Микрометоды, весовой анализ

Введение микрометодов в весовой анализ встречает некоторые технические затруднения из-за необходимости пользоваться микровесами. Объемный микрометод не встречает особых трудностей. [c.19]

ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ ПОЛУМИКРО- И МИКРОМЕТОДЫ Весы [c.167]

Отличие макро- от микрометода. При использовании макрометодов анализа имеют дело с относительно большими количествами веществ. В весовом анализе работают с навесками, превышающими 0,05—0,1 г, которые взвешивают с точностью до десятитысячных долей грамма. В объемном анализе измеряют объемы растворов и газообразных веществ, превышающих 1 мл, и проводят отсчеты с точностью до 0,020—0,025 мл. [c.24]

Введение микрометодов в весовой анализ встречает некоторые технические затруднения из-за необходимости пользоваться микровесами. Методы анализа, позволяющие определять тысячные и миллионные доли миллиграмма вещества и оперировать с объемами растворов, не превышающими 0,001 мл, называют количественным ультрамикроанализом. [c.25]

И. М. Коренман. Количественный микрохимический анализ. Госхимиздат, 1949 (320 стр.). Учебное пособие по количественному микрохимическому анализу неорганических соединений. Подробно рассмотрена аппаратура и техника выполнения отдельных микроопределений весовыми и объемными методами. Описаны также анализы, выполнение которых возможно только при применении микрометодов. [c.472]

Могут быть рекомендованы хорошо разработанные микрометоды определения сурьмы в органических соединениях [3]. Минерализация образца проводится окислением серной кислотой в присутствии перекиси водорода или окислением азотной кислотой в трубке Кариуса (что удобнее для анализа жидких летучих сурьмяноорганических соединений). После разрушения органического вещества определение сурьмы может проводиться или объемным путем иодометрически (после восстановления сурьмы в трехвалентное состояние), или же весовым путем. [c.382]

Тарасевич Н. И. Новый макро- и микрометод определения меди и ртути [в виде ( u-2Phen) (Hgl )]. ЖАХ, 1949, o, вып. 2, с. 103—113. Библ. 9 назв. 5778 Тарасевич Н. И. Автореферат диссертации Применение диаминов и их производных для определения некоторых элеменгов , представленной на соискание учен, степени кандидата химических наук. [М.], [1949]. Тит. л., 4 с. (Моск. ун-т). Стеклогр. 5779 Тарасенко М. И. К вопросу о коренном изменении методики весового анализа. [Весовой экспрессный метод определения свинца в виде сульфата]. Научно-техническая сессия по итогам научно-исследовательских работ 1940 г. (20—22 марта [c.221]

Весовой анализ разработан как макрометод (навеска 0,1 г), микрометод (навеска до 0,001 г или 1 мг) и ультрамикрометод (навеска 10 г или 1у). Методы ультрамикроанализа в СССР подробно разработаны И. П. Алимариным. Основное требование к весовой форме — постоянство ее состава, который должен быть точно известен. Только тогда можно вычислить достаточно точно содержание определяемого элемента или соединения в анализируемом образце. Анализируемый образец и весовую форму нужно взвешивать в макровесовом анализе с точностью до 0,0001 г. [c.353]

Количественный микрохимический анализ все больше проникает в практику работ аналитических лабораторий и все чаще применяется при многих научных исследованиях. Этот предмет преподается на химических факультетах университетов и других высших учебных заведений. Микрохимический анализ, сохраняя в большинстве случаев принцип макроанализа, отличается своеобразной техникой и методикой выполнения исследования, а также характеризуется специфическими для него теоретическими особенностями. Поэтому в предполагаемом руководстве подробно описывается аппаратура количественного микрохимического анализа, техника выполнения отдельных операций и особенности, отличающие количественный микроанализ от макроанализа. Наибольшее внимание уделено объемному и весовому методам, как чаще применяемым. Кроме того, описываются и такие способы количественных определений, выполнение которых возможно только микрометодами (микрометрия, седиметрия и др.). [c.6]

На рис. 1 (стр. 17) указаны пределы применимости весового, объемного, колориметрического и спектрографического методов анализа. Само собой разумеется, что на рисунке представления о границах пригодности указанных методов обобщены, так как, очевидно, здесь нельзя провести строгой и определенной границы. Применение весовых и объемных методов анализа при определении следов веществ, в большинстве случаев ограничено составными частями, содержащимися в количестве. от 0,01 до 1007о для определения веществ, содержащихся в пределах от 0,01 до 0,1% и иногда даже до 1% — эти методы имеют ограниченное применение. По существу нет ничего невозможного в применении весовых или объемных методов для определения следов веществ можно воспользоваться микрометодами, если определяемое вещество сначала отделить от макрокомпонентов, но это создает столько неудобств, что такие методы применяют редко 15. [c.24]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

Полученную методом окисления свободную серную кислоту (или ее соли —после поглощения щелочным раствором) можно очень точно определять различными методами весовым, ацидиметрическим иодометрическим с помощью раствора хлорида бария в присутствии тетрагидрохинона кондуктометрическим и нефелометрическим В последнее время от весового определения сульфата в виде сульфата бария или сульфата бензидина отказались в пользу объемного и 1Шндуктометрического микрометодов, более быстрых и обладающих большей точностью. В полумикро- и макроанализе простота операции взвешивания осадков сульфатов представляет известное преимущество. В этих условиях незначительная растворимость, например, сульфата бария также не играет роли, в то время как при микрометодах, особенно при анализе веществ с малым содержанием серы, даже малая растворимость, а также манипулирование с малыми количествами сульфата бария могут быть причиной пониженных результатов анализа. [c.166]