Бензидин, определение сульфата

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

Реакция осаждения сульфатов с помощью бензидина также применена для фотометрического определения сульфат-ионов. При этом осаждают и отделяют сульфат бензидина, затем после отделения и растворения осадка в хлористоводородной кислоте бензи-дин диазотируют и проводят реакцию сочетания с солянокислым Ы-(1-нафтил)-этилендиамином. Продукт реакции окращен в пурпурный цвет, интенсивность которого пропорциональна содержанию серы [56]. [c.205]

Бензидин является слабым основанием, образующим мало растворимые соли с некоторыми анионами, например с сульфат-, оксалат- и гексацианоферрат(П)-ионами. Такое свойство бензи-дина делает возможным определение с его помощью перечисленных ионов, из которых наиболее тщательно исследовались в этом отношении сульфат-ионы вследствие их большого практического значения. Константа диссоциации бензидина равна приблизительно 1 10 его разбавленные водные растворы не имеют щелочной реакции по фенолфталеину. Для определения сульфатов осаждают бензидин-сульфат, отфильтровывают его, раство- )яют в горячей воде и, не охлаждая, титруют едким натром по фенолфталеину [c.203]

Реакцию диазотирования стехиометрических количеств бензидина, получаемых растворением осадков сульфата бензидина, можно использовать для фотометрического определения сульфата. Метод является гибким и чувствительным. Применимы и другие цветные реакции бензидина. [c.324]

Несколько титриметрических методов определения сульфатов основано на реакции сульфата с бензидином. Однако ввиду канцерогенных свойств бензидина эти методы не находят больше применения. [c.537]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТА ОСАЖДЕНИЕМ БЕНЗИДИНОМ С ПОСЛЕДУЮЩИМ ДИАЗОТИРОВАНИЕМ [c.339]

Определение сульфатов после осаждения их в виде бензидин-сульфата [c.203]

Определению сульфатов мешают следующие анионы хромат-, оксалат-, гексацианоферрат(П)- н гексацианоферрат(П1)-ионы они образуют нерастворимые соли с бензидином или окисляют его. Мешают также некоторые органические вещества, например крахмал, пикраты. [c.205]

Сульфат-ион образует несколько окрашенных соединений с различными реагентами. Это положено в основу прямых спектрофотометрических методов определения сульфатов. Косвенные методы часто бывают связаны с замещением сульфат-ионом каких-либо хромофорных соединений. Другая возможность косвенного определения сульфата связана с определением избытка иона (или соединения), реагирующего с сульфатом с образованием нерастворимых форм. Такие методы используют нечасто, так как их чувствительность и селективность обычно невысоки. Здесь не рассматриваются методы определения сульфата, основанные на его реакции с бензидином, поскольку этот реагент канцерогенен. [c.538]

Бензидиновый метод ° включает как весовой, так и объемный варианты определения сульфатов. Преимуществом весового варианта перед методом осаждения в виде сульфата бария является большой молекулярный вес образующегося бензидин-сульфата. Благодаря этому повышается точность определения, особенно при малых концентрациях сульфата в анализируемой пробе. Метод основан на образовании малорастворимого осадка бензидинсульфата при осаждении сульфат-ионов солянокислым бензидином [c.192]

Реакция диазотирования была также положена в основу метода спектрофотометрического определения сульфатов, осажденных бензидином. Бензидин диазотируют и сочетают с Ы-(1-наф-тил)этилендиамином [ПО]. Была использована также реакция с р-нафтохинон-4-сульфонатом натрия [П1] и /г-диметиламинобензальдегидом [П2]. [c.285]

Бензидиновый метод определения ЗОз (Л. 5-42] основан на осаждении сульфат-иона из жидкого поглотительного раствора бен-зидином в виде сульфата бензидина. Последний после выделения фильтрацией и центрифугированием растворяется в щелочи, избыток которой оттитровывается соляной кислотой. [c.292]

Методы, основанные на осаждении с помощью неорганических катионов, недостаточно специфичны, поскольку сульфат-ион (сульфонаты всегда содерл<ат некоторое количество сульфат-иона) также Осаждается или соосаждается вместе с сульфонатом. Более специфичный метод определения солей сульфоновых кислот основан на осаждении их бензидином, однако могут получаться несколько заниженные результаты из-за некоторой растворимости осадков [c.599]

С помощью радиоактивных изотопов было изучено отравление серой кобальтового катализатора, используемого при окислении аммиака до окиси азота [318]. Опыты проводились в условиях, близких к промышленным. Сера вводилась в систему в виде сероводорода, меченного серой-35. После окончания опыта содержание серы в катализаторе определялось радиохимическим методом путем предварительного окисления серы в серную кислоту (с добавлением в качестве носителя сульфата натрия) и последующего осаждения ее бензидином. Кроме того, в некоторых опытах производилось определение серы в различных слоях, для чего катализатор после отравления анализировался послойно. [c.172]

О наличии изотопного обмена судили по изменению активности серы, выделенной нз реакционной смеси. Сера отмывалась от продукта несколькими порциями смеси ацетона с толуолом, взятыми в соотношении 3 1 после чего дополнительно очищалась перекристаллизацией из бензола. Образцы для определения активности серы готовились в виде осадков сульфата бензидина. [c.614]

Наилучшие варианты бензидинового метода сводятся к осаждению сульфат-ионов солянокислым бензидином в нейтральной или слабокислой среде (pH = 4). Отфильтрованный осадок сернокислого бензидина промывают 5 раз водой, порциями по 3 мл, и титруют при 50° С раствором едкого натра по фенолфталеину Метод применим в присутствии железа (П), меди, кобальта, цинка, никеля, марганца и алюминия. Железо (III) мешает определению. [c.804]

По малой растворимости в воде сульфат бензидина близок к сернокислому барию. Поэтому бензидин является чувствительным реактивом на SO -ион, применяемым и для количественного его определения. [c.286]

Делались попытки заменить бензидин другими ароматическими аминами. Исследуя реакцию последних с серной кислотой и растворимыми сульфатами, Белчер с сотрудниками [118] показал, что влияние посторонних примесей меньше сказывается на результатах определения серы, если бензидин заменить 4,4 -диа- [c.21]

Буферный раствор приготовляют растворением 5О0 г ацетата аммония и 20 мл ледяной уксусной кислоты в 1 л воды. Для титрования нельзя применять сульфат цинка, так как он осаждает сульфат бензидина. Щелочноземельные и некоторые другие двухвалентные металлы не мешают определению. Аналогичным способом определяют сумму железа, алюминия и титана. [c.354]

Реакции солеобразования используют и для определения органических соединений. Например, реакцию образования плохо растворимого сульфата бензидиния используют как для определения сульфатов, так и для определения бензидина. [c.58]

Разработаны потенциометрические методы титрования бензидина [18, 24, 72] раствором КаКОг (один из этих методов применяют для определения сульфат-ионов [18]), а также амнерометрический метод с двумя поляризованными электродами. [c.273]

Эти реакции применимы также для непрямого определения сульфата после осаждения сульфата бензидином проводят диазотирование и образующуюся при этом соль диазония используют затем для сочетания, например, с N-1-нафтилэтилендиамином [153]. [c.356]

Вобель который, повидимому, первым предложил этот метод, привел значительно более низкие цифры для растворимости бензидин-сульфата. Многие авторы исследовали и усовершен-ствавали этот метод, другие приложили его к определению сульфатов в питьевой воде и в различных растворах, например в получаемых после окисления других форм серы. Приводимый ниже ход анализа по нашим опытам дает хорошие результаты. [c.204]

Слабое основание бензидин (4,4 -диаминобифенил) предложено в качестве гравиметрического реагента для определения сульфата еще в 1896 г. [31]. Растворимый в воде гидрохлорид бензидина осаждает сульфат с образованием нерастворимого соединения i2Hi2N2H2 S04 > которое можно взвесить. Растворимость этого соединения в воде составляет 98 мг/л и увеличивается при использовании раствора НС1, что приводит к потерям при проведении определения сульфата этим методом, и поэтому этот метод не на- [c.524]

Определению мешают сульфаты, образующие с бензидином слаборастворимый сульфат (Н2МСбН4)2-Н2504. Для устранения влияния сульфатов их осаждают хлоридом бария (0,2 г ВаС1г на 100 мл пробы). Осадок сернокислого бария отделяют фильтрованием пробы через плотный бумажный фильтр (синяя лента). Первые 25 мл фильтрата отбрасывают, а остальную его часть используют для определения цианидов. [c.187]

Определение по избытку осадителя. В фотометрическом анализе применяется модификация бензидинового метода определения сульфат-ионов. В этом случае осадок сульфата бензидина после отделения диазотируют, сочетают с подходящей азосоставляющей и фотометрируют [340, 341]. [c.33]

Сульфат бензидина (при определении сульфата) (см. № 16) п-Толуиднн (избыток при определении активных анионов синтетических дубильных веществ) (см. № 12) [c.335]

Полученную методом окисления свободную серную кислоту (или ее соли —после поглощения щелочным раствором) можно очень точно определять различными методами весовым, ацидиметрическим иодометрическим с помощью раствора хлорида бария в присутствии тетрагидрохинона кондуктометрическим и нефелометрическим В последнее время от весового определения сульфата в виде сульфата бария или сульфата бензидина отказались в пользу объемного и 1Шндуктометрического микрометодов, более быстрых и обладающих большей точностью. В полумикро- и макроанализе простота операции взвешивания осадков сульфатов представляет известное преимущество. В этих условиях незначительная растворимость, например, сульфата бария также не играет роли, в то время как при микрометодах, особенно при анализе веществ с малым содержанием серы, даже малая растворимость, а также манипулирование с малыми количествами сульфата бария могут быть причиной пониженных результатов анализа. [c.166]

Определение содержания алкилсерных кислот методом осаждения в виде бариевой соли дает неудовлетворительные результаты [114]. Окисление кислого сульфата перманганатом калия тоже не пригодно для количественного определения. Содержание кислого сульфата можно установить, применяя осаждение алкилсерпой кислоты в виде бензидиновой соли и экстракцию ее из сернокислого бензидина горячим спиртом с последующим титрованием нормальной щелочью. Следует отметить, однако, что [c.21]

Этот метод применяют в тех случаях, когда нитрующ.ая смесь действует слишком слабо. Смесь нитратов щелочных металлов [КМОд, ЫаЫОд, иногда Ва(М0д)2] и серной кислоты содержит оба реагента обычной нитрующей смеси (НМОд и НзЗО ), отличаясь от нее, однако, тем, что в этом случае смесь не содержит воды, вводимой вместе с азотной кислотой, и вместе с тем содержит кислые сульфаты щелочных металлов, которые определенным образом влияют на реакцию нитрования. Этим методом нитруются, например, бензидин, оксииндол и анилин (до 2,3,4,6-тетранитроанилина). [c.212]

Для получения диазосоединений чаще всего применяют аминопроизводные бензола, нафталина, антрахинона, аминобензол- и аминонаф-талинсульфокислот. Имеющиеся в продаже продукты (анилин, толуидин, ксилидин, п-нитроанилин, бензидин, толидин, о-нафтиламин, р-нафтил-амин) обычно можно считать 100%-ными, аминосульфокислоты же не являются 100%-ными, так как содержат цримеси сульфата натрия или лористого натрий. Поэтому перед диазотированием нужно определить содержание чистой аминосульфокислоты в техническом продукте. Для этого пробу продукта диазотируют нитритом натрия с точно определенным титром в присутствии ндикатора—иодкрахмальной бумаги . [c.454]

Из органических осадителей более подробно был исследован бензидин, образующий в слабокислых растворах с сульфат-ионами малорастворимый осадок [653, 1395]. Осаждение сульфата бензидином требует строгого выполнения условий метода и связано со многими ошибками. Преимуществом осаждения сульфата бензидином, по сравнению с осаждением BaSOi, является лишь его малый удельный вес, что имеет значение при определении малых количеств сульфат-ионов, и небольшой фактор пересчета [835]. [c.63]

Бензидин С 2Н 2Ы2 применяют для осаждения сульфат-ионов в кислой среде в виде соединения С12Н 2Ы2-Н2304. Определению не мешают катионы многих металлов (меди, цинка, алюминия и др.). [c.154]

Если исходить из растворимости, то лучшим осадителем сульфат-ионов можно считать барий-ионы. К сожалению, в связи с соосаждением очень точных результатов получить не удается. При использовании же других осадителей, например раствора соли свинца или бензидина, растворимость продукта слишком высока, и возникает необходимость применения специальных методов, таких, как определение избытка реагента после фильтрования или определение конечной точки методом экстраполяции. Тем не менее для массовых анализов титримет-рический метод часто оказывается достаточно точным и вместе с тем значительно более быстрым, чем гравиметрический. [c.244]

Для веществ, содержащих серу, каталитическое сожжение удержалось более длительное время. Осаждение и определение серы в виде сульфата бария, бывшее обязательным при разложения в запаянной трубке, было более хлопотливым, чем каталитическое сожн ение, заканчивающееся титрованием. Когда же был найден удобный способ определения серной кислоты с бензидином [37], дающий точные результаты, то для определения серы мы предпочли перейти к методу разложения в запаянных трубках. Трубки для запаивания с навесками около 5 мл без всякой опасности легко и просто можно нагревать в вертикальном положении в металлическом блоке, не требующем особого помещения. Применяемые нами микротрубки для запаивания имеют внешний диаметр 10 мм и длину 25 мм и могут использоваться для целого ряда определений. [c.70]

При применении реакции диазотирования для аналитических определений аминов (гл. V) очень полезно пользоваться так называемой относительной постоянной скорости диазотирования (ОП). Этим термином Е. Ростовцева обозначает отношение к к константы скорости диазотирования данного амина и другого амина (например, бензидина), содержание которого может быть определено иным путем, кроме диазотирования Определение ОП производится следующим образом. Смешивают равные объемы 0,1 н. растворов хлоргидратов исследуемого амина и бензидина и после добавления соляной кислоты в охлажденную смесь вливают недостаточное для полного диазотирования количество 0,1 н. раствора NaN02. Через 10—15 мин. в смесь добавляют раствор сульфата натрия. Осевший сульфат бензидина отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции раствором сульфата натрия, суспендируют в воде (50°) и оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH с фенолфталеином. [c.469]