Методы конечного определения

Для методов внутрифазного разделения в целом характерны сложные аппаратурные решения, и целесообразность их применения в аналитической химии оправдана пропорционально возможностям, которых не имеют другие методы. Самым простым по техническому оформлению является метод электрофоретического (электромиграционного) разделения ионов в растворе, имеющий широкие области применения в аналитической химии. Масс-сепарация как метод разделения интересна прежде всего тем, что является основой одного из вариантов широко распространенных методов химического анализа — масс-спектрометрии. Здесь произошло еще более тесное слияние метода разделения и метода конечного определения, чем в случае хроматографических методов анализа. При описании масс-спектрометрического метода обычно даже не упоминается, что он является одним из гибридных методов анализа. Сложность аппаратурного оформления и высокие энергозатраты в масс-сепарационном методе компенсируются универсальностью и практически неограниченной разделительной способностью. Этим объясняется тот факт, что масс-сепарация является одним из основных препаративных технологических методов разделения изотопов. [c.242]

Выбор хода анализа и методов конечного определения зависит главным образом от абсолютного содержания благородных металлов и характера сопровождающих их примесей. [c.264]

Пример 1. Сотрудником лаборатории была разработана схема анализа редкого минерала уранинита с использованием комплексонометрического метода конечного определения основных компонентов- минерала урана, свинца, тория и суммы редкоземельных элементов. Схема, отработанная на искусственных смесях, учитывала возможность присутствия в уранините малых количеств кальция и магния и включала этап их совместного выделения и последующего раздельного. комплексонометрического определения. Данные предварительного эмиссионного спектрального анализа естественного образца уранинита, представленного для апробирования разработанной схемы, подтверждали наличие в его составе высоких содержаний урана, свинца, тория и редкоземельных элементов, а также небольших (0,3—0,8%) количеств магния, железа и алюминия. Кальций методом эмиссионного спектрального анализа в образце минерала обнаружен не был. Однако при неоднократных анализах по разработанной схеме он уверенно обнаруживался, хотя и в небольших количествах (0,2—0,4 %). Поскольку чувствительность метода эмиссионного спектрального определения кальция несомненно выше, чем комплексонометрического, следовало признать, что разработанная схема содержала систематическую погрешность привнесения кальция извне на каких-либо этапах анализа. [c.58]

Кобальт содержится в разнообразных природных и искусственных материалах — рудах, концентратах, шлаках, минералах и силикатных породах, сталях и сплавах, чистых металлах, водах, растениях и животных организмах, почвах, удобрениях, и т. д. Все эти материалы различаются между собой прежде всего по химическому составу. Подготовка вещества к анализу и методы переведения в раствор во многих случаях неодинаковы и зависят от характера анализируемых материалов, которые сильно отличаются друг от друга по количеству и природе сопутствующих кобальту элементов. Эта особенность обусловливает необходимость надлежащего выбора того или иного метода отделения кобальта от мешающих определению элементов или устранения влияния последних применением подходящих маскирующих веществ. Содержание кобальта в исследуемых объектах колеблется в довольно широких пределах — от тысячных долей до десятков процентов. Поэтому метод конечного определения кобальта должен быть выбран в соответствии с содержанием кобальта. [c.174]

Метод осаждения имеет две области применения. Во-первых, это первая стадия гравиметрического анализа, во-вторых, это традиционный способ пробоподготовки для устранения мешающего влияния матричных компонентов анализируемых смесей, применяемый в сочетании с различными методами конечного определения микроэлементов (табл. 3.7). [c.103]

В книге изложены теория, методика и техника количественного анализа. Наряду с объемным и весовым методами в книге описаны основы электрохимических, спектральных, радиометрических и хроматографических методов конечного определения, а также методы разделения, выделения и концентрирования отдельных компонентов анализируемых смесей. [c.4]

Прежде всего следует отметить, что указанные методы являются лишь методами конечного определения элементов (или ионов) и не отражают всех особенностей химического анализа. В ряде случаев разделение методов анализа на химические и физико-химические условно, так как иногда трудно или практически невозможно решить вопрос о принадлежности того или иного метода анализа к какой-либо из указанных групп. Помимо методов конечного определения, существенной частью химического анализа являются методы разложения анализируемого вещества, разделения, выделения и концентрирования определяемых элементов (или ионоз). [c.17]

На основании этого предложена (Ленинградский государственный университет) следующая классификация методов количественного анализа методы конечного определения, [c.17]

Методы конечного определения [c.18]

МЕТОД ) КОНЕЧНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 19 [c.19]

Сравнивая результаты двух методов конечного определения свинца — фотометрического (дитизонового) и полярографического, она отмечает ценность и пригодность обоих методов. Выбор метода выделения и определения свинца в каждом частном случае следует производить с учетом особенностей состава анализируемого материала и его количества. [c.307]

Применение у-спектрометрии в сочетании с полным химическим разделением. При активационном анализе с химическим разделением определяемых примесей у-спектрометрию часто используют в качестве метода конечного определения. Применение у-спектрометрии имеет ряд важных преимуществ перед р-метрическим определением. [c.283]

Надо отметить, что у-спектрометрия нашла широкое применение не только в качестве метода конечного определения, но и как метод быстрого и точного контроля радиохимической чистоты выделения определяемых элементов при использовании химических методов с конечным Р-метрическим окончанием. Контроль с помощью у-спектрометрии очень эфф ективен и во многих случаях позволяет отказаться от более длительных и трудоемких методов контроля радиохимической чистоты путем определения периода полураспада и энергии р-излучения. К этому надо добавить, что у-спектрометрический контроль наиболее эффективно используется при разработке схем систематического химиче-284 [c.284]

Хроматографическое разделение осуществлялось после разложения образца смесью плавиковой и серной или азотной кислот. Благодаря разработанной схеме [16, 17] оказалось возможным определение А1, Т1, Ге, Мп, N1, Со, Си, Zn, С(1, щелочных и щелочноземельных элементов из навески 10—15 мг. При хроматографическом разделении все методы конечного определения обнаруживают свою максимальную чувствительность и точность, так как отсутствуют мешающие компоненты. Статистическая обработка результатов микроанализа образцов силикатов показала, что средняя погрешность анализа лежит в пределах +0.2% (для уровня концентраций 5—20%). [c.300]

МЕТОДЫ КОНЕЧНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ. [c.80]

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ КОНЕЧНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ [c.80]

В настоящее время в аналитической химии используются самые разнообразные методы конечного определения. Количественный состав веществ можно выразить, определяя его характеристики, величина которых зависит от содержания отдельных элементов веществ. В зависимости от измеряемого свойства все методы конечного определения можно разбить на следующие основные группы [c.80]

Во всех методах конечного определения измеряемая величина (вес, объем, оптическая плотность и т. д.) связана или с абсолютным количеством определяемого элемента, или с его концентрацией. Поэтому, для того чтобы определить относительное содержание элемента, например в процентах, необходимо точно знать, сколько вещества было использовано для измерения выбранной величины. Отсюда вытекает необходимость уметь точно измерять количество анализируемого вещества (его вес или объем). Точно отмеренная для анализа часть анализируемого вещества называется аналитической н а- [c.80]

ОБЪЕМНЫЕ (ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ КОНЕЧНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ [c.113]

В основу объемного метода конечного определения может быть взята любая химическая реакция, если она идет до конца, причем достаточно быстро, если может быть достаточно точно установлена точка эквивалентности и если эта реакция может быть описана определенным уравнением. При этом в растворе не должны протекать какие-либо побочные реакции, связанные с расходом рабочего раствора или титруемого вещества. [c.114]

Построение и анализ кривых титрования являются одним из важнейших этапов при разработке рационального, научно обоснованного метода конечного определения. В дальнейшем при рассмотрении различных методов объемных определений мы познакомимся с методами построения кривых титрования. [c.115]

К методу нейтрализации относятся объемные методы конечного определения, основанные на взаимодействии ионов водорода (гидроксония) и ионов гидроксила [c.122]

В 1945 г. Шварценбахом для определения металлов было предложено применять особые органические соединения, названные комплексонами, которые образуют почти со всеми ионами металлов достаточно прочные и в то же время хорошо растворимые комплексные соединения. Комплексоны представляют собой аминополикарбоновые кислоты. Причиной успешного применения комплексонов в объемных методах конечного определения послужило то, что комплексоны образуют комплексные соединения, отвечающие соотношению катион комплексов = = 1 1. Совокупность методов объемного определения, основанных на применении комплексонов, называется комплекс о- [c.149]

Колориметрический метод конечного определения пригоден главным образом для определения малых содержаний элементов. Обычная относительная ошибка визуальных колориметрических определений составляет 10% фотоколориметрические методы понижают ошибку до 3—5%. [c.180]

При проявлении хроматограммы происходит разделение смешанных зон на зоны, в которых находятся индивидуальные веш,ества, и перемещение этих зон вдоль колонки (рис. 6.2). Те вещества, которые имеют большие значения коэффициентов распределения между подвижной и неподвижной фазами, пермещаются быстрее вдоль колонки и, при достаточном промывании колонки подвижной фазой, будут первыми выходить из нее. Можно собрать фракции фильтрата (элюата), содержащие отдельные компоненты смеси, и проанализировать их подходящими методами конечного определения. [c.321]

В зависимости от объекта исследования и методов конечного определения плутония (радиометрический, титриметрический, весовой и опектрофотометрический) предъявляются различные требования и к методам отделения его. Так, в случае радиометрического конечного определения плутония необходимо тщательное отделение от всех элементов — а-излучателей и от основной массы нелетучих солей. Для объемных методов определения необходимо удаление элементов, взаимодействующих с титрующим реагентом. Для весового определения плутония основное требование — отсутствие примесей, не удаляющихся при переведении плутония в весовую форму. Поэтому выбор способа отделения плутония обусловлен составом анализируемого объекта и заданной степенью очистки перед определением. [c.288]

Многие из аналитических методов, перечисленных в таблицах к этой главе, являются неизбирательными. В связи с этим при анализе сложных смесей необходимо сначала разделить, компоненты образца на группы и только после этого проводить количественйое определение индивидуальных компонентов. Выбор метода разделения определяется типом анализируемого образца. В табл. 1.9 перечислены шесть основных методов разделения. Любая стадия разделения может служить источником ошибок эти ошибки будут вносить вклад в общую правильность и воспроизводимость химического анализа. В связи с этим правильный выбор метода разделения не менее важен, чем выбор метода конечного определения. [c.33]

Полученную массу переносят в реакционную колбу перегонного аппарата для отгонки четырехокиси рутения (см. гл. IV, стр. 102). В зависимости от метода конечно определения рутения приемники заполняют НС1 (1 1), НС1, насыщенной SO2, или НС1, содержащей в качестве восстановителя гидроксил-амин. Последний приемник заполняют концентрированиым раствором щелочи для поглощения брома. Отгонку проводят при просасывании воздуха при помощи водоструйного насоса, добавляя в реакционную колбу 5—7 мл 10%-ного раствора КаВгОз в три приема. После окончания отгонки приливают в перегонную колбу 5—7 мл НС1 (1 1) для разрушения КаВгОз [c.275]

Следует указать на то, что ряд органических соединений не превращается (или лишь частично превращается) в аммонийную соль в ходе этого процесса гетероциклические соединения, содержащие азот в ядре, азиды, азины, азосоединения, нитрилы, нитро-и нитрозосоединения, оксимы, семнкарбазоны. Это делает условными сами понятия общий азот , общий органический азот , поэтому термины поставлены здесь в кавычки. Еще лучше указывать на метод конечного определения Общий азот по Кьельда-лю , Органический азот по Кьельдалю . [c.65]

Приведем конкретный пример из практики работы одной аналитической лаборатории. Сотрудником лаборатории была разработана схема анализа редкого минерала уранинита с использованием комплексонометрического метода конечного определения основных компонентов минерала — урана, свинца тория и суммы редкоземельных элементов. Схема, отработанная на искусственных смесях, учитывала возможность присутствия в уранините малых количеств кальция и магния и включала этап их совместного выделения и последующего раздельного ком1плексономет1рического определения. Данные- [c.41]

Выбор пал на колбовый окислительный метод разложения. В связи с тем, что образующаяся после такого разложения жидкость представляет собой почти чистый раствор, появляются значительно более широкие возможности выбора метода конечного определения в отличие от других способов разложения, например, в случае сплавления с натрием или разложения по Кариусу. [c.89]

Ученые записки посвящены методам анализа минерального сырья и некоторых других материалов. В публикуемых статьях рассматриваются главным образом вопросы определения микросодержаний различных элементов (в том числе к редких элементов) с применением колориметрического, люминесцентного, спектрального и других методов конечного определения, а также рассматриваются вопросы получения аналитических концентратов. Сборник предназначается для работников заводских и научно-исследовательских лабораторий, занижающихся вопросами определения малых содер ний различных элементов. [c.2]

Включенные в сборник работы асположены так, что вначале идут работы, посвященные методам разделения элементов и схемам анализа. К этой группе работ относятся исследования методов хроматографического разделения элементов, явлений соосаж-дения и их применения для целей разделения элементов, экстракционных методов разделения и работы по разработке схем анализа. Далее помещены статьи по исследованию методов конечного определения содержания элементов. Они посвящены весовым, объемным и оптическим методам конечного определения. [c.3]

Разделение смеси окислов ниобия и тантала. Применяя методику хроматографирования с большим листом бумаги (см. стр. 34) и состав элюентов (см. стр. 35) можно определить соизмеримые содержания тантала и ниобия в их суеси, несколько загрязненной примесями (менее 5%). При больших содержаниях ниобия и тантала в качестве метода конечного определения мы применяли весовой метод. [c.36]

Для отделения основной части свинца от таллия — это является необходимым условием при применении метилфиолето-вого метода конечного определения таллия — проводилось осаждение свинца избытком раствора сернокислого калия. В этих условиях не происходит соосаждения таллия 8, 9]. [c.71]

Спектральное опеделение тантала в чистом ниобии после химического обогащения. Для предварительного химического обогащения был использован хроматографический метод выделения малых количеств тантала из чистого ниобия, разработанный нами ранее [6]. Было показано, что однократное элюирование смесью ацетона с эфиром (1 1) обеспечивает выделение тантала, загрязненного ншото-рым количеством ниобия. Двухкратное же элюирование по двухступенчатой технике приводив к очистке выделенного тантала оТчЛирбия последний остается только в ничтожном кол -честве. Выбор той или другой методики должен определяться харз ктером последующего метода конечного определения тан- [c.155]

Определение количественного содержания масла в ор-ганическо.м растворителе. Выбор органического растворителя определяется физико-химической природой исследуемого объекта, а также точностью и чувствительностью аналити-ческото метода конечного определения масла. после экстракции. [c.28]