Таллий, определение разные методы

Количество публикаций по экстракционно-фотометрическим мето-тодам анализа с основными красителями быстро возрастает. Описаны методы определения галлия с семью красителями, таллия — с восемью и т. д. Для извлечения многих пар Ме — Р предложены различные экстрагенты и условия экстракции некоторые элементы могут быть экстрагированы в разных валентных состояниях и с различными аддендами. Работы В. И. Кузнецова, А. И. Бусева и других исследователей показывают примеры сознательного синтеза основных красителей, обладающих нужными для применения в экстракционно-фотометрических методах свойствами. Таким образом, число возможных сочетаний адденд-краситель — экстрагент, пригодных для экстракционно-фотометрического определения каждого из элементов (а тем более — сочетаний параметров экстракционного процесса), практически неограниченно. Насколько полезен результат того или иного исследования Какой из опубликованных методов определения элемента или их вариантов следует предпочесть Эти вопросы, возникающие в практической работе аналитика, настойчиво требуют разработки способа объективной сравнительной оценки аналитических методов. Целью последующего изложения является решение этой общей задачи применительно к ЭФМ-ОК. [c.74]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов SbOs , ЗЬОг" , 5ЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит з фильтрат [53]. Лучше всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового.и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии. [c.74]

Вопрос о выборе посуды и степени чистоты реактивов решается в каждом отдельном случае по-разному. Например, при определении 0,02 мкг таллия люминесцентным методом с родамином С можно пользоваться стеклянной посудой и стеклянными делительными воронками [26], в то время как при определении 0,1—0,5 мкг кальция флуоресцеинкомплексоном в щелочной среде ни в коем случае нельзя пользоваться стеклянной посудой, так как из нее вымывается кальций в 100— 500-кратном избытке по сравнению с минимально определяемым количеством [27]. Особенно легко, даже нейтральными растворами, вымывается алюминий, кальций и магний из стеклянной посуды, имеющей шлифы. Оценку воспроизводимости метода обычно делают вычислением среднеквадратичной ошибки и величны дисперсии при определенной, заранее заданной надежности [28]. Чувствительность метода целесообразно оценивать как трехкратное превышение над величиной флуктуаций холостой пробы. В связи с этим целесообразно отличать чувствительность реакции от чувствительности конкретной методики определения примеси в конкретном объекте. Последняя будет тем меньше, чем больше в ней число подготовительных операций, влияющих на дисперсию холостой пробы. [c.48]

В настоящее время высокоселективные фотометрические методы определения сурьмы отсутствуют. Поэтому большое значение имеют методы отделения сурьмы от сопутствующих элементов. Экстракция 5Ь(У) из раствора соляной кислоты эфиром [584, 1931] или из иодидсодер-жащего раствора серной кислоты бензолом [2343] недостаточно селективна, Более селективна экстракция купфероната 5Ь(1П) хлороформом из сильнокислого раствора. Близкие по свойствам мышьяк и таллий, а также олово не мешают, если проводить экстракцию из растворов соляной (1 I) или серной (1 9) кислот [481, 1250], Вместе с сурьмой экстрагируются В1, Си, Ре, НГ, Мо, НЬ, Рс1, Та, ТЬ, Т1, и и Ш, Различным методам определения 5Ь мешают разные элементы из этой группы, так что имеется возможность выбора в зависимости от состава пробы. [c.389]