содержащих [c.45]

Выполняя титрование, необходимо научиться закрывать кран бюретки точно в момент отрывания капли от кончика бюретки, чтобы на нем не оставалась висеть следующая капля, объем которой уже вошел в отсчитываемый по бюретке общий объем. [c.129]

Наливают из бюретки в коническую колбу точно 20,00 мл раствора хлорида натрия (0,1 или 0,01 п.), прибавляют 5 мл азотной кислоты, наливают из бюретки точно отмеренное количество раствора нитрата серебра соответствующей концентрации (0,1 или 0,01 н.), например, 40 мл, отфильтровывают выпавший осадок и тщательно его промывают разбавленной азотной кислотой. К фильтрату с присоединенными к нему промывными ами приливают 1—2 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,1 или 0,01 н. раствором роданида до появления неисчезающего при взбалтывании розового окрашивания. [c.222]

В коническую колбу наливают пипеткой 0(Умл испытуемой воды (если необходимо, предварительно разбавить). Прибавляют 5 мл 25%-ного раствора серной кислоты и ставят на нагревательный прибор. В начале кипения добавляют из бюретки точно 10 мл 0,01 н. раствора марганцовокалиевой соли, пробу кипятят на малом огне ровно 10 мин от начала появления первых пузырьков. Для равномерного кипения бросают в колбу несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. Колбу при кипячении прикрывают стеклянной воронкой. [c.64]

Майдя таким образом точнукэ емкость пипетки, устанавливают уровень воды в ней на метке 6, а в бюретке — точно на нуле. После этого, приоткрывая за- [c.209]

Ход определения. В отличие от выполнявшихся в предыдущих примерах определений, когда был использован метод пипетирования, здесь использован метод отдельных навесок. На аналитических весах берут навеску около 0,15 г NH4 I в колбу для титрования и растворяют ее в 50—60 мл дистиллированной воды. Далее прибавляют к раствору из бюретки точно измеренный, но заведомо избыточный объем титрованного раствора NaOH (например, [c.309]

Определение производится следующим образом. В делительную воронку наливают 147 мл исследуемого продукта и (из бюретки) точно 3 мл раствора бутил-меркаптана. Полученную смесь в течение 5 мин. основательно перемешивают с 20 мл водного раствора плумбита натрия, дают отстояться и спускают прозрачный нижний водный слой, не захватывая осадка. После этого продукт основательно промывают дистиллированной водой, а затем встряхивают его с 75 мл 20%-ной серной кислоты до тех пор, пока не исчезнут частицы черного сульфида свинца и бензин не примет первоначальной окраски. Кислоту спускают, а содержимое воронки промывают раствором d b для удаления сероводорода, образовавшегося в результате действия H2SO4 на сульфид свинца. После спуска раствора хлористого кадмия продукт промывают дистиллированной водой, дают отстояться и, отобрав пипеткой 100 мл бензина, помещают в коническую колбу для определения меркаптана, не вошедшего в реакцию с серой. Эту операцию проводят путем встряхивания продукта с избытком 0,05 н раствора азотнокислого серебра и обратным титрованием 0,05 н раствором тиоцианового аммиака в присутствии нескольких капель раствора железных квасцов (индикатор). Содержание элементарной серы в граммах на 100 мл бензина вычисляют по формуле [c.442]

Колбу охлаждают, добавляют из бюретки точно 5 мл раствора НС1 в ацетоне, плотно закрывают пробкой и выдерживают при комнатной температуре 30 мин. Затем избыток хлороводородной кислоты титруют 0,1М раствором NaOH с индикатором фенолфталеином (3-4 капли) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Определение повторяют не менее трех раз. Проводят титрование с теми же реактивами, но без навески смолы. [c.83]

Вьшолнение работы. 1. Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл наливают из бюретки точно отмеренные (от 5 до 30 мл) объемы стандартного раствора фосфата натрия, добавляют из бюретки по 6 мл реактива (раствора Q и доводят водой до метки. Оптическую плотность каждого раствора измеряют не ранее чем через 5 мин при 400-420 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно первого раствора, содержащего наименьщий объем стандартного раствора (со). (Оптическую плотность этого раствора не измеряют он служит раствором сравнения.) По результатам измерений строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса Р2О5, мг. [c.161]

Прибор (рис. 40) состоит из фитильной лампочки 4, лампового стекла 3, абсорбера 1 и брызгоулови-теля 2. Перед определением лампочку 4 и фитиль 5 промывают петролейным эфиром и сушат. Все остальные детали тщательно моют и ополаскивают дистиллированной водой. В большой резервуар абсорбера насыпают до /3 его высоты чисто вымытые стеклянные бусы или отрезки стеклянных палочек в качестве насадки, улучшающей абсорбцию сернистого газа в поглотительном растворе. В абсорбер заливают из бюретки точно 10 мл раствора соды и 10 Л1Л дистиллированной воды. При анализе масел заливают 25 мл раствора- соды. Смазывают шлифы 6 и собирают прибор. К брызгоуловителю подключают систему вакуума, снабженную промежуточной буферной емкостью. На резиновые трубки между насосом и буферной емкостью и между этой емкостью и брызгоулови-телем надевают винтовые зажимы для регулирования просасывания [c.123]

Забор пробы воздуха. Хлор из воздуха при аспирировании со скоростью 25—30 л в час поглощается в 3 последовательно соединенные встык трубки, в которые налито из бюретки точно по 15 см поглотительного раствора мышьяковистой кислоты. [c.280]

Растворяют три весовые части высушенной смеси оснований в одной объемной части чистой серной килоты 50° Вё. В зависимости от содержания экстрагированной коры вес смеси осно-взний составляет 5—10 г. Предположим для (Примера, что он равняется 6,3 г. Эту смесь вносят в фарфоровую чашку емкостью 30—50 сл и приливают из бюретки точно 2,1 оли чистой серной кислоты 50° Вё. Затем нагревают чашечку на паровой бане до полного раствора. Дают остыть, пока не станет получаться кристаллическая пленка, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять на ночь. На другой день кристаллы переносят на маленькую нучу. Хорошо, отсасывают, не промывая водой, и сушат при температуре не выше 35°. Если сушить при более высокой температуре, то кристаллы выветриваются. [c.416]

Чтобы отсчитать объем взятого газа, сначала устанавливают мениск в рабочей бюретке точно на риске 25 посредством напорной склянки при открытом кране 5 установив мениск в рабочей бюретке, кран 5 переключают на микробюретку и устанавливают мениски в микробюретке и манометре. Для зтого открывают кран 77 и, манипулируя напорной склянкой 7, устанавливают на одной горизонтали уровни менисков в микробюретке и манометре. После этого кран б закрывают, напорную склянку ставят на стол и берут отсчет газа по шкале микробюретки. Отсчет берут в том случае, если установленные Д1ениски в микробюретке и манометре и зеркальные изображения их в зеркале 72 находятся на одной горизонтали. Запись отсчета принято вести по водяной шкале (микробюретка обычно имеет одну шкалу). Взяв отсчет, кран 77 манометра закрывают и открывают лишь тогда, когда снова берут отсчет. Открывая кран 77 манометра, нужно всегда поднимать напорную склянку, так как через манометр возможно проскакивание пузырьков воздуха в микробюретку. [c.115]

В случае метода обратного титрования к анализируемому раствору после кипячения с Na I или НС1 приливают из бюретки точный объем раствора соли Мора, так чтобы она находилась в избытке, а затем избыток ее оттитровывают раствором КМПО4 до появления устойчивой слаборозовой окраски. При обратном титровании ванадиевая кислота не будет мешать определению хрома, так как, сколько раствора соли Мора затратится на ее восстановление, столько же (при одинаковой нормальности) раствора КМПО4 потребуется на ее обратное окисление. [c.332]

К сухому остатку приливают из бюретки точно 10 мл раствора бихромата калия в разбавленной (1 1) серной кислоте, насыпают 0,1 г сульфата серебра, осторожно перемешивают, вставляют в колбу маленькую воронку и нагревают на асбестовой сетке до кипения. Равномерное кипение поддерживают в течение 5 мин. Раствор должен сохранить при этом оранжево-желтую окраску, указывающую на присутствие избытка бихромата если он стал зеленым, определение повторяют с меньшим объемом аликвотной порции раствора гу-миновой кислоты. После кипячения колбу охлаждают, воронку и стенки колбы обмывают дистиллированной водой, переносят раствор без потерь в коническую колбу емкостью 250—300 мл, разбавляют дистиллированной водой до 75—100 мл, прибавляют 3—4 капли раствора ферроина или 10—15 капель раствора Ы-фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток бихромата раствором соли Мора. [c.373]

После растворения всех растворимых солей прикрывают чашку часовым стеклом, вливают в нее при помощи пипетки, подводя конец последней под часовое стекло, 5мл6н. азотной кислоты и прибавляют из бюретки точно отмеренный объем раствора нитрата серебра в таком количестве, чтобы его хватило на полное осаждение хлорид-ионов и оставался избыток в 15 —25 мл. При анализе вод, содержащих 3 15 мг1л хлорид-ионов, пользуются 0,01 н. растворами нитрата серебра и роданида при анализе вод, содержащих более 15 мг/л хлорид-ионов, применяют 0,1 н. растворы. [c.90]

Ход определения. В коническую колбу наливают 25 жл раствора арсенита натрия и 75 мл раствора бикарбоната натрия. Перемешивают и вливают из бюретки, точно отмеряя такой объем анализируемой сточной воды, чтобы осталось неокисленным небольшое количество арсенита. Затем дают постоять 5 мин и при сильном перемешивании приливают раствор уксусной кислоты, пока не начнется выделения двуокиси углерода (всего 2—3 мл). Тогда приливают раствор крахмала и титруют раствором иода до появления синего окрашивания. [c.96]

Бромат калия, 0,01 н. раствор. Навеску 0,2784 г КВгОд растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 1 л. Титр этого раствора устанавливают по 0,01 н. раствору арсенита натрия следующим образом. В коническую колбу наливают из бюретки, точно отмеривая, 20 мл 0,01 н. раствора ЫаАэОз, раствор сильно подкисляют соляной кислотой, нагревают до 60 °С, прибавлягот несколько капель метилового оранжевого и титруют раствором КВгОз до обесцвечивания. В конце титрования прибавлять КВгОд нужно очень медленно, при постоянном помешивании. [c.98]

По окончании кипячения колбу снимают (раствор должен иметь розовый цвет), в кипящую жидкость добавляют из бюретки точно 10 мл 0,01 н. раствора С2Н2О4. Проба обесцвечивается. Обесцветившуюся жидкость титруют 0,01 и. раствором КМПО4 до появления устойчивого слабо-розового оттенка от одной прибавленной капли. [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология