Метод ультрамикроанализ

П. Кирк. Количественный ультрамикроанализ. Издатинлит, 1952, (376 стр.). Описаны приемы и методы анализа веществ в количестве порядка тысячных доле миллиграмма, Описана аппаратура и техника работы по ультрамикрометоду. Рассмотрены объемные методы определения ряда металлов и неметаллов, методы газового анализа, а также спектрофотометрические и физические методы ультрамикроанализа, [c.487]

Для решения первой задачи помимо указанных физических методов анализа пригодны методы ультрамикроанализа, в том числе ультрамикрохимический анализ. Он представляет собой совокупность приемов использования специальной аппаратуры для работы с ультрамалыми объемами растворов. Для взвешивания образцов созданы ультра микровесы, для измерения малых объемов — микробюретки, микропипетки и т. п. Все операции проводят с помощью специальных манипуляторов, аналитические эффекты наблюдают под микроскопом. Для решения второй задачи в качестве предварительной операции используют концентрирование. Оно необходимо в тех случаях, когда нужно увеличить концентрации микрокомпонентов для последующего анализа или отделить следовые количества определяемых компонентов от основных (матрицы) или других микрокомпонентов. При абсолютном концентрировании микрокомпоненты переводят из большого объема в меньший. [c.98]

Методом ультрамикроанализа исследуют тысячные и значительно меньшие доли миллиграмма вещества и оперируют с объемами растворов, не превышающими 0,05 мл. Однако концентрации определяемых растворенных веществ в ультрамикроанализе приблизительно те же, что и в макроанализе. Во многих случаях объемы исследуемых растворов могут быть меньше 0,001 мл. Для выполнения отдельных реакций требуется 10 —10 мл раствора. Поэтому обычные единицы массы и объема (грамм, миллилитр) неудобны нри работе данным [c.7]

Исследование шлаковых включений в металлах, включений в минералах, изучение свойств налетов, пленок, покрытий, а также ряд других исследований очень малых количеств анализируемого вещества могут быть осуществлены только методами ультрамикроанализа. [c.12]

Методы ультрамикроанализа нашли применение в метеорологии для оиределения состава и размера мельчайших твердых частиц, взвешенных в воздухе, масса которых не превышает 10 мкг [226, 303, 304, 337, 358] и даже мкг [335. [c.12]

Таким образом, свободная удельная поверхность зависит только от высоты столба жидкости в сосуде. Она резко возрастает с уменьшением высоты столба раствора. При выполнении макроанализа высота столба жидкости в стакане или пробирке равна 5—10 см отсюда свободная удельная поверхность равна 0,2—0,1 см 1мл. При определениях по методу ультрамикроанализа высота столба обычно, не превышает 0,1 см и, следовательно, свободная удельная поверхность те менее 10 см мл, т. е. в 50—100 раз больше, чем в макроанализе. В действительности эта величина еще больше, так как свободная поверхность в капиллярах не плоская, а вогнутая. [c.15]

Объемные методы ультрамикроанализа используются главным образом в случае определения основных компонентов при исследовании очень малых образцов твердых веществ или растворов. [c.111]

В настоящей книге приведено описание основных, наиболее широко применяемых методов ультрамикроанализа при помощи микроскопа. [c.142]

Электрохимические методы ультрамикроанализа. [c.11]

При работе по методу качественного макроанализа берут не менее 500 мг исследуемого вещества или от 20 до 100 мл раствора, содержащего не менее 100 мг исследуемого вещества это позволяет определить от 1 до 5 мг ионов, присутствующих в растворе. При микроанализе, для которого необходима специальная аппаратура, исследуют в 100 раз меньший объем раствора или в 100 раз меньшую навеску исследуемого вещества. Разработаны методы ультрамикроанализа, при котором оперируют с 10 —10 мг вещества и объемами растворов от 10 3 до 10 мл. [c.30]

Книга посвящена ультрамикрохимическому анализу — сравнительно новому, но широко используемому методу аналитической химии, который позволяет работать с малыми количествами вещества (10 —10 г) при обычных (10 —10" г) концентрациях его в растворе. Рассмотрены особенности этого метода, приемы идентификации анионов и катионов. Большое внимание уделено методам разделения (осаждению, электролизу, экстракции, ионному обмену, перегонке и др.), подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние и качественному исследованию некоторых материалов подробно описаны методы количественного ультрамикроанализа. В книге описана специальная аппаратура, в том числе различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, методы титрования с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы, используемые в фотометрических методах ультрамикроанализа. [c.288]

Развитие физических методов анализа малых количеств вещества, таких, как эмиссионный, спектральный, рентгено-спект-ральный, масс-спектральный или радиоактивационный, ни в какой мере не снижает значения классических химических и физико-химических методов ультрамикроанализа, так как только с помощью этих методов пока можно установить степень окисления элементов в растворах, тип ионов, характер комплексных соединений и т. д. Физические же методы ультрамикроанализа позволяют прежде всего определять элементный состав и характер соединений в твердом виде. [c.181]

Рассмотрим кратко современные физические методы ультрамикроанализа. [c.184]

В последнее время разработаны методы ультрамикроанализа, при котором оперируют уже с 10 —10 мг вещества или объемами 10 —10 мл. [c.198]

Определение химического состава микроколичеств веществ при анализе малых объектов различной природы в настоящее время становится все более актуальной задачей. Проникновение в природу микромира, развитие новой технологии миниатюрных изделий, особенно в области микроэлектроники, невозможно без микрохимии. Основатель советской школы микрохимии академик И. П. Алимарин постоянно уделяет внимание разработке и развитию этой ветви аналитической химии, в арсенале которой сейчас находятся не только химические методы ультрамикроанализа, но и физические, инструментальные методы. Ведущее место здесь занимает рентгеноспектральный микроанализ с электронным зондом, разработанный около 20 лет назад во Франции [1] и в СССР [2]. Очень высокая локальность количественного анализа — до 1 мкм, абсолютная чувствительность до 10 —10 г, возможность определять практически все элементы периодической системы Д. И. Менделеева (начиная с Ь1), сохранность образца при анализе обеспечили успешное применение метода во многих областях исследования твердых тел. [c.74]

Методы ультрамикроанализа [218—220] могут быть также полезны для разделения следов примесей после почти полного удаления элементов-основы. [c.115]

Из многочисленных опубликованных методов выбрано (отчасти произвольно) несколько примеров, приведенных в табл. 2 и 3 в качестве иллюстрации областей применения, чувствительности и разнообразия приемов кулонометрического титрования. Многие из них позволяют определять субмикрограммовые количества, некоторые методы являются методами ультрамикроанализа [260]. Многие кулонометрические методы аналогичны классическим методам титрования и отличаются в основном тем, что реагент генерируется электролитически. В некоторых случаях, однако, кулонометрия дает особые [c.304]

Если к методам,ультрамикроанализа причислять также все методы анализа, при которых определяются элементы, группы или соединения в микрограммовых количествах, не принимая во внимание количества исходных веществ, то описание этих методов далеко перешагнет за рамки данного раздела. Так, придется включить описание большинства неорганических и органических цветных реакций, методов анализа витаминов, аминокислот, антибиотиков, ферментов и др. Надо отметить, что несмотря на отсутствие подходящих весов, все же удалось улучшить существовавшие до сих пор микрометоды настолько, что в случае необходимости, например при анализе очень ценных веществ и для отдельных исследований, можно работать с очень малыми количествами исследуемых веществ. Однако эти методы еще недостаточно разработаны для повседневного использования в лаборатории. [c.251]

Ультрамикроанализ представляет собой новую область микрохимии, получившую развитие в связи с необходимостью исследования ультрамалых количеств веществ. Вначале методы ультрамикроанализа применялись главным образом в биологии и медицине, например при исследовании процессов дыхания и газообмена единичных клеток, при работе с малыми количествами крови, тканей и т. д. В дальнейшем техника и методические приемы ультрамикроанализа распространились и на другие области знания, находя применение в тех исследованиях, при проведении которых располагают количеством вещества порядка 10 мг или объемом раствора порядка 10 лiл. Особенно важное научное и практическое значение получил количественный ультрамикроанализ, при помощи которого удалось выделить и исследовать ряд новых синтетических элементов и их соединений, полученных лишь в очень малых количествах. Большое значение имеет ультрамикроанализ также при работе с радиоактивными веществами, так как благодаря его применению в значительной мере устраняется опасность этих веществ для здоровья исследователя. [c.3]

Основываясь на многолетнем опыте преподавания ультрамикроанализа, автор полагает, что ультрамикрометоды нисколько не сложнее обычных методов, применяемых в микрохимии, и что в ряде случаев даже в руках студентов они могут дать более надежные результаты, чем микрохимические методы. Ультрамикроанализ может оказаться чрезвычайно полезным как метод, способствующий развитию приемов и навыков лабораторного исследования. Очень часто основные принципы химического анализа значительно легче могут быть продемонстрированы с помощью ультрамикрометодов, чем с помощью макро- и даже микрометодов. Анализ чрезвычайно малых количеств вещества с помощью ультрамикрометодов часто позволяет исследователю обойти трудности, [c.7]

Аналитические принципы, на которых основан ультрамикроанализ, не отличаются в основном от принципов анализа вещества в обычных количествах. Принципы макроанализа подробно изложены в многочисленных учебниках по аналитической химии. Однако техника ультрамикроанализа имеет существенные особенности. Если очень малое количество вещества может быть взвешено, измерено, отфильтровано, прокалено, экстрагировано и т. д., то в этом случае для анализа количеств вещества порядка можно использовать уже известные аналитические методы. При этом в технику проведения каждой операции необходимо внести надлежащие изменения. Ниже изложено современное состояние различных, наиболее важных методов ультрамикроанализа. [c.13]

Амперометрическое титрование [21] можно рассматривать как частный случай полярографического метода. Поэтому такое титрование часто производят непосредственно с помощью полярографа. Введение вращающегося платинового электрода, вместо ртутного капельного электрода [22, 23], явилось важным шагом на пути к широкому практическому применению метода амперометрического титрования. Некоторые другие усовершенствования, например применение специальных эталонных полуэлементов, позволяющих проводить измерения без наложения потенциала, также упрощают использование этого метода. Замена вращающегося платинового электрода вибрирующим платиновым электродом [24] делает метод амперометрического титрования практически пригодным для работы с очень малыми объемами растворов и, следовательно, для использования в качестве одного из методов ультрамикроанализа. В настоящее время этот метод окончательно еще не разработан, однако уже сейчас можно с уверенностью предсказать, что метод амперометрического титрования будет иметь огромное значение в ультрамикроанализе. [c.331]

В микроанализе, для которого необходима специальная аппаратура, исследуют 1 нужного вещества. В последнее время разработаны методы ультрамикроанализа, при котором оперируют уже с 10" - 10 мг вещества или объемами растворов мл. [c.63]

Развитие ультрамикрометодов в значительной степени стимулировалось исследованием свойств новых радиоактивных искусственно получаемых элементов, количества которых сначала были очень малы. Методы ультрамикроанализа можно также использовать для определения микропримесей в аналитических концентратах, полученных, например, путем соосаждёиия с коллектором, а также во всех тех случаях, когда количество вещества крайне невелико для проведения обычного анализа. [c.140]

В соответствии с существующей в настоящее время теоретической концепцией получение абсолютно чистых веществ т. е. совершенно не содержащих примесей) принципиально возможно, но только в очень небольшой области концентраций для достаточно большой пробы чистого вещества и за более или менее ограниченный промежуток времени. Для контроля чистоты необходимы особо чувствительные методы анализа. Применение методов ультрамикроанализа позволяет осуществить мечту аналитиков — обнаружение отдельных атомов в матрице вещества. Одним из таких методов является лазерная спектроскопия. Вещество испаряют и атомы селективно возбуждают действием лазерного излучения в узкой области частот. Возбужденный атом затем ионизируется вторичными фотонами. Число испускаемых при этом свободных электронов фиксируют пропорциональным счетчиком. С помощью эффективно действующей лазерной установки можно ионизировать все атомы определяемого вещества. Метод, основанный на использовании этого явления, называют резонансной ионизационной опектро-скопией (РИС). Например, можно определять отдельные атомы цезия. В другом варианте метода — оптически насыщенной нерезонансной эмиссионной спектроскопии (ОНРЭС) — измеряют интенсивность флуоресцентного излучения возбужденных атомов. Чтобы отличить излучение определяемых элементов от излучения других компонентов пробы, длины волн флуоресценции сдвигают воздействием других атомов или молекул. Этим методом также можно определять отдельные атомы вещества, например натрия. [c.414]

Гравиометрический анализ разработан как макрометод (навеска 0,1 г), микрометод (навеска до 0,001 г) и ультрамикрометод (навеска 10 г). Методы ультрамикроанализа в СССР подробно разработаны И. П. Алимариным. [c.292]

Нейтронно-активационный инструментальный анализ используется для определения хрома и других элементов в микрообъектах космического происхождения. В отличие от других методов ультрамикроанализа данный анализ производится без разрушения образца. Наибольшее применение метод нашел в анализе хондр, основных составляющих хондритов [238, 941, 942, 1030]. По нашим данным, минимальная навеска хондр при 20-часовом облучении в потоке 1,2-10 нейтр см -сек) равна 10 з (предел обнаружения хрома 2-10 г). Описан недеструктивный нейтронно-активационный метод определения Сг, V, Мп, Со, Си и А1 во включениях троилита (ГеЗ) в железном метеорите Сихотэ-Алинь [255]. [c.122]

Весовой анализ разработан как макрометод (навеска 0,1 г), микрометод (навеска до 0,001 г или 1 мг) и ультрамикрометод (навеска 10 г или 1у). Методы ультрамикроанализа в СССР подробно разработаны И. П. Алимариным. Основное требование к весовой форме — постоянство ее состава, который должен быть точно известен. Только тогда можно вычислить достаточно точно содержание определяемого элемента или соединения в анализируемом образце. Анализируемый образец и весовую форму нужно взвешивать в макровесовом анализе с точностью до 0,0001 г. [c.353]

Следует думать, что методы ультрамикроанализа найдут широкое применение в новой области науки — химии изотопов, потому что некоторые редко встречающиеся изотопы могут быть получены без очень больших трудностей только в чрезвычайно ограниченных количествах. Кроме того, поскольку наиболее чистые изотопы получаются в результате бомбардировки нейтронами или. дейтронами в циклотроне или котле, они почти всегда обладают сильной радиоактивностью. Поэтому для предохранения от мощного действия радиоактивного излучения с этими изотопами следует работать, пользуясь очень малыми количествами. Так, например, для снижения интенсивности гамма-излучения до величины, которая была бы безопасной для исследователей, все контрольные анализы на Ханфордском плутониевом заводе пришлое проводить с помощью ультрамикрометодов. При этом ршкогда не ощущалось недостатка в количестве вещества, подвергаемого анализу, что являлось определяющим фактором при выборе аналитических ультрамикрометодов. Все контрольные анализы были основаны непосредственно на методах, описанных в этой книге. [c.12]

Физические методы. Специальные физические методы, применяемые в респирометрии и при исследовании ферментов, привлекают большое внимание исследователей и в настоящее время довольно широко распространены. В качестве примера можно указать на микроманометр, работающий на принципе так называемого картезианского водолаза , конструкция которого впервые описана Линдерштром-Лангом [11]. Методы ультрамикроанализа, в кото- [c.14]

Методы проведения каждой операции в микроанализе в значительной степени стандартизованы, почти так же, как и в макроанализе. В обоих случаях оборудование и методика работы приспособлены для отдельных операций в соответствии с масштабом анализа. Если те или другие химические реакции предполагают проводить в ультрамикромасштабе, разработка метода проведения операции будет зависеть от конструкции аппаратуры и от надлежащего обращения с ней, так, чтобы операция проводилась с необходимыми точностью и воспроизводимостью. Число необходимых операций ограничено. Поэтому многие из них являются общими для большой группы аналитических методов. Развитие методов ультрамикроанализа в основном сводится к разработке конструкций и к созданию такой аппаратуры, с помощью которой можно было бы так же надежно манипулировать с непривычно малыми количествами вещества, как это можно делать с большими количествами при соответствующих операциях в макромасштабе. В ультрамикроанализе, так же как и в макроанализе, возможно стандартизовать применяемые методы. Если определенное оборудование и приемы могут быть использованы при различных операциях ультрамикроанализа, то соответствующий метод может иметь практическое применение во многих определениях. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология