Удаление кремния выпариванием фтористоводородной кислотой

Для получения растворов могут использоваться любые стандартные методы. Наиболее употребителен способ удаления кремния выпариванием с серной и фтористоводородной кислотами. Также могут применяться способы сплавления с различными смесями, но в этом случае особое внимание должно быть обращено на чистоту плавней. [c.172]

Удаление кремния выпариванием с фтористоводородной кислотой. К содержимому тигля прибавляют по 0,5 мл 1 М раствора серной и фтористоводородной кислот. Перед перенесением фтористоводородной кислоты в тигель ее объем оценивают на крышке платинового тигля. Выпаривание кислот производят под тягой. Нагревание ведут а нагревательном блоке или на никелевом листе. Сухой остаток прокаливают в течение 5 мин. в электрической печи при 850° после этого тигель охлаждают и взвешивают. Разность между двумя последними взвешиваниями дает вес двуокиси кремния. [c.211]

Все титановые минералы представляют собой в значительной степени окисленные соединения. Они, как правило, не полностью разлагаются кислотами, за исключением фтористоводородной, применение которой, естественно, исключает возможность определения кремния. Для разложения этих минералов обычно применяют фтористоводородную кислоту совместно с серной или азотной кислотами. Избыток фтористоводородной кислоты необходимо полностью удалить нагреванием раствора до появления паров серной кислоты. После выпаривания, чтобы обеспечить полное удаление фтора, охлажденный раствор разбавляют водой, растворяют все твердые частицы, особенно находящиеся на стенках чашки (добавив, если это требуется, еще некоторое количество серной кислоты), и снова выпаривают до появления паров серной кислоты Эту операцию не следует продолжать до полного или почти полного удаления серной кислоты, чтобы не затруднить последующее растворение солей. При всех операциях надо учитывать склонность солей титана к гидролизу и, если требуется удержать его в растворе, необходимо обеспечить достаточно высокую концентрацию кислоты. [c.651]

Фтористоводородную кислоту применяют главным образом для разложения силикатных пород и минералов, если кремний в них не подлежит определению кремний выделяются в виде тетрафторида. По окончании разложения избыток фтористоводородной кислоты удаляют выпариванием с серной или хлорной кислотами. Часто для успешного проведения анализа важно полностью удалить фтористоводородную кислоту, поскольку фторидные комплексы некоторых катионов чрезвычайно устойчивы свойства этих комплексов заметно отличаются от свойств свободных катионов. Так, алюминий нельзя полностью осадить аммиаком в присутствии даже малых количеств фторид-ионов. Часто следы фторид-ионов из анализируемого раствора удаляются так трудно и длительно, что это сводит до минимума преимущества применения кислоты в качестве растворителя силикатов. (Методы удаления фторид-иона см. [2].) [c.226]

Кремнезем осторожно смачивают 1—2 каплями холодной воды (направленными на стенки тигля, чтобы избежать распыления ), добавляют несколько капель 50-процентной серной кислоты и наполняют тигель на две трети фтористоводородной кислотой, (ч. д. а.). Затем непокрытый тигель оставляют над малым пламенем, чтобы выпаривание не сопровождалось кипением и выбросами. На конечной стадии, определяемой по прекращению вспенивания, пламя несколько усиливают для удаления серной кислоты, тигель наполовину покрывают крышкой и прокаливают в течение 10 мин. на паяльной горелке для удаления последних следов серной кислоты и четырехфтористого кремния и для полного окисления остатка. [c.58]

Материалы, применяемые для производства некоторых сортов стекла, особенно оптического, содержат очень незначительные количества железа. Поэтому при определении железа в песках, идущих на производство стекла, песок обычно обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами для удаления кремния и затем нагревают до удаления всей фтористоводородной кислоты и большей части серной кислоты. Было отмечено , что при этой операции некоторые входящие в состав таких песков минералы не разлагаются, например магнетит, ильменит, турмалин и ставролит, и что получаемые этим методом результаты определения л<елеза выражают только часть действительно находящегося в песке железа. Остаток после обработки песка фтористоводородной и серной кислотами и после выпаривания до появления густых паров серной кислоты следует собрать, сплавить с пиросульфатом калия, и если плав будет все еще содержать черные частицы (ставролит), то их нужно сплавить с карбонатом натрия. [c.399]

Преобладает кремнезем. Кремнезем удаляют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами, причем последнюю берут в количестве большем, чем необходимо для связывания титана. После улетучивания фтористого кремния оставшуюся массу нагревают до удаления свободной серной кислоты, а затем нагревание усиливают [c.160]

Определяют общее содержание эманации в руде. Для этого навеску (около 0,5 г) руды растворяют в 10 мл царской водки и отфильтровывают нер аство-римый остаток. Затем нерастворимый остаток промывают горячей водой и удаляют из него двуокись кремния путем многократного выпаривания с фтористоводородной кислотой. Остаток, после удаления двуокиси кремния, сплавляют с содой, выщелачивают водой, растворяют в нескольких миллилитрах соляной кислоты (1 1) и присоединяют к основному раствору (см. работу № 66 на стр. 328). Равновесное количество эманации в растворе определяют, из.меряя ионизационный ток, как описано в работе № 29 (стр. 201). Полученные результаты выражают в делениях в минуту на 1 г руды. [c.375]

Понятно, что и Na+ при этом методе разложения силикатов обнаружить нельзя, так как мы вводим их сами. Если хотят обнаружить и эти катионы, разлагают силикаты действием смеси фтористоводородной (HF) и серной кислот. Реакцию проводят в платиновом тигле, в который помещают немного хорошо измельченного исследуемого вещества, и обрабатывают это вещество 15— 20 каплями чистой фтористоводородной кислоты и 1—2 каплями концентрированной серной кислоты. Затем осторожно, избегая прокаливания, досуха выпаривают жидкость на маленьком пламени (тяга ). Сухой остаток снова смачивают несколькими каплями НЕ и снова выпаривают. При этом происходит превращение SiOz в газообразный фторид кремния 51р4, в результате чего после двух- трехкратного выпаривания с НЕ кремневая кислота оказывается полностью удаленной из вещества. Остаток после последнего-выпаривания растворяют в НС1 и исследуют на катионы. [c.562]

Метод основан на выпаривании испытуемого препарата (препарат Ge I отгоняют из кварцевого аппарата, а сухой остаток обрабатывают в графитовой камере в парах НС1 для удаления избытка Ое),разложении двуокиси кремния в парах фтористоводородной кислоты, растворении сухого остатка в 1 н. НС1 и последующем вектор-полярографическом определении Bi, Pb и u методом АПН со стационарным электродом в виде висящей капли ртути. Определению Bi мешает содержание Си более 5-10-"%. Относительная квадратичная ошибка определений 12,0%. [c.249]