Фотометрические методы определения различных ионов

Для устранения влияния посторонних ионов применяются различные приемы маскировка, изменение степени окисления, предварительное отделение и т. п. В этом случае очень удачным является сочетание метода экстракции с последующим спектрофотометрическим определением — экстракционно-фотометрический метод. При работе с монохроматическими излучениями влияние мешающего компонента исключают, выбирая длину волны, которую поглощает только определяемый компонент. Кроме того, можно проводить определение одновременно двух компонентов, поглощающих в различных участках спектра, выбрав соответствующие длины волн, характерные для каждого из них. [c.484]

Фотометрические методы определения хрома находят очень широкое применение при анализе сталей, горных пород и руд, содержащих < 0,01% Сг. Фотометрическое определение хрома проводят по светопоглощению его ионов и соединений с различными неорганическими и органическими реагентами. [c.41]

Фторид не образует окрашенных соединений, кроме некоторых смешанных комплексов, поэтому почти все фотометрические методы определения фторида основаны на разрушении окрашенных соединений различных лигандов с ионами металлов, которые об- [c.288]

Таблица 44. Фотометрические методы определения различных ионов

Комплексы металлов с тиооксином и его производными малорастворимы в воде, но многие из них хорошо растворимы в органических растворителях. Эти растворы окрашены в более глубокие цвета по сравнению с 8-оксихиноли-натами, что дало возможность разработать целый ряд фотометрических методов определения различных ионов [74, 78—82]. [c.325]

Введены новые таблицы № 42 — Длины волн спектра и соответствующие им окраски № 43 — Фотометрические методы определения различных ионов № 46 — Разделение органических соединений и табл. 53 — Условия амперометрического титрования с двумя поляризованными индикаторными электродами. [c.7]

Фотометрические методы определения циркония и гафния основаны на образовании их ионами окрашенных соединений с различными органическими реагентами. Если до 1950 г. таким единственным полезным методом был метод определения циркония или гафния ализарином или ализаринсульфонатом, то в последние годы предложено более двух десятков реагентов, пригодных для фотометрического определения циркония и гафния. Фотометрические методы определения циркония широко применяют при анализе руд, минералов, продуктов их переработки, при анализе металлов и сплавов, содержаш,их цирконий, а также при определении гафния в цирконии или циркония в гафнии. [c.128]

Хлор В различных соединениях находится в степени окисления — 1, +1, +3, +5 и, +7. Прямых фотометрических методов определения ионов хлора нет, поэтому для их определения обычно применяют либо турбидиметрический (или нефелометрический) метод или пользуются косвенными фотометрическими методами, основанными на разрушении соединений, поглощающих свет. Во всех случаях ионы хлора необходимо предварительно отделять, особенно необходимо отделение от бромидов, иодидов и роданидов, которые всегда мешают определению ионов хлора. [c.307]

Другая группа фотометрических методов определения серебра основана на реакциях двухвалентного серебра с различными органическими реагентами. Ионы одновалентного серебра способны окисляться до двухвалентного состояния под действием подходящего окислителя, чаще всего ионов персульфата. При [c.48]

В монографии подробно изложены методы фотометрического определения азота, бора, кремния, фосфора, мышьяка, кислорода, серы, селена, теллура, фтора, хлора, брома и иода. Приведены спектры поглощения соединений, в виде которых проводят определение. Указаны чувствительность методов, мешающие определению ионы и способы их устранения. Описаны методы определения неметаллов в различных материалах. [c.4]

Для определения малых содержаний ртути в различных продуктах широко используются фотометрические методы анализа. Как правило, применяемые методы относятся к экстракционно-фото-метрическим, в основу которых положена экстракция окрашенного комплекса ионов ртути с реагентом — органическим растворителем. [c.104]

Косвенные методы, основанные на разрушении окрашенных соединений, применяют в основном для определения галогенид- и сульфат-ионов и некоторых других анионов. Каталитические реакции используют в кинетических методах анализа в сочетании с фотометрическими для определения как катионов, так и анионов. Основными затруднениями при косвенных определениях являются ограниченная селективность и различные побочные процессы. Косвенные методы трудоемки, и, как правило, менее точны. Однако в ряде случаев, особенно когда необходимо отделение определяемого иона осаждением, использование косвенных определений вполне оправдывается. Кроме того, при таких косвенных определениях может быть достигнута более высокая чувствительность. [c.228]

При сульфировании высокомолекулярных жирных кислот раз, шчными сульфирующими агентами получают соответствующие а-сульфокарбоновыс кислоты (а-СКК), соли и некоторые другие, производные которых находят широкое применение в качестве поверхностно-активных веществ различного назначения [Г]. Получающаяся при сульфировании жирных кислот сульфомасса содержит, помимо целевого продукта, непрореагировавшие жирные кислоты, избыток сульфирующего агента и некоторое количество продуктов реакции пеизвестного строения, имеющих темный цвет и сильнокислый характер [2]. Для контроля производства важно знать как глубину превращения жирных кислот в а-сульфокарбоновые, так и количество непросульфированных жирных кислот. Определение этих компонентов в производственном продукте (сульфомассе) часто затрудняется, вследствие присутствия серной кислоты и продуктов осмоления. Известный фотометрический метод определения а-СКК, основанный на малой растворимости их медных солей, весьма длителен, к тому же адсорбция темных примесей солями меди снижает точность анализа [3]. Весовой метод определения а-сульфокарбоновых и жирных кислот, основанный на слабой растворимости мононатриевых солей а-СКК в воде, также длителен и трудоемок [4]. Применение метода высокочастотного титрования к производственному продукту осложняется присутствием кислых темноокрашенных продуктов осмоления [5]. Метод потенциометрического титрования, основанный на способности а-СКК легко замыкать шестичленный цикл с ионами щелочноземельных металлов, пригоден для контрольного анализа реакционной массы и для выделения чистых солей а-СКК, однако, для поточного анализа ои слишком длителен [6, 7]. [c.111]

Простые (гидратированные) ионы слабо поглощают свет, т. е. их молярные коэффициенты поглощения невелики (см. гл. 4). Так, молярные коэффициенты поглощения хлоридов или нитратов редкоземельных элементов составляют от единиц до нескольких десятков молярные коэффициенты поглощения растворов простых солей меди, никеля и хрома (III) составляют 100—200 единиц. Таким образом, фотометрические методы, основанные на измерении собственного светопоглощения гидратированных ионов некоторых металлов, как правило, обладают малой чувствительностью. В то же время определение любого иона без предварительного проведения химической реакции имеет большие преимущества [11, 12]. Прежде всего, такие методы требуют очень мало времени для выполнения анализа. В этом случае необходимо время только для наполнения кюветы и проведения измерения. Второе преимущество состоит в том, что не требуется расходовать реактивы. Но главное достоинство метода заключается в легкости применения автоматики в контроле производства, так как в данном случае по пути движения жидкости или газа необходимо лишь установить фотоэлемент и освещать его через слой контролируемых жидкости или газа светом с определенной длиной волны. Показания фотоэлемента записывают с помощью автоматических самописцев. Так можно определять содержание окислов азота при проведении различных процессов, содержание основного компонента в ваннах никелирования, меднения или хромирования, а также многие другие компоненты, которые поглощают свет в доступной для исследования области с помощью простой аппаратуры. [c.373]

Природные и промышленные материалы содержат рений от 10 до десятков процентов. В зависимости от содержания рения в анализируемых объектах для его определения используются весовые, титриметрические, электрохимические, спектрофотометрические, спектральные, флуоресцентные, рентгеноспектральные, радио-активационные, масс-спектрометрические и другие методы. Большое число публикаций относится к изучению взаимодействия рения с различными органическими реагентами и разработке спектрофотометрических и экстракционно-спектрофотометрических методов его определения. Такая тенденция вполне закономерна, если учесть большую склонность рения к комплексообразованию с различными реагентами, а также то, что фотометрические методы обладают высокой точностью и экспрессностью. Значительное развитие экстракционно-фотометрических методов определения рения, основанных на образовании ионных ассоциатов перренат-и гексахлороренат-ионов с красителями, связано с их высокой чувствительностью и избирательностью. Многие из этих методов позволяют определять рений в присутствии больших количеств молибдена — основного мешающего элемента. [c.73]

В фотометрических методах содержание того или иного элемента находят на основании измерения свето-поглощения (оптической плотности) окрашенных растворов, которые получают в результате проведения различных характерных реакций. Так, Мп + переводят в МпОГ, окрашенный в красно-фиолетовый цвет, Сг +— в СггО ", окрашенный в оранжевый цвет, или в продукт его взаимодействия с дифенилкарбазидом, окрашенный в фиолетовый цвет, В1з+ переводят в желтый тиокарб-амидный комплекс, сурьму — в окрашенный ионный ас-социат сурьмы (V) с метиловым фиолетовым и т. д. Те же характерные реакции используют и в дробном анализе. При этом не проводят предварительного разделения катионов на группы и подгруппы,. как, например, в сероводородном методе, а устранив соответствующими приемами мешающие ионы, сразу в растворе обнаруживают искомый ион. В некоторых дробных реакциях мешающие ионы устраняют так же, как в количественном анализе. Например, при обнаружении В1 + с помощью тиокарбамида Ре + в фотометрическом и дробном методах маскируют действием солянокислого гидразина. Обнаружению сурьмы не мешает большинство ионов, поэтому фотометрическое определение и обнаружение ее дробным методом проводят сразу в испытуемом растворе. [c.12]

Для определения малых количеств КПАВ наиболее часто рекомендуются экстракционно-фотометрические методы, основанные на образовании ионных ассоциатов с различными анионами кислотных реагентов, красителей (табл. 5). Предел обнаружения пх, как пра вило, соответствует уровню ПДК- [c.39]

Третий период — исследование комплексных соединений в растворе и широкое применение их в фотометрическом и других методах анализа. В этом направлении очень много сделано академиками И. П. Алимариным, И. В. Тананаевым, академиком АН УССР А. К. Бабко и их школами, Н. П. Комарем с сотрудниками, а также многими другими коллективами нашей страны. Очень много сделано по исследо- 1анию комплексных соединений и применению их в экстракционных методах разделения с последующим определением различных ионов академиком Ю. А. Зо- [c.236]

При анализе различных материалов самое широкое распространение получили методы определения рения, основанные на цветных реакциях с роданидом, тиомочевиной и а-фурилдиоксимоы. Основным недостатком этих методов является необходимость отделения молибдена. Следует отметить, что модификациям и усовершенствованию указанных методов посвящается большое количество публикаций. В результате найдены пути повышения избирательности методов и чувствительности. Особый интерес представляют методы определения рения в присутствии молибдена и других мешающих примесей. Так, например, определению рения с тиооксином и 6-хлор-8-меркаптохинолином не мешают 5000-и 3300-кратный избыток молибдена соответственно, а с дифенил-карбазидом — 5000-кратные (и более) количества вольфрама. Повышенная избирательность этих методов связана с экстракцией образующихся комплексов рения. Особого внимания заслуживают экстракционно-фотометрические методы определения рения по светопоглощению ионных ассоциатов Re04 с рядом красителей. Эти методы обладают высокой чувствительностью и позволяют определять рений в присутствии значительных количеств молибдена. [c.86]

Акимова Т. Г., Величкевич А. К., Дедкова В. П. ид р. Анализ вод различного состава на содержание сульфат-ионов титриметрическими и фотометрическими методами // Определение нормируемых компонентов в природных и сточных водах. М. Наука, 1987. [c.190]

Тематика отдела разнообразна. Она включает теорию и применение пламенной фотометрии — этим занимаются Л. А. Овчар и С. Б. Мешкова. Разрабатываются И атомно-абсорбционные методы — Ю. В. Зелюкова. Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения редкоземельных элементов и связанные с этим теоретические вопросы — область интересов Л. И. Кононенко, М. А. Тищенко, Р. С. Лауэр, В. Т. Мищенко. Все они исследуют главным образом комплексные соединения редкоземельных элементов, образующиеся в растворах. Н. П. Ефрю-шина и С. А. Гава занимаются кристаллофосфорами, активированными ионами лантаноидов изучение оптических свойств таких кристаллофосфоров позволяет создавать чувствительные люминесцентные методы определения редкоземельных элементов. Наконец, С. В. Бельтюкова и С. Б. Мешкова разрабатывают фотометрические и люминесцентные методы определения различных элементов, основад- [c.206]

К наиболее чувствительным методам определения относятся экстракционно-фотометрические методы, основанные на использовании ассоциатов, образуемых ионом перрената с основными органическими красителями. Бей-ерман [3] рекомендует фуксин, комплекс которого с ReO (в отношении 1 1) экстрагируется из растворов с pH 4,5—7,5 амилацетатом или хлороформом. Небольшие добавки ацетона улучшают экстракцию. Некоторые авторы для определения рения применяли метиловый фиолетовый ]61—64]. Используются также следующие красители кристаллический фиолетовый, малахитовый зеленый, бриллиантовый зеленый [63], родамин В [61], бутилродамин В [65], сафранин [66] и различные антипириновые красители [67]. В качестве экстрагентов чаще всего применяют бензол и толуол. Котсуи и сотр. [68] экстрагировали нитробензолом ионную пару, образуемую ReO с дипиридиловым комплексом железа(П). [c.325]

В щавелевокислых растворах, содержащих минерад ьную кислоту, ионы тантала образуют с пирогаллолом желто-оран-жевое растворимое в воде соединение ионы ниобия в этих условиях не дают окрашивания . В слабощелочной среде, напротив, ионы ниобия образуют окрашенное соединение оранжевого цвета2 в то время как ионы тантала окрашивания не дают. Эти свойства соединений ниобия и тантала использованы в различных вариантах фотометрического метода определения ниобия и тантала при их совместном присутствии . [c.191]

Нами сделана попытка применить хрона-фотометрический метод определения сульфатов при анализе технической фосфористой кислоты на сульфат-ион. Первоначально было проверено влияние различных концентраций фосфористой кислоты (ч. д. а.) на ход кривых Ig i = а + [c.173]

Нейтральные комплексы, внутрикомплексные соединения и ионные ассоциаты, не содержащие гидрофильных групп (или если таких групп немного), экстрагируются из водных растворов несмешивающими органическими растворителями. В настоящее время экстракция является одним из важнейших методов разделения в химии хелатов и комплексных соединений. Большое значение экстракция приобрела в сочетании с одновременным фотометрическим определением, т. е. в варианте экстракционно-фотометрического метода определения. Преимущество метода состоит в том, что, как правило, при экстракции в органическую фазу переходят только молекулярные нейтральные комплексы. Органическая фаза представляет собой раствор только одного соединения, наряду с большим избытком реагента, а не смесь большого числа промежуточных комплексов с различными оптическими характеристиками. Кроме того, экстракция позволяет сочетать отделение определяемого элемента от мешающих ионов, маскирующих реагентов и других окрашенных компонентов раствора с одновременным обогащением. Это очень быстрый метод отделения, которое может быть выполнено при помощи простой делительной воронки. Выигрыш во времени по сравнению с методами осаждения остается даже тогда, когда небольшие коэффициенты распределения требуют или использования многократной экстракции, или более сложной операции — многократной повторной экстракции и реэкстракции. Для большинства аналитических экстракционных методов разделения необходимо перемешивание фаз в течение 0,5—1 мин редко приходится сталкиваться с необходимостью более длительного перемешивания, чем 2 мин. Для того чтобы улучшить разделение фаз, собрать взвешенные капли, используют повторную экстракцию с меньшим количеством органического растворителя. Этой операции можно избежать, если не отделять экстракт полностью, а разбавлять до точного объема, особенно когда точно отмеренную часть анализируемой фазы используют для измерения. О методах просушивания органической фазы перед фотометрическим определением см. стр. 261. [c.129]

Золото определяют в медных, никелевых шламах, шламах благородных металлов, селеновых и теллуровых гравиметрическим, титриметрическим, экстракционно-фотометрическим, полярографическим, химико-спектральным, атомно-абсорбционным и активационным методами. Тип шлама определяет выбор способа его растворения, устранения мешающего влияния сопутствующих ионов и метода анализа. По данным Звягинцева [202], примерный состав шлама медноэлектролитного завода (в %) Аи 0,5—2,5 Ag 8,0-53,7 Си 12,26-45,0 РЬ 1,91-8,35 В 0,1-0,7 ЗЬ 0.2-6,76 Аз 0,1—5,42 Зе 4,8—24,6 Те 0,3—3,77 Ре 0,3 ЗЮ 2,18— 8,3 N1 0,04—0,9. Методы определения золота в различных шламах приведены в табл. 35. [c.202]

Значительное число опубликованных работ посвящено методам экстракционно-фотометрического определения элементов в виде комплексов состава металл (Ме) — галогенид (роданид, сали-цилат или др.) (X) — основание (типа пиридина или азокрасителя) (А). Наиболее широкое распространение получили соединения, возникающие в результате реакции между анионом комплексной кислоты, содержащей металл, и основным красителем, т. е. соединения типа (АН)т[МеХ ]. Однако имеются методы, основанные на извлечении соединений, образующихся в результате взаимодействия комплексного катиона, содержащего металл и основание, с анионом кислоты, т. е. соединения типа [МеА г] Х (например, роданид пиридината меди). Известны также комплексы с двумя различными ионами металлов (железо, олово, дпметилглпоксим). Независимо от характера центрального атома и природы связанных с ним во внутренней и внешней сфере частиц, образующиеся из трех разных компонентов комплексы принято называть тройными. [c.251]

При многих анализах, например при определении примесей в железных рудах, черных металлах, медных сплавах, никелевых электролитных ваннах и т. п., в испытуемом растворе присутствуют различные ионы, которые поглощают свет как в видимой, так и в другйх областях спектра. Отделение или связывание этих ионов обычными методами требует затраты времени и реактивов. В ряде случаев фотометрическое определение можно выполнить, не прибегая к отделению мешающих ионов. Здесь рассматриваются методики, при которых реактив, применяемый для определения, не взаимодействует с поглощающими свет примесями с образованием новых окрашенных соединений. [c.141]

Довольно распространенные методы определения тяжелых металлов в виде сульфидов ранее применялись очень широко. В настоящее время эти реакции используются главным образом как проба на тяжелые металлы в различных пищевых продуктах и других материалах. Часто в фотометрическом анализе применяют реакцию образования нерастворимого иодида меркураммо-ния (реакция Несслера) для определения ионов аммония, а также реакции получения нерастворимых соединений гидроокиси магния с титановым желтым, магнезоном I, магнезоном II, феназо, хин-ализарнном, триазенами и т. д. [c.369]

Фотометрическому анализу часто предшествует разделение основных анализируемых компонентов или отделение определяемых примесей. (10 —-10 %) от мешающих ионов. Методы отделения особенно широко используют при определении ионов в очень разбавленных растворах (до 10 —10 г-нон/л) и при анализе чистых и особо чистых веществ, так как непосредственное опреде-. ление микропримесей при таких концентрациях невозможно без отделения их хотя бы от главной массы основных компонентов, а часто и от других примесей. Во многих случаях различные методы отделения позволяют одновременно сконцентрировать определяемые вещества в малых объемах, а это повышает чувствительность фотометрических методов. [c.75]

В последнее время при определении сульфат-ионов широко используют 2,7-бисазозамещенные хромотроповой кислоты [36]. Реагенты этой группы являются высокочувствительными металло-индикаторами на ионы бария. По ослаблению окраски комплекса бария можно судить о содержании сульфат-ионов в анализируемой пробе. Описаны титриметрические и фотометрические варианты метода анализа различных вод, атмосферных осадков. Молярные коэффициенты погашения комплексов бария с этими реагентами составляют (3—15) 10 Калибровочный график линеен в области 0—20 мкг 0 /мл. Предварительное пропускание пробы через катионит в значительной мере устраняет мешаюш ее влияние катионов. Реагенты высокоизбирательны по отношению к другим анионам допустимы, в зависимости от условий онределения, 5— 100-кратные количества фосфат-ионов, 30—1000-кратные количества фторид-ионов. [c.122]

Под рациональным ассортиментом органических реактивов на неорганические ионы следует понимать перечень таких реактивов, которые уже нашли признание при проверке в аналитической практике и применение которых обеспечивает возможность определения соответствующих ионов с наибольшей точностью при максимальной простоте применения. Следовательно, в число этих реактивов должны быть включены те, которые дают наибольшую чувствительность и избирательность реакции или если эта избирательность может быть достигнута наиболее простыми средствами. Вместе с тем набор реактивов, включаемых в ассортимент, должен всесторонне охватывать реакционную способность элемента, т. е. все его аналитически ценные свойства, и, следовательно, предусматривать все основные методы химического анализа весовой, объемный (моталлиндикаторы), фотометрический, а также люминесцентный, поскольку и этот последний основан очень часто на применении органических реактивов. Наконец, по нашему мнению, ассортимент должен состоять не просто из набора лучших реактивов по одному на каждый метод, он должен включать минимальное количество (2-3) однотипных (по методу применения), но различных по химизму действия или обеспечивающих различную избирательность определения. В этом случае в зависимости от конкретных условий аналитик может выбрать тот [c.145]

Сера относится к элементам, встречающимся во многих видах, поэтому для ее определения в различных состояниях разработано много фотометрических методов. Ниже более подробно описаны два чувствительных фотометрических метода метод с применением метиленового голубого, по которому сначала переводят серу в сероводород, и метод с применением парарозанилина, где в цветной реакции участвует двуокись серы. Кроме того, описан турбидиметрический метод, для определения которым сера долячна быть в виде сульфатных ионов. Указанные методы отличаются высокой селективностью. [c.351]

Изучалось влияние кальция (вводился СаСЬ) и фосфат-иона (вводились соли Н3РО4) при этом определение добавленных количеств натрия проводилось как атомно-абсорбционным, так и эмиссионным пламенно-фотометрическим методом. Сравнение полученных результатов показало, что атомно-абсорбционный метод подвергался различным влияниям в значительно меньшей мере, чем эмиссионный метод например, при содержании в растворе 1 % кальция было добавлено 0 20 и 50 мкг мл натрия найдено эмиссионным методом 8 28 и 60 мкг мл, а атомно-абсорбционным методом — 0,5 18 и [c.116]

Прямые фотометрЕческие методы определения фтора наиболее перспективны [I]. Так, методы с применением разнолигандных комплексов циркония и лантана с фторид-ионом и различными органическими реагентами обладают рядом преимуществ они просты в исполнении, экспрессны, высоко избирательны, хорошо воспроизводимы и часто не требуют предварительного отделения фторвд-иона. Введение в систему металл - лиганд еще одного реагента изменяет электронную структуру центрального атома, зарвдисш -метрию молекулы комплекса [2]. Главные изменения, представляющие ценность для аналитического применения, - это изменения в устойчивости, растворимости в воде и органических растворителях, а также в спектрах поглощения вещества. Методы, основанные на образовании таких сложных комплексов, являются наиболее обещающими при повышении избирательности и чувствительности фотометрических определений [2]. Интересна,в частности, реакция образования разнолигандного комплекса в системе лантан - эриохромцианин К - фтор [З]. Система эриохромцианин Е (ЭХЩ) - металл изучена более подробно [4-9]. В табл.1 представлены некоторые физико-химические характеристики реагента и его комплексов с лантаном и фгорвд-ионом. [c.32]

Методы, использующие образование германомолибденового комплекса. Образование желтой германомолибденовой кислоты в кислом растворе положено в основу колориметрического метода определения германия при содержании его в растворе до 40 мкг/м. [69]. Изучение условий определения германия этим методом см. [70, 71]. При визуальном колориметрировании можно пользоваться аналогично изготовленными стандартными растворами, содержащими германий, а также постоянными имитирующими стандартами раствором пикриновой кислоты или раствором хромата калия, имеющим pH 9 [70]. Метод предложен также для спектрофотометрического определения германия при капельном выполнении на бумаге [72]. Спектрофотометрическое изучение гетерополикислот германия см. [73]. Германомолибденовая кислота экстрагируется органическими кислородсодержащими растворителями, что можно использовать для повышения чувствительности метода. Применение для этой цели изоамилового спирта см. [74]. Применяя метод Алексеева — избирательное извлечение молибденовых гетерокомплексов различными органическими растворителями [75], можно определить германий в присутствии преобладающих количеств мышьяка [74], а также в присутствии фосфора, мышьяка и кремния [76]. Образование тройной гетерополикислоты, германомолибденованадиевой, для фотометрического определения германия описано в [77]. Этот метод более чувствителен, чем метод образования германомолибденовой кислоты, но область устойчивости германо-люлибденованадиевой кислоты, в зависимости от концентрации водородных ионов, значительно уже, чем германомолибденовой. [c.406]