Бюретки для ультрамикротитрования

Гравиметрическое ультрамикротитрование было впервые предложено Б. Ф. Ормонтом [103, 104]. Оно производится следующим образом. Титруют из бюретки, представляющей собой стеклянную трубку диаметром около 3 мм, один конец которой [c.106]

Для выполнения амперометрического ультрамикротитрования необходимо иметь три манипулятора (рис. 52), в которых соответственно крепятся вибрирующий платиновый электрод, электрод сравнения и бюретка. [c.127]

Ультрамикротитрование обычно проводят в открытой с двух сторон влажной камере,, где на держателе располагают микрососуды с дистиллированной водой, титруемым и титрованным растворами, которыми сосуды заполняются с помощью микропипетки, находящейся в микроманипуляторе. Вводят в поле зрения сосуд для титрования, вносят в него микропипеткой некоторый малый объем воды (в общем случае — фонового раствора). Затем в слой воды (фонового раствора) вводят кончик бюретки, содержащей титруемый раствор. Определенный объем его добавляют, поворачивая винт поршня до тех пор, пока стрелка нажимного микрометра не переместится на соответ-сгвующее число делений добавляют индикатор. Перемешивают [c.124]

При ультрамикротитровании меди двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты в качестве индикаторного электрода использовали амальгамированную золотую проволоку диаметром 0,3 мм или каплю ртути Электродом сравнения служил стандартный каломельный электрод, мостик которого заполнен агар-агаром с 1 М раствором КНОз. Титрование проводили в микроконусе емкостью 2—3 мкл. В случае использования амальгамированной золотой проволоки электроды объединяли в пару (см. выше), которую крепили в одном манипуляторе. Ртутный электрод представляет собой каплю ртути объемом около 0,1 мкл, которая находится в вершине конуса с впаянной платиновой проволокой. Ртуть обновляют после каждых шести титрований. В конус для титрования вносят пипеткой 0,2— 0,5 мкл ацетатного буферного раствора (pH = 4,6), затем добавляют приблизительно равный объем анализируемого раствора, содержащего меди 5—50 нг/мкл, и 20—40 нл раствора ртутнЬй соли ЭДТУ, вводят в раствор электроды, бюретку, с титрантом и титруют свежеприготовленным 10- —2 10 М раствором ЭДТА при равномерном перемешивании вибрациёй.-Титрант готовят ежедневно разбавлением соответствующего 10-2 раствора. [c.134]

Комплексонометрическое ультрамикротитрование Са + ведут в 0,2 М и 0,02 М растворах КОН при = 1,0 Ч-1,1 В, непрерывно перемешивая раствор вибрирующим кончиком бюретки . Для получения воспроизводимых результатов очень важно работать с предварительно подготовленными электродами. Перед каждым титрованием электроды надо обработать соляной кислотой (1 1), затем промыть дважды дистиллированной водой. Хранить электроды между титрованиями следует также в соляной кислоте (1 1). Рабочую емкость ячейки заполняют [c.147]

Бюретка для ультрамикротитрования. В табл. 7 показаны очень маленькие диаметры отверстий калибрированных капилляров. Можно сделать капилляр длиной 40 мм с равномерным диаметром 0,035 мм и применять его как бюретку. Однако кажется более удобным делать капилляр с диаметром 0,2 мм и уменьшать длину градуированной части до 2 мм. Работая с этой бюреткой, наблюдают положение мениска при помощи микроскопа со слабым увеличением и окулярным микрометром. Объектив выбирают таким, чтобы 100 и 200 делений микрометрической ш(калы соответствовали расстоянию на бюретке, равному приблизительно 2 мм. [c.234]

АППАРАТУРА ДЛЯ УЛЬТРАМИКРОТИТРОВАНИЯ Бюретки [c.38]

Большая часть описанной выше аппаратуры для титрования может быть смонтирована на одной общей подставке. Желательно, чтобы отдельные части аппаратуры, необходимые для анализа, не были разбросаны, чтобы их расположение было удобным и целесообразным и, наконец, чтобы все рабочее место внешне бьшо хорошо оформлено. На рис. 22 изображен специальный стол со шкафчиком и комплектом аппаратуры для ультрамикротитрования. В шкафчике, находятся удобно установленная бюретка, столик для титрования, устанавливаемый с помощью реечной передачи, и вибрационная мешалка. В столик для титрования может быть вмонтирована подводка для электрической микрогорелки. Кроме того, предусмотрены выводы для газа, воды, вакуума, давления и пе- [c.54]

Полученный оксалат тория растворяют в 2М растворе серной кислоты и переносят полученный раствор вместе с промывными водами в небольшую плоскую фарфоровую чашку. Обрабатывают раствор 0,005М титрованным раствором сульфата церия (IV), избыток которого оттитровывают солью Мора, используя в качестве индикатора окрашенный комплекс железа (И) с о-фенантролином. Для исключения ошибки конечной точки титрования проводят контрольный опыт. Конструкция бюретки описана Зиско, Каннинхэмом и Кирком [16]. Методика ультрамикротитрования была разработана Кирком с сотрудниками [5]. Ошибка титрования составляет приблизительно 0,3%. Количество тория в полученном соединении определяют прокаливанием оксалата до двуокиси в небольшом платиновом тигле. Полученную двуокись взвешивают на весах с кварцевой нитью. С помощью описанной выше методики можно выполнять большое число аналитических операций. [c.348]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология