Амперометрическое титрование выполнение

Перед выполнением амперометрического титрования необходимо на амперометрической установке зарегистрировать вольтамперную кривую электрохимически активного компонента. По этой кривой выбирают потенциал для титрования, соответствующий участку предельного диффузионного тока. [c.156]

Обрабатывают полученные кривые и устанавливают область потенциалов, при которых достигается предельный ток окисления гидрохинона. Полученные данные используют при выполнении амперометрического титрования бихромата калия гидрохиноном. [c.177]

Методика выполнения амперометрического титрования включает следующие операции. [c.158]

Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ [c.179]

Большим преимуществом метода титрования с двумя индикаторными электродами перед обычным методом амперометрического титрования является настолько резкое изменение тока., в точке эквивалентности, что не требуется вычерчивать кривую титрования. Это значительно упрощает и ускоряет выполнение определений. [c.186]

При выполнении амперометрического титрования в качестве индикаторного электрода чаще всего используют вращающийся твердый электрод. [c.766]

Техника выполнения амперометрического титрования изложена на стр. 60. [c.23]

Что касается быстроты выполнения амперометрического титрования или обычного полярографирования, то здесь можно сказать следующее конечно, самый акт полярографирования, особенно по двум отсчетам, занимает обычно меньше времени, чем титрование. Но подготовка пробы в обоих случаях одинакова, а в некоторых случаях даже проще при амперометрическом титровании, поскольку последнее допускает непосредственное определение малых количеств некоторых металлов без предварительного отделения, примесей. [c.24]

Методика амперометрического титрования выделяющегося иода при помощи двух электродов весьма проста. Для выполнения этого титрования достаточно руководствоваться указаниями, приведенными в гл. IV и V. [c.238]

Химические методы анализа не утратили своего значения благодаря надежности, высокой точности, а также относительной простоте приборов и техники выполнения анализа. За последние годы в СССР и за рубежом разработано и внедрено в промышленное производство, исследовательскую и лабораторную практику значительное количество приборов и оборудования для проведения качественного и количественного анализа. Ниже рассматриваются некоторые из них. Приборы позволяют производить объемное и амперометрическое титрование, определять микроколичества воды в различных веществах, серы в нефтепродуктах, азота, спирта в спиртосодержащих жидкостях, пределы воспламенения горючих газов и паров, разделять вещества с достаточной степенью чистоты. [c.237]

В ходе выполнения титрования потенциал микроэлектрода выдерживается все время при значении, отвечающем площадке предельного тока, и, после добавления каждой очередной порции реагента, регистрируется величина предельного тока. Таким образам, метод амперометрического титрования основывается на наблюдении за изменением концентрации вещества по изменению величины предельного тока. [c.167]

Само выполнение амперометрического титрования не занимает много времени, так как достаточно сделать несколько измерений силы тока до эквивалентной точки и после нее. [c.171]

Для выполнения амперометрического титрования не требуется тех усложнений простейшей полярографической схемы, в которых зачастую возникает необходимость при проведении полярографических измерений. [c.171]

Прежде чем приступать к выполнению задач по амперометрическому титрованию, необходимо познакомиться с ма-териалом этих разделов нашего руководства. [c.255]

Метод амперометрического титрования по чувствительности, быстроте выполнения и простоте аппаратуры превосходит потенциометрический. Эти достоинства обеспечивают широкое и успешное применение метода для микрохимических определений малых количеств вещества б8-т Этот метод используют также для ультрамикроопределений. [c.141]

Среди достоинств метода амперометрического титрования следует отметить его более высокую универсальность, чем, например, потенциометрического, так как для амперометрического титрования может быть использован более широкий круг реагентов, в частности органических. Метод амперометрического титрования получил в последнее время очень широкое распространение, так как характеризуется высокой точностью определения малых содержаний и быстротой выполнения. Часто амперометрические титрования проводят в растворе без предварительных химических разделений. [c.136]

Метод амперометрического титрования является достаточно быстрым и точным. Быстрота выполнения амперометрических определений достигается тем, что для построения кривой титрования достаточно зафиксировать несколько точек вдали от точки эквивалентности, т. е. когда в растворе имеется избыток одного из реагирующих веществ. Этим метод амперометрического титрования выгодно отличается от других физико-химических методов титрования потенциометрического, кондуктометрического, а также титриметрического индикаторного. [c.203]

На рис. 227 и 228 показаны специальные электролизеры, используемые для выполнения амперометрических титрований. Однако для массовых [c.510]

Преимуществом амперометрического титрования по сравнению с потенциометрическим является необязательность обратимости протекающей электродной реакции, так как для успешного выполнения амперометрического титрования необходимо только, чтобы вещество давало предельный ток и реагент уводил титруемое вещество из раствора, образуя с ним труднорастворимые соединения, комплексы или окисляя и восстанавливая определяемое вещество. [c.411]

Выполнение работ по кулонометрическому титрованию с амперометрической индикацией конечной точки титрования с двумя [c.166]

При титровании с двумя поляризующимися электродами оба электрода выполняют платиновыми. Чаще всего оба электрода имеют одинаковую площадь. Конструкция электродов определяется соображениями удобства их очистки, надежности и экономии платины. Иногда целесообразно иметь различную степень поляризации катода и анода, тогда площадь электродов делают различной. На рис. 85 показаны два типа электродов, применяемых при амперометрическом определении бромных чисел с кулонометрическим генерированием титрующего вещества. В обоих случаях площадь анода значительно больше площади катода. Анод выполнен в форме спирали (рис. 85,а) или решетчатого цилиндра (рис. 85,6). Форма и расположение анода в данном случае имеют большое значение. Величина диффузионного тока очень сильно зависит от скорости и направления перемещения жидкости относительно катода. Стабильная величина тока обеспечивается лишь при постоянных скорости и направлении движения жидкости. Наличие завихрений у катода вызывает флуктуации диффузионного тока. Поэтому анод должен возможно меньше искажать форму потока жидкости у катода. С этой точки зрения выгодна конструкция, показанная на рис. 85,а. С другой стороны, анод (его [c.135]

На ртутном капельном электроде проводится титрование нескольких, указанных преподавателем, растворов, после чего переходят к выполнению амперометрического титрова-, ния на вращающемся платиновом электроде. [c.173]

Кулонометрическое титрование при постоянной силе тока является весьма прогрессивным методом анализа. Его достоинства состоят в возможности точно определять очень малые количества вещества (до Ю г/эке) Б сложных смесях и в автоматизации самого процесса анализа. Разработаны методы определения ванадия в присутствии больших количеств урана титрованием электролитически генерируемыми ионами Fe или Ti + определения ванадатов и хроматов при-совместном присутствии с помощью ионов Си , ионов VO3 и V0 посредством титрования ионами Fe . Предложен метод титрования ванадатов генерируемыми ионами пятивалентного урана. Эквивалентную точку определяют амперометрическим или потенциометрическим методами. Установка для выполнения кулонометрических титрований представляет собой сложную электрическую схему [67 ]. [c.470]

Проверяют выполнение линейной зависимости величины тока окисления ферроцианида калия от его концентрации. Для этого в электролизер помещают 20 мл 0,1 М раствора Кг504, подключают электролизер к прибору для амперометрического титрования и устанавливают потенциал твердого микроэлектрода, при котором достигается ток окисления К4[Ре(СЫ)б]. Носик бюретки со стандартным раствором К4[Ре(СЫ)б] вводят в электролизер так, чтобы он не мешал вращению микроэлектрода и не касался стенок электролизера. После включения установки добавляют в электролизер из микробюретки раствор ферроцианида калия порциями по 0,1 мл, фиксируя показания гальваномет- [c.175]

Выполнение работы. 1. Провести амперометрическое титрование по методике, описанной в работе 73. Концентрация раствора К2СГ2О7 должна быть примерно в 10 раз больше концентрации исследуемого раствора. 2. Объяснить ход кривой амперометрического титрования с двумя точками эквивалентности. [c.216]

В последнее время выполнен ряд интересных работ по амперометрическому титрованию. Разрабатывается методика с применением в полярографии осциллографа, что дает возможность изучать быстроп отекающие процессы и исследовать кинетику химических и электрохимических реакций, а также значительно повысить точность и чувствительность метода. [c.296]

К достоинствам метода амнерометрического титрования необходимо, прежде всего, отнести эксиресспость и простоту. Для построения кривой титрования достаточно измерить силу тока после прибавления нескольких норций титранта до и после конечной точки титрования. На это требуется гораздо меньше времени, чем па регистрацию вольтамперо-грамм и построепие градуировочного графика в методе прямой вольтамперометрии. Кроме того, обычно нет необходимости удалять растворенный кислород, что также сокращает время выполнения анализа. Для проведения амперометрического титрования не нужна дорогостоящая аппаратура. Установку для титрования можно собрать из имеющихся в лабораториях [c.189]

Описанный метод очень точен и прост в выполнении. Такой же метод амперометрического титрования можно применять для раздельного определения галогенидов или при их совместном присутствии, а также цианидов. Пробы, содержащие более 2 мг серы в тиольной группе, можно определить с точностью =Ь0,3%. Для испытания метода были взяты этантиол, пентантиол, додекантиол и циклопентантиол, а также тиолы С12, чистоту которых предварительно устанавливали независимым методом. [c.543]

Амперометрическое титрование применяют при анализе разбавленных растворов (10""-10" моль-л ). Ошибка метода при количествах определяемого вещества 1-0,1 мг не превыщает обьшно 2%. От др гих электрохимических объемных методов амперометрическое титрование отличается высокой точностью определения малых количеств веществ, быстротой выполнения, в ряде случаев возможностью вьшолнения анализа в присутствии большого количества посторонних веществ. [c.766]

Вообще амперометрическое титрование может оказать существенную помощь при решении основных задач современной аналитической химии. Хорошо известно, что развитие науки и техники требует дальнейшего совершенствования методов анализа и что важнейшими задачами являются сейчас следующие определение малых количеств (порядка тысячных и десятитысячных долей процента) всех элементов селективное определение этих элементов в комплексных рудах и в различных продуктах производства металлургических предприятий, в том числе в чистых и сверхчистых металлах автоматизация химико-аналитического контроля производства на предприятиях черной И цветной металлургии. При решении такцх проблем придется в некоторых случаях жертвовать быстротой выполнения анализа ради достижения более высокой точности и избирательности определения. Исходя из теоретических и практических особенностей и преимуществ амперометрического титрования, можно не сомневаться в том, что оно окажется во многих случаях одним из удобных методов для решения указанных задач. [c.25]

Широкое применение амперометрического титрования обусловлено серьезными достоинствами метода. Он очень прост в аппаратурном отношении и для его выполнения не нужна специальная техника. Ряд ограничений, которые существуют в полярографических определениях, как, например, плохая воспроизводимость при работе с твердыми микроэлектродами, здесь не существенны, поскольку метод является относительным — прослеживается -изменение тока в ходе одного титроаания абсолютные же значения тока при титровании другой аналогичной пробы могут быть другими. По тем же причинам не нужна и точная калибровка используемого гальванометра, так как значения тока можно считывать просто [c.349]

Метод амперометрического титрования отличается от других электрометрических объемных методов (потенциоме трического и кондуктометрического титрования) высокой точностью определения весьма малых количеств веществ, бы стротой выполнения, так как для получения кривой титро вания достаточно снять по 3 точки до и после момента эк вивалентности и, кроме того, этот метод анализа позволяет в ряде случаев проводить определения в присутствии большого количества посторонних веществ. [c.142]

В ходе разработки и эксплуатации различных способов окончания анализа в нашей практике проводили их сравнительную оценку с точки зрения универсальности, точности и скорости. В результате, например, несмотря на большую скорость и простоту выполнения визуального титрования хлор- и бром-ионов, в ряде случаев оказалось необходимым располагать также и инструментальным способом — кулонометрическим. При определении фтора трудно контролируемое визуальное титрование было целиком заменено спектрофотометрическим окончанием. Попытка применения в повседневной практике фторселектив-ных электродов [277] не оправдала себя ни в отношении скорости и воспроизводимости анализа, ни фактической селективности, которая в случае многоэлементных ЭОС оказалась весьма ограниченной. Амперометрическое титрование сульфата в массовых анализах не выдержало конкуренции с быстрым классическим визуальным титрованием с использованием высокоселективного цветного индикатора. Для определения характерных для ЭОС неметаллов и некоторых металлов широко используют спектрофотометрию. Однако металлы в основном определяют полярографически, постепенно заменяя этот метод методом ААС f20, с. 166 22, с. 17]. Широко внедрен в практику определения элементов в микронавесках ЭОС метод РФА в неразрушающем и разрушающем вариантах. [c.158]

Большие количества хлора (>1%) определяют весовым методом в виде хлорида серебра - , меньшие количества—объемным титрованием избытка серебра роданидом или нефелометрическим методом . С большой точностью объемный метод определения хлора (брома и иода) титрованием нитратом серебра может быть выполнен амперометрически с вращающимся платиновым микроэлектродом [c.317]

При выполнении ОВ титрования (см. гл. 5) всегда заинтересованы в очень быстром прохождении ОВ реакции титрования в объеме раствора, что в ряде случаев достигается повышением температуры или применением катализаторов. В то же время при ОВ титровании смеси веществ подбирают такие условия (кислотность среды и др.), когда из иескольких возможных ОВ реакций только одна идет с достаточно большой скоростью. О. А. Сонгина, В. А. Захаров и сотр. [172—174, с. 95] таким путем провели ряд амперометрических ОВ титрований с целью раздельного определения веществ в смеси. Важным результатом в работах этих авторов [174] является использование полученного ими обширного материала по формальным ОВ потенциалам [39] для доказательства уравнения Маркуса [175] (линейная зависимость между логарифмом константы скорости ОВ реакции и разностью формальных ОВ потенциалов соответствующих полуреакций при условии внешнесферного механизма переноса электронов). Применение в этом анализе формальных ОВ потенциалов позволило [174] проверить применимость уравнения Маркуса для одной и той же ОВ реакции (изменение концентрации фонового электролита и, как следствие, изменение формальных ОВ потенциалов и соответствующее изменение скорости ОВ реакции). [c.93]

Для. ультрамикротитрования электроды должны быть возможно малыми, а гальванометр для регистрации тока как можно более чувствительным, чтобы мог быть измерен незначительный диффузионный ток. Необходимо при этом учитывать, что могут получиться заниженные результаты из-за электролитического превращения вещества, заметные при его общем малом количестве . Например, если через раствор, в котором определяют медь, протекает индуцированный "катодный диффузионный, ток силой 10 А и титрование продолжается 300 с, то осаждается на электроде 0,9 нг Си. В результаты определения малых количеств это вносит заметную ошибку. Поэтому желательно использовать титрант с деполяризующим действием. Вообще подбору оптимальных условий выполнения амперометрических ультрамикроопределений надо уделять большое внимание и тщательно соблюдать их. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология