Кюветы для низкотемпературных исследований

Для исследования пленок при температуре, близкой к комнатной, использовали кювету, описанную в разд. VII. 2.А(2). Кювета для низкотемпературных исследований (вплоть до 85 К) описана в разд. VII. 3. А. [c.364]

При низкотемпературных исследованиях первоначально достигали определенной воспроизводимой степени гидратации пленки при 25° С описанным выше способом. После этого пленку быстро охлаждали до низкой температуры. Быстрое охлаждение пленки необходимо для того, чтобы сохранить неизменной степень ее гидратации. Описание конструкции кюветы для исследований при низких температурах вплоть до 85 К дано в разд. УП. 3. А, а описание соответствующего держателя образца — в разд. УП. 3. Б. В разд. УП. 3. В описана процедура проведения эксперимента с такой кюветой. [c.372]

Разработаны конструкции термостатированной л идкостной кюветы для ИК-спектрофотометров [20], кюветы с подогревом [21] и низкотемпературной кюветы [22]. Имеются также специальные кюветы для оптических исследований в электрических полях [23], кюветы для исследований при высоких давлениях и температурах [24]. [c.165]

Низкотемпературные исследования связаны с необходимостью изоляции кюветы или подложки с образцом от атмосферной влаги, т. е. возможности ее конденсации на окнах (образце), что может достигаться вакуумированием внешнего сосуда криостата с солевыми окнами или помещением охлаждаемой кюветы в пенопластовую рубашку с подогреваемыми окнами. [c.276]

Кюветы для исследования спектров флуоресценции растворов представляют собой прямоугольные или треугольные в сечении стаканы с прозрачными стенками, иногда используются цилиндрические кюветы или капилляры типа применяемых в спектроскопии КР. В настоящее время широко применяются полумикро- и микрокюветы, используются высоко- и низкотемпературные термостати-руемые устройства и проточные кюветы. Для регистрации спектров фосфоресценции применяют специальные криостаты с различными хладагентами (жидкий азот, сухой лед в ацетоне или спирте и т. д.). В качестве твердых растворов для наблюдения фосфоресценции используют застывающие при комнатной температуре расплавы, например с борной кислотой, а вязкой жидкостью для получения раствора может служить, например, глицерин. [c.351]

При использовании для низкотемпературных исследований двухлучевого спектрометра, работающего по принципу оптического нуля, встречается специфическое аппаратурное затруднение. Поглощение холодного образца в рабочем пучке компенсируется в канале сравнения ослабителем, имеющим комнатную температуру. Последний сам излучает на детектор больше энергии, чем холодная кювета с образцом. В областях, в которых образец почти полностью поглощает, эта дополнительная энергия заставляет перо записывающего устройства двигаться за 0% пропускания, так как излучение ослабителя является в этих условиях существенной добавкой к излучению высокотемпературного инфракрасного источника. Особенно этот эффект проявляется при низких частотах. [c.102]

Значительное место при низкотемпературных исследованиях занимают и вопросы регулирования температуры. В общем виде они рассмотрены в [180, 181]. В работах ([182—190] можно найти описание различных регуляторов температуры для низкотемпературных криостатов. Устройства для измерения и автоматического контроля за уровнем сжиженных газов в криогенных установках, низкотемпературные кюветы, уплотнения для оптических окон и другие полезные приспособления можно найти в работах [189— 199]. [c.47]

Порощки и мелкие кристаллики при исследовании помещают в капиллярную кювету 13. Предусмотрена возможность работы с газовыми камерами и контейнерами для высоко- и низкотемпературных образцов. [c.245]

Конструктивно почти все интерферометры состоят из блоков, что существенно облегчает смену отдельных частей и создает большие преимущества при исследовании образцов в различных условиях, например в низкотемпературных кюветах или в газовых кюветах большой длины. Все серийные приборы, которые за исключением LR-100, представляют собой интерферометры типа Майкельсона, снабжены наборами разделительных пластин различной толщины, имеющими максимальную эффективность в различных участках длинноволновой инфракрасной области. [c.59]

Изучение твердых образцов при комнатной температуре с использованием в качестве источника возбуждения дуговой лампы Торонто может проводиться различными способами в зависимости от природы исследуемых материалов. Для поликристал-лических и аморфных порошков удобны кюветы, представляющие полый конус. Такая конструкция обеспечивает доступ возбуждающего излучения к образцу и облегчает сбор рассеянного излучения [9—II]. Это устройство позволяет получать удивительно хорошие результаты и записывать спектр вблизи возбуждающей линии. В случаях, когда доступно очень малое количество образца (20 мг или более), наилучшие результаты получают, если вещество спрессовано в таблетку либо в чистом виде, либо в смеси с КВг, и эта таблетка установлена таким образом, что рассеянное излучение наиболее эффективно попадает в монохроматор [12]. Монокристаллы можно исследовать аналогичным способом, причем наилучшие результаты получают, когда образец отполирован в виде стержня с плоской гранью и рассеянное излучение полностью заполняет входную апертуру спектрометра. Если исследуемый образец представляет некоторое количество высококачественных монокристалликов небольшого размера (несколько миллиметров и более), для увеличения интенсивности рассеянного излучения их целесообразно погружать в жидкость с равным или близким показателем преломления [13]. Наконец, как правило, можно получить относительно прозрачную массу вещества медленным охлаждением расплава. Это можно сделать в довольно больших цилиндрических кюветах (например, диаметром 20 мм и длиной 100 мм, которые вполне приемлемы для низкотемпературных исследований). [c.357]

Опубликовано очень мало работ по низкотемпературному исследованию спектров КР с лазерным возбуждением. Однако следует ожидать, что использование лазерного возбуждения сильно упростит технику эксперимента, поскольку луч лазера имеет очень небольшое сечение и высококоллимирован. Обычный криостат, который применяют в ИК-спектроскопии, можно использовать в этом случае с минимальной модернизацией кювет-ного отделения. Такой криостат применяли Лерой с сотр. [30] для получения спектров КР газов, при этом газ находился в охлаждаемом медном держателе. Полученные Лероем спектры КР оказались достаточно высокого качества. Ги и Робинсон [31] описали конструкцию криостата для изучения спектров кристаллического бензола при температуре жидкого гелия (рис. 1,в). Рассел [32] получил спектры монокристаллов, прикрепленных к пальцу, охлаждаемому в низкотемпературном криостате (20 К). [c.360]

Упрощенный вариант кюветы, изготовленной из стекла пнрекс, представлен на рис. 11,6. Медный блок с отверстием для ИК-пучка присоединен с помощью перехода металл — стекло к основанию охлаждаемой камеры. Эта кювета первоначально была сконструирована для записи спектров твердых образцов (Вагнер и Хорниг, 1950), но также успешно может быть использована и для исследования адсорбции. Аналогично кювету (рис. 11, в), сконструированную Перкамнусом и Баумгартеном (1961), можно приспособить для низкотемпературных адсорбционных исследований. Перегородка нижней части кюветы имеет платинированную нижнюю понерхность для отражения ИК-пучка обратно через образец. Верхняя камера является охланедающим резервуаром. Используя эту кювету в обычном ИК-спектрометре, необходимо применять дополнительные оптические приспособления для отклонения ИК-пучка от его - первоначального пути. Превосходную кювету (рис. И, г) сконструировал Робертс (1955) для записи спектра при температурах жидкого гелия. Используются два охлаждающих сосуда Дьюара, из которых Б предназначен для жидкого гелия, а. А — для жидкого азота. Используются двойные окошки для пропускания ИК-излучения (В ш Г). Метод прикрепления окошек был рассмотрен в другой работе (Робертс, 1954). Эта кювета была описана не для адсорбционных измерений, но легко может быть приспособлена для этой цели. [c.51]

При наложении в спедтре двух близлежащих полос максимумы полос слегка смещаются навстречу друг другу. Так как полуширина полос, а,следовательно, и характер их наложения, зависят в определенной степени от разрешающей силы спектрофотометра, то для точного сопоставления весьма важно указывать условия записи спектра. Мы записывали спектры на спектрофотометре модели 221 с монохроматором на призме и ре- шетке, изготовленным фирмой Регк1п-Е1тег (ФРГ). Исследования с кюветой, описанной в разд. УП.2. А(2), проводили при щелевой программе 960, а исследования с низкотемпературной кюветой при щелевой программе 980. Проведение записей спектров на других спектрофотометрах особо отмечалось в тексте. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология