Методы весового определения различных элементов

Некоторые данные термогравиметрического анализа представляют также интерес для количественного анализа. Так, термогравиметриче-скими измерениями было установлено, что температура полного обезвоживания гидроокиси алюминия различна в зависимости от того, какой реактив применялся для осаждения. Гидроокись алюминия, полученная осаждением гидроокисью аммония, полностью обезвоживается только при температуре более 1000°, в то время как применение для осаждения углекислого или сернистого аммония снижает температуру обезвоживания приблизительно до 420 . Этим же методом было найдено, что превращение магнийаммоннйфссфата в пирофосфат магния достигается уже при температуре около 500 Оксихинолинаты многих металлов имеют после высушивания вполне определенный состав, и их можно применять для весового определения ряда элементов. Однако это ке относится к ок-сихинолинату титана, который при повышении температуры не дает горизонтальной площадки на кривой термолиза его вес медленно уменьшается при повышении температуры вплоть до полного превращения в двуокись титана . [c.89]

Методы весового определения различных элементов 137 [c.137]

НОЛЯХ сжигают до окиси металла. Фактор пересчета оксихинолятов на металл очень мал, что повышает их значение для весовых определений. Оксин не является селективным реактивом, им можно определить в общем 31 элемент. Однако соответствующим выбором условий кислотности и, если было необходимо, прибавлением комплексообразующих веществ с течением времени было разработако большое число методов определения различных катионов при их совместном присутствии. Селективность оксина значительно повышается при добавлении этилендиаминтетрауксусной кислоты. Применение кдмплексона для маскирования различных катионов значительно расширило возможности применения оксина для определения и разделения разных металлов. В слабокислой среде из комплексонатов большинства катионов соответствующие элементы оксином не осаждаются. Исключение составляют только некоторые элементы побочных групп периодической системы, например шестивалентные молибден и вольфрам и пятивалентный ванадий, не образующие прочных комплексов. В табл. 16 приведены катионы, осаждаемые 8-оксихинолином. [c.110]

Рассмотрим кратко методы весового определения различных элементов по группам периодической системы. [c.137]

Этим методом нами проведены анализы нескольких эталонных образцов с заведомо известным содержанием различных элементов, а также большого количества проб золы каменных и бурых углей с различным содержанием алюминия, железа, титана и др. Во всех случаях определение содержания алюминия производилось также весовым методом (по разности). [c.202]

При исследовании коррозионного поведения металлов и сплавов в жидких средах часто возникает задача определения в растворе весьма малых количеств продуктов растворения. С такой задачей исследователь сталкивается, например, при измерении скоростей растворения коррозионно-стойких металлов и сплавов, особенно при потенциалах пассивной области или при очень отрицательных потенциалах, при исследовании кинетики начальных стадий растворения, при оценке коррозионной стойкости анодов из благородных металлов в различных условиях электролиза, при определении скорости растворения микропримесей и в ряде других случаев. Чувствительность обычных, традиционных методов, используемых при таких коррозионных испытаниях, как определение весовых потерь или колориметрическое определение продуктов коррозии в растворе, часто недостаточна для проведения соответствующих измерений. В этих случаях весьма эффективным может оказаться применение радиохимического метода, сущность которого состоит в следующем. В исследуемый образец вводятся радиоизотопы составляющих его элементов. Затем образец подвергается коррозионному испытанию, [c.93]

При определении отдельных. компонентов оптимальное для применяемого метода анализа количество искомого элемента подбирают изменением величины навески руды. При полном анализе из одной навески производятся определения нескольких компонентов с весьма резко отличающимся содержанием каждого из них. Метод определения часто зависит от количества присутствующего элемента. Для малых количеств чаще применяют колориметрические методы (например, В1, Т1) иногда взвешивание небольших осадков дает лучшие результаты, чем применение объемных методов. (например, 2г, 5Ь). Мы можем поэтому различать методы, более пригодные для определения средних и больших количеств, и методы, наиболее удобные для определения малых количеств. Для иллюстрации в табл. 1 приведены различные методы определения некоторых обычных элементов А, Ва, ЗЮг, 5 и щелочные металлы в таблицу не включены, так как эти элементы практически всегда определяются весовыми методами 2, [c.26]

Экстракционные методы извлечения галлия из сложных смесей и отделения его от других элементов получили широкое распространение благодаря быстроте и простоте выполнения операций и большой избирательности. Отделение галлия экстракцией широко используют для анализа различных материалов при подготовке к весовому, объемному, колориметрическому и прочим методам определения. [c.52]

Определение углерода в черных металлах основано на следующем принципе. Пробу анализируемого металла сжигают при высокой температуре в атмосфере кислорода, а полученный при этом СОг определяют с помощью газометрических, весовых или титрометрических методов. Для этого взвешенную пробу тонких металлических стружек или порошка (предварительно очищенных органическим растворителем от возможного загрязнения маслом) помещают в специальную лодочку из высококачественного фарфора, кварца или оксида алюминия. Лодочку вводят в керамическую огнеупорную трубу электрической печи и нагревают до 1200 °С. Через трубу пропускают струю кислорода, предварительно очищенного от следов СОг, восстанавливающих примесей или твердых частиц. Для сталей с высоким содержанием легирующих элементов в лодочку добавляют (менее 0,005%) более легкоплавкие металлы, такие, как медь, свинец или олово, не содержащие углерод. Пропущенный через трубу газ очищается от увлеченных частиц оксидов железа и ЗОз, полученного при сгорании содержащейся в пробе серы. Определить СОг в газе можно различными методами. [c.474]

Исследования радиоактивных веществ часто проводятся с индикаторными количествами, т. е. такими, когда исследуемое вещество присутствует в очень небольшой концентрации, намного меньшей, чем весовые количества в этих случаях радиоактивность используется для определения того или иного элемента (см. гл. 2, разд. Нептуний и Плутоний ). Присутствие радиоактивного нуклида прослеживается в ряду последовательных химических операций измерением количества радиоактивности в различных химических фракциях. Нерадиоактивный материал, носитель, обычно используется при проведении химической операции осаждения однако во многих процессах, как, например, для ионообменных методов, описанных в гл. 2 и в последнем разделе этой главы, носитель не требуется. [c.68]

А. Е. Клыгин, Д. М. Завражнова и И. С. Коляда [101] исследовали мешающее влияние различных элементов и подобрали оптимальные условия осаждения. Соответствующая методика приводится в разделе Весовые методы определения . [c.275]

В качестве следующего примера рассмотрим работу Сейлера и Свита 22] по электровесовому определению кобальта в стали и других сплавах. Причиной, вызвавшей применение в данном случае метода изотопного разбавления послужило то, что кобальт, осажденный на аноде в виде С02О3, склонен образовывать плохо пристающий слой а это мешает использовать обычный метод весового определения, однако при изотопном разбавлении потеря частичек окиси во время промывки и сушки не имеет значения. При этом возможны другие упрощения, как, например, замена количественного фильтрования и промывки цен-трифугованием. Для анализа подготавливается калибровочная кривая, аналогичная изображенной на рис. 14.8, путем добавления равных частей Со ° к образцам, содержащим различные количества чистого кобальта, п последующего электроосаждения С02О3 в стандартных условиях. Немедленно после растворения анализируемого образца к нему добавляют порцию Со °. Для удаления элементов, которые мешают электролизу, проводится химическая обработка. После этого кобальт осаждают, осадок взвешивают и определяют его активность. Количество кобальта в исходном образце определяют с помощью калибровочной кривой. Среднеквадратичное отклонение изменяется от 0,005 до 0,025%. [c.224]

Природные и промышленные материалы содержат рений от 10 до десятков процентов. В зависимости от содержания рения в анализируемых объектах для его определения используются весовые, титриметрические, электрохимические, спектрофотометрические, спектральные, флуоресцентные, рентгеноспектральные, радио-активационные, масс-спектрометрические и другие методы. Большое число публикаций относится к изучению взаимодействия рения с различными органическими реагентами и разработке спектрофотометрических и экстракционно-спектрофотометрических методов его определения. Такая тенденция вполне закономерна, если учесть большую склонность рения к комплексообразованию с различными реагентами, а также то, что фотометрические методы обладают высокой точностью и экспрессностью. Значительное развитие экстракционно-фотометрических методов определения рения, основанных на образовании ионных ассоциатов перренат-и гексахлороренат-ионов с красителями, связано с их высокой чувствительностью и избирательностью. Многие из этих методов позволяют определять рений в присутствии больших количеств молибдена — основного мешающего элемента. [c.73]

Для сравнения приведем чувствительности определении некоторых элементов различными методами объемным можно легко определить около 10 % весовым около 10"-% спектроскопическим и фотоколори-метрическим 10 —Ю % с )луорометрическим % кинетиче- [c.20]

В зависимости от объекта исследования и методов конечного определения плутония (радиометрический, титриметрический, весовой и опектрофотометрический) предъявляются различные требования и к методам отделения его. Так, в случае радиометрического конечного определения плутония необходимо тщательное отделение от всех элементов — а-излучателей и от основной массы нелетучих солей. Для объемных методов определения необходимо удаление элементов, взаимодействующих с титрующим реагентом. Для весового определения плутония основное требование — отсутствие примесей, не удаляющихся при переведении плутония в весовую форму. Поэтому выбор способа отделения плутония обусловлен составом анализируемого объекта и заданной степенью очистки перед определением. [c.288]

Химические методы количественного определения урана, к которым относятся весовые и титриметрические методы, отличаются большим разнообразием. Это разнообразие обусловлено тем, что уран принадлежит к числу элементов, способных легко проявлять различную валентность, а также обладает ярко выраженной склонностью к образованию труднорастворимых соединений и комплексов с большим числом различных реагентов. Эти свойства урана находятся в тесной связи со строением его электронной оболочки, а такж с легкой поляризуемостью его ионов [54, 171 ]. [c.55]

Сумма рзэ, должным образом очищенная от посторонних элементов, может быть проанализирована различными способами.. Прежде всего устанавливается общее количество рзэ либо весовым путем, либо трилонометрически [334, 1206]. Для определения индивидуальных элементов предложены рентгеноспектральный [140] И спектральный эмиссионный [64, 353, 761, 1708] методы, а также специфические способы экстракционно-пламенно-фотометриче-ский — для определения La [1433], колориметрический —для оп- [c.223]

Под рациональным ассортиментом органических реактивов на неорганические ионы следует понимать перечень таких реактивов, которые уже нашли признание при проверке в аналитической практике и применение которых обеспечивает возможность определения соответствующих ионов с наибольшей точностью при максимальной простоте применения. Следовательно, в число этих реактивов должны быть включены те, которые дают наибольшую чувствительность и избирательность реакции или если эта избирательность может быть достигнута наиболее простыми средствами. Вместе с тем набор реактивов, включаемых в ассортимент, должен всесторонне охватывать реакционную способность элемента, т. е. все его аналитически ценные свойства, и, следовательно, предусматривать все основные методы химического анализа весовой, объемный (моталлиндикаторы), фотометрический, а также люминесцентный, поскольку и этот последний основан очень часто на применении органических реактивов. Наконец, по нашему мнению, ассортимент должен состоять не просто из набора лучших реактивов по одному на каждый метод, он должен включать минимальное количество (2-3) однотипных (по методу применения), но различных по химизму действия или обеспечивающих различную избирательность определения. В этом случае в зависимости от конкретных условий аналитик может выбрать тот [c.145]

Фотометрические методы в химическом анализе сводятся к измерениям, в основу которых положено свойство растворов поглощать или рассеивать лучистую энергию. К ним относятся колориметрия, спектрофото-метрия, турбидиметрия и нефелометрия. Во всех этих методах используются химические реакции, при которых определяемые элементы, вступая в соединения, образуют соответствующие светопоглощающие или светорассеивающие системы. Фотометрические методы наиболее применимы для определения малых количеств веществ. При рядовой работе погрешность определения лежит около 2% (относительных). Применение спектрофотометров позволяет распространить эти методы и на определение элементов при относительно высоком процентном содержании их с точностью, приближающейся к точности обычного весового и объемного анализа, если химизм процесса такую точность гарантирует . Многие элементы могут вступать в реакции, в результате которых образуются окрашенные соединения, являющиеся основой колориметрических методов. Для определения интенсивности получаемых окрасок используется источник света, дающий сплошной спектр в видимой части, а светопо-глощение анализируемого раствора сравнивается с светопоглощением стандартного раствора. Сравнение можно осуществлять различными способами, например 1) введением титрованного раствора определяемого вещества в раствор для сравнения до получения одинаковой с анализируемым раствором окраски 2) сравнением окраски анализируемого раствора с серией стандартов, в которых содержатся определенные количест- [c.160]

Выше показано, что присутствие посторонних веш,еств, взаимодействующих с применяемым реактивом, ограничивает применение объемного анализа. Кроме того, с.педует иметь в виду, что в первой группе методов можно пользоваться только такилп хгмнческими реакциями, при которых образуется продукт с какими-либо особенными физическими свойствами. Так, продукт реакции должен выпадать в виде осадка, чтобы его можно было отфильтровать или иным способом отделить от раствора в других случаях продукт реакции должен быть окрашен, чтобы его количество можно было определить по окраске раствора. При объемном анализе такие условия вовсе не требуются наоборот, особенные физические свойства продукта реакций часто мешают установлению точки эквивалентности. Это важное обстоятельство обусловливает известное распределение различных типов реакций при их применении в количественном анализе. Реакции осаждения применяются главным образом в весовом анализе и при разделении элементов. Реакции образования окрашенных соединений (чаще всего — комплексного характера) применяются для колориметрических определений. Кислотно-основные [c.25]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от иопов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Крометого, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.183]

Неудовлетворительность методов определения атомных весов, приводившая химиков к различным результатам, породила сомнение в достоверности определений атомных весов и даже в возможности подобных определений [11, с. 173]. Это привело к предложению вместо атомных весов в формулах химических соединений применять эквивалентные веса (или просто эквиваленты, пропорциональные числа, паи и т. п.), выражающие лишь равные по химическому значению (например, до способности соединяться с одной весовой частью водорода) весовые количества элементов. Но и здесь не обошлось без известной неноследовательности, потому что если эквивалент кислорода принимается равным 8, то эквивалент [c.19]

Однако возможна другая методика приведения ионита к абсолютно сухому состоянию — лиофильная сушка. Другой случай с бериллием представляет принципиальный интерес. Дело в том, что только в случае обмена одновалентных ионов мы имеем простейшие системы обмена, в которых ион каждого элемента существует то 1ько в одной единственной одновалентной форме. Для поливалентных ионов могут быть случаи, когда существует несколько ионных форм одного и того же элемента. Например, некоторые металлы склонны к реакциям комплексообразования с образованием координационных связей с различными координирующими группами. Например, бериллий при высоких концентрациях образует оксиио-ны типа [Ве (ОН) ] " и в растворе может существовать несколько ионных форм бериллия. Таким образом, возникает сложная система ионов, участвующих в обмене. Емкость поглощения ионита будет распределена между различными ионными формами элемента. В таких случаях необходимы дополнительные нреднолоншния о валентностях и количественных соотношениях участвующих в обмене ионов. Вероятно, весовой метод при дальнейшем его развитии может быть использован для определения ионных форм, молекулярных весов и валентностей, исходя из значений относительных изменений массы при перезарядке ионита в исходной, заданной ионной форме. [c.157]

КАРИУСА МЕТОД — способ количественного определения содержания нек-рых элементов, преим. галогенов и серы, в органич. соединениях. Метод основан на окислительном разложении оргапич. вещества при нагревании его в течение неск. часов до 250— 350° с конц. HNO3 в запаянной трубке. При этом галогены количественно образуют галогеноводородные К Ты, а сера окисляется до серной к-ты. Ионы галогена или сульфат-ион могут быть определены различными способами, применяющимися в неорганич. анализе весовым, титриметрич., потенциометрич., нефелометрич. и др. Галогены часто определяют весовым способом в виде солей серебра, а серу — в виде сульфата бария. Нри определении галогенов в трубку вводят до ее запаивания необходимое количество кристаллич. нитрата серебра. Осаждение галогенного серебра происходит в процессе разложения органич. вещества. После вскрытия трубки ее содержимое разбавляют водой и определяют образовавшееся галогенное серебро. Метод более надежен для определения хлора и брома, чем иода неприменим для анализа полигало-генных соединений. Разложение по Кариусу используют также для определения в органич. веществах мышьяка, селена, теллура, фосфора. В настоящее время К. м. в значительной мере вытеснен другими более совершенными способами. См. Галогенов определение. Впервые метод был опубликован Л. Кариу-сом в 1860. [c.226]

Химия отдельных радиоэлементов также имеет своей особенностью идентификацию изотопов по радиоактивности. Поэтому эта область Р. касается изучения только элементов, не имеющих стабильных и долгоживущих изотопов, во всяком случае, на данном этапе исследования. К элементам, изучавшимся методами Р., относятся, нанр., астатин, технеций, полоний, франций, радий, актиний, протактиний, трансурановые элементы. После того, как нек-рые из этих элементов были получены в весовых количествах, стало возможным их изучение и нерадиохимич. методами. Химия процессов, сопровождающих радиоактивные превращения, ставит перед собой след, задачи 1) изучение продуктов различных ядерных превращений и ядерных реакций 2) изучение химич. изменений, вызываемых ядерными реакциями и радиоактивными превращениями 3) определение форм стабилизации изотопов, возникающих при ядерных реакциях и превращениях. Эти задачи являются специфическими для Р. и решаются лишь путем наблюдения за радиоактивностью продуктов превращений. [c.246]

Надежность в общем случае определяется как правильностью, так и точностью измерений, а правильность подразумевает и существование истинного значения. Допустим, приготовлен сплав, содержащий определяемый элемент, весовая концентрация которого й определена двумя различными мокрыми химическими методами, и пусть каждым методом были сделаны многочисленные повторные определения. Результаты анализа (х1, х 2,. .., первого метода и результаты анализа второго метода (л ], х 2, , х" ) охватывают определенную область значений. Предположим, что результаты каждого метода распределяются около своего среднего значения х — для I метода, х — для И метода. Для того чтобы получить форму распределения, подсчитаем число результатов, попадающих в различные интервалы, отсчитанные от среднего значения, т. е. учтем число значений, имеющих шири ну Ах и расположенных по обе стороны от среднего значения х, а также в пределах аналогичных интервалов, отмеренных от х". Количество результатов, попавших в различные интервалы, определяет частоту распределения для обоих методов. Два распределения (действительные) показаны ступенчатыми кривыми на рис. 105. Истинные и средние значения нанесены на этом рисунке по оси абсцисс, которая подразделена на интервалы Дх. Среднее значение взято за на- [c.280]

Поскольку при разделении и радиохимической очистке элементов для ускорения анализа и повышения избирательности часто пе добиваются полного (100%-ного ) выхода, необходимо определить поправку на химический выход. Возможны три основных способа определения химического выхода. Прежде всего— это различные физико-химические методы. Часто используется гравиметрический метод, когда элемент переводится в соответствующую весовую форму и по количеству его в конеч1 ом осадке, зная количество введенного носителя, рассчитывают химический выход. Наиболее простой способ состоит в нанесении определяемого элемента в весовой форме на измерительную мишень и оиределении массы осадка. При гравиметрическом метоле определения химического выхода количество носителя должно быть более 5 мг. При использовании более чувствительных методов определения, таких, как колориметрия, микротитроваиие и др., количество носителя может быть менее 1 мг. При этом химический выход может определяться из отдельной аликвоты раствора. [c.223]

В книге даются весовые, объемные, фотоколориметрические и потенциометрические методы анализа. Приводится теоретическое освещение свойств элементов, связанных с методами определения нх, которр е изложены в книге. Для каждого элемента излагается сущность метода, перечень необходимых реактивов, химические реакции, формулы для расчетов, рабочие схемы. По каждому элементу приводятся допустимы расхождения для одной и двух лабораторий при различных содержаниях данного компонента. Они во многих случаях существенно отличаются от приведенных в других руководствах, а именно, допустимые расхождения относятся ко всем методам для данного элемента, так как все предлагаемые методы обеспечивают сравнительно одинаковую точность, кроме того допустимые расхождения даются для содержаний в более узких пределах, чем обычно. [c.3]