Кремний, удаление из платиновых

Алюминиевые сплавы, содержащие менее 0,5% кремния, растворяют в 5 мл концентрированной соляной кислоты с добавлением по каплям перекиси водорода. При наличии более 0,5% кремния сплав растворяют в платиновой чашке в 10 мл воды при добавлении по каплям фтористоводородной кислоты до полного растворения. Затем добавляют еще 5 мл фтористоводородной кислоты, несколько капель концентрированной азотной кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до удаления НР. Остаток растворяют в 10 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. [c.253]

Для определения щелочных металлов в полевых шпатах было рекомендовано 3 сначала проводить разложение одной лишь фтористоводородной кислотой, затем выпаривать досуха, растворять остаток в воде и осаждать окисью кальция алюминий, железо, магний, фтор и оставшийся кремний. После фильтрования и промывания осадка горячей водой большую часть кальция удаляют из фильтрата осаждением карбонатом аммония и фильтрованием. Д.1я удаления оставшейся части кальция проводят осаждение оксалатом аммония и фильтруют. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей, как обычно. В этом методе, как и в методе Смита, массу смеси хлоридов лучше находить, обрабатывая остаток небольшим количеством воды, фильтруя раствор во взвешенную платиновую чашечку, промывая остаток горячей водой, выпаривая досуха, прокаливая до начала плавления солей, охлаждения и снова взвешивая. [c.1014]

Проверка титра раствора. Отбирают пипеткой 50,0 мл приготовленного раствора, добавляют 15 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают до 5—6 мл, добавляют 100 мл кипящей воды и кипятят несколько минут. Добавляют немного мацерированной бумаги, взбалтывают, отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты и промывают его теплой разбавленной 1 5 азотной кислотой. Осадок с фильтром сушат, озоляют и прокаливают во взвешенном платиновом тигле. Затем осадок обрабатывают серной и [пористо-водородной кислотами для удаления двуокиси кремния. Остаток WOa прокаливают в муфельной печи при 800—900° С до постоянного веса и взвешивают. Коэффициент пересчета WO3 на W — 0,7930. [c.249]

Стандартный раствор кремния (0,01 мг/мл Si). О, WOO г порошкообразной двуокиси кремния помещают в платиновый тигель и прокаливают до постоянного веса при 1100° для удаления воды. К сухому остатку прибавляют фтористоводородную и серную кислоты, выпаривают досуха, прокаливают и остаток взвешивают. Разность между первым и вторым весом дает количество двуокиси в препарате. [c.48]

Фильтры, содержащие основной и дополнительные осадки (1 и 2), помещают в большой взвешенный платиновый тигель и нагревают при невысокой температуре до полного сгорания углерода. По охлаждении смачивают остаток небольшим количеством фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха для удаления кремния и затем прокаливают при 750— 850° С. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают загрязненную WOs. Прокаливание повторяют до постоянной массы. [c.773]

Оодержание платиновых металлов и золота может определяться в самых разнообразных материалах рудах различного состава, горных породах, минералах, различных технологических материалах, сплавах и др. Во многих из них определять благородные металлы без обогащения ввиду их малого содержания не представляется возможным. Поэтому, в зависимости от характера материала, его подвергают той или иной предварительной обработке с целью удаления главной массы примесей — кремния, неблагородных металлов, селена, теллура и др. (см. гл. VI). [c.263]

Для растворения этим путем кремневой кислоты, кремневого ангидрида или нерастворимых вводе силикатов около 1 г измельченного вещества помещают в платиновую чашку, наливают немного воды, 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 2—3 мл плавиковой кислоты. Затем смесь выпаривают на бане для удаления избытка плавиковой кислоты. При этом вместе с плавиковой кислотой улетучивается и фторид кремния. [c.416]

Для переведения в раствор кремневой кислоты, кремневого ангидрида или нерастворимых в воде силикатов около 0,1 г измельченного вещества помещают в платиновую чашку, наливают немного воды, 5 капель концентрированной серной кислоты и 1 мл плавиковой кислоты. Затем смесь выпаривают на бане для удаления избытка плавиковой кислоты. При этом вместе с плавиковой кислотой улетучивается и фторид кремния. Обработку плавиковой и серной кислотами повторяют до тех пор, пока не будет удален вместе с плавиковой кислотой весь образующийся фторид кремния и значительный избыток серной кислоты. Затем в чашку осторожно добавляют воды и нагревают на водяной бане при этом весь осадок в чашке переходит в раствор. [c.580]

Фильтр с пробой обрабатывают водой для удаления растворимых фторидов. Раствор фильтруют через беззольный фильтр синяя лента . Оба фильтра подсушивают на воздухе, помещают в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи при 450—500 °С. После охлаждения в тигель с остатком вносят 0,5 г карбоната натрия и 0,01 г двуокиси кремния, тщательно [c.330]

Отделение аниона кремневой кислоты рекомендуют производить, используя летучесть фторида кремния. Для этого смешивают твердый силикат с твердым фторидом натрия и несколькими каплями концентрированной серной кислоты в небольшом платиновом или свинцовом тигле. Тигель накрывают небольшой целлофановой пластинкой со свисающей каплей либо разбавленного раствора едкого натра для реакции А, либо раствора хлорида натрия для реакции Б. Нагревают в течение 5 мин., поставив тигель на расстоянии 6—8 см над пламенем микрогорелки. Для некоторых силикатов, содержащих фтор, лучше всего сначала производить разложение путем сплавления с кусочком едкого натра. Анион борной кислоты мешает проведению реакции и должен быть удален посредством метилового спирта и серной кислоты. [c.234]

Для удаления основы тетраэтоксисилан упаривали в платиновых или фторопластовых чашках на водяной бане. В этих условиях Т1, по-видимому, образует с эфиром труднолетучие полимерные соединения. Полученный сухой остаток обрабатывали 0,1 н. раствором серной кислоты и фтористоводородной кислотой для удаления кремния. Раствор упаривали, следы фтористоводородной кислоты, мешающие определению Т1, удаляли обработкой остатка 0,1 н. раствором серной кислоты. Содержание Т1 в смыве определяли по описанной ранее методике [4]. [c.143]

Сразу же после употребления очистите платиновую посуду подходящим химическим реагентом горячей хромовой смесью для удаления органических веществ, кипящей соляной кислотой для удаления карбонатов и основных оксидов и расплавленным бисульфатом калия для удаления диоксида кремния, металлов и их оксидов. Чтобы поверхность изделий была блестящая, следует полировать ее морским песком. [c.295]

Кислотное вскрытие. Проба сподумена измельчается до 0,074 мм и навеска 0,5 г помещается в платиновую чашку. Чашка с содержимым нагревается до 1030—1040° в течение 30 мин. К охлажденной пробе добавляют 1—2 мл концентрированной серной кислоты и по каплям 48%-ную плавиковую кислоту, причем каждую следующую каплю можно добавлять только после того, как предыдущая уже прореагировала. Затем жидкость упаривается для удаления кремния, добавляется еще 5 мл 48%-ной НЕ и содержимое упаривается досуха. [c.78]

Полученный кремний содержит большое количество кремниевого ангидрида, так как его берут для реакции в избытке. Кремний можно отделить от двуокиси кремния отмучиванием. Для этого порошок сильно взбалтывают с водой и взмученный кремний сливают эту операцию повторяют много раз (отмучивание происходит лучше, если двуокись кремния брать в виде мелкой крупки). Затем взвеси дают отстояться, воду осторожно сливают и полученный продукт очищают. Для этого его переносят в платиновую чашку, смачивают кремний водой и приливают плавиковую кислоту в таком количестве, чтобы она покрывала кремний, и 1—2 ч нагревают на слабом огне (тяга ) для удаления большей части кислоты. Затем смесь разбавляют водой (на 1 объем смеси 4 или 5 объемов воды), осторожно приливают концентрированную серную кислоту и выпаривают раствор до начала выделения белых паров серного ангидрида. После того как раствор остынет, его разбавляют водой (на 1 объем раствора 5 или 6 объемов воды), кремний отфильтровывают, промывают водой и высушивают. При использовании этого метода значительное количество кремния теряется. [c.223]

Удаление кремния выпариванием с фтористоводородной кислотой. К содержимому тигля прибавляют по 0,5 мл 1 М раствора серной и фтористоводородной кислот. Перед перенесением фтористоводородной кислоты в тигель ее объем оценивают на крышке платинового тигля. Выпаривание кислот производят под тягой. Нагревание ведут а нагревательном блоке или на никелевом листе. Сухой остаток прокаливают в течение 5 мин. в электрической печи при 850° после этого тигель охлаждают и взвешивают. Разность между двумя последними взвешиваниями дает вес двуокиси кремния. [c.211]

В. присутствии алюминия цвет раствора в пробирке изменяется из красного в малиновый. Промытый осадок окиси алюминия вместе с фильтром помещают в платиновый тигель, высушивают, прокаливают при 800° С, обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами для удаления кремния, после чего сплавляют с 1 г пиросульфата калия при 700—800° С. [c.44]

Азот или аммиак, образующиеся из азотистых соединений, воздеххствуют на активные центры платины в катализаторе, снижая таким образом изо-меризующую и гидрокрекирующую активность и почти не оказывая влияния на дегидрирующую активность. Сера полностью подавляет дегидрирующую активность таких катализаторов. Мышьяк, содержащийся в некоторых видах сырья, необратимо отравляет платиновые катализаторы. Установлено, что кобальтмолибденовые катализаторы позволяют проводить процесс гидроочистки сырья с высокой полнотой удаления указанных отравляющих примесей. Труднее всего удаляется азот необходимость его удаления и определяет требуемую жесткость условий гидроочистки [5 ]. При этих условиях обычно достигается вполне достаточная полнота обессеривания фактически максимальная активность катализатора устанавливается лишь после перевода его в сульфидную форму. Удаление таких микропримесей, как мышьяк, свинец, медь и кремний, очевидно, основывается на адсорбционных явлениях. При обычно применяемых условиях гидроочистки легко осуществляется и сравнительно полное удаление кислорода. [c.189]

Осадок отфильтровывают через фильтр белая лента с фильтробумажной массой и промывают разбавленный (1 50) НС1 до отрицательной реакции на ион Fe + с раствором тиоцианата аммония, затем промывают 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком кремниевой кислоты по- мещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000—1050 °С до постоянной массы и после охлаждения ь эксикаторе взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, добавляют три капли разбавленной (1 1) H2SO4, 5—7 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления серной кислоты. Тигель прокаливают в муфельной печи при 1000—1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Разность взвешиваний составляет содержание диоксида кремния. [c.319]

Существуют различные способы приготовления катализаторов с цеолитами. Митташ, Шнейдер и Моравитц [292] приготовили платиновый цеолит для гидрогенизации органических соединений, нагревая искусственный цеолит до почти полного удаления воды полученный продукт вымачивали в растворе хлорной платины, а затем сушили и повторно нагревали, после чего образующаяся растворимая соль, например хлористый натрий, удалялась промыванием Или иной обработкой. Платину и осмий в силикат можно ввести методом замены щелочного металла силиката алюминия для этого силикат вымачивают в растворе соли платины или осмия. Осмиевый цеолит готовят обычно вымачиванием цеолита в растворе осмиата калия и нагреванием. Искусственные или природные цеолиты вначале превращают в цеолит аммония, после чего непосредственно или предварительно нагретый, он дает цеолит осмия при обработке осмиатом калия. Относительно других методов приготовления обменивающих основание продуктов можно получить сведения в некоторых патентах [362]. Цеолиты типа силиката алюминия или двойного силиката алюминия, применяемые при восстановлении карбонильных соединений в виде носителей катализаторов, также описаны в литературе [362]. Силикаты, обменивающие основания, готовят действием щелочного раствора окиси алюминия на раствор щелочного силиката в присутствии кислоты, которая нейтрализует раствор [196], при этом содержание двуокиси кремния изменяется в зависимости от взятого количества силиката и кислоты. Конечный продукт перед сушкой или после нее обрабатывают гидратом окйси натрия, углекислым натрием или бикарбонатом натрия. [c.487]

Стандартный раствор кремния (0,01 мг мл 51). Растворяют 2,5 г метасиликата натрия ЫзгбЮз-ЭНгО в воде в стакане из нержавеющей стали или полиэтилена, разбавляют до 500 мл и хранят в полиэтиленовой посуде. Полученный раствор стандартизируют гравиметрическим методом следующим образом. Отбирают аликвотные части раствора по 50 мл, добавляют 8—10 мл хлорной кислоты и выпаривают до появления обильных паров хлорной кислоты. Накрывают стаканы часовыми стеклами и продолжают кипятить 15—20 мин так, чтобы кислота стекала по стенкам стаканов. Немного охлаждают и разбавляют до 25—30 мл соляной кислотой 1 -.99. Осадок отфильтровывают и промывают соляной кислотой 1 99, прокаливают в платиновом тигле сначала при низкой температуре для сожжения углерода, а затем при 1050—1100° до постоянного веса. Добавляют 1—2 капли серной кислоты и несколько миллилитров фтористоводородной кислоты и выпаривают до пол ного удаления серной кислоты, снова прокаливают и взве- [c.41]

Установлено что при определении кремния во фторсодержащих материалах, как, например, в криолите, хорошие результаты получаются при следующих условиях. Смешивают 1 г руды с 3 г плавленой буры и 14 е бисульфата калия (все измельченное в порошок) в платиновом тигле и, закрыв крышкой, нагревают сначала осторожно, а затем сильно, до окончания реакции. Охлажденный плав растворяют в разбавленной соляной кислоте, раствор выпаривают, а остаток сзшгат при 110 С, измельчают и снова нагревают до удаления соляной кислоты. Остаток под конец смачивают соляной кислотой, обрабатывают горячей водой, отфильтровывают и промывают, как обычно. [c.754]

Нерастворившийся остаток отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной НС1, до полного удаления солей железа, затем промывают раствором NH4OH для растворения хлористого серебра. Остаток, содержащий осмистый иридий, пустую породу и, возможно, двуокись кремния, высушивают вместе с фильтром. Осадок снимают с фильтра, переносят по возможности полно в платиновый тигель и обрабатывают HF и H2SO4 для удаления Si02, затем сернокислый раствор разбавляют в тигле водой, фильтруют через прежний фильтр и переносят во взвешенный фарфоровый тигель. Фильтр сжигают отдельно и осторожно прокаливают, после чего присоединяют к основному количеству осмистого иридия и взвешивают. [c.266]

Разложение в токе влажного кислорода в платиновой трубке, в трубке с платиновой набивкой при 900—1250° С [5] или в трубке с кварцевым наполнителем [6—8] (методика № 4). Газообразные и летучие жидкие фторуглероды разлагают, пропуская их с азотом или воздухом в смеси с кислородом [6]. При сожжении серусодержащих соединений образуется сульфат, который может быть определен в виде Ва804. С целью восстановления оксифторида кремния и удаления абсорбированного фторида кремния трубку после сожжения рекомендуют продувать последовательно кислородом, азотом, водородом и снова азотом [7]. Практически фторорганические соединения сжигают в кварцевой аппаратуре с применением обычного элементарного анализа, т. е. с одновременным определением углерода, водорода, азота, хлора и фтора. Это возможно вследствие того, что 51р4 проходит через СиО без изменения, в то время как все остальные элементы окисляются [3]. См. также методы пиролиза. [c.21]

Чувствительность методов - 10 —10" %, для F и С — 10 %, l — 10 3%. Растворение и удаление основной массы кремния проводят в платиновой посуде. Щелочные растворы хранят в полиэтиленовой или в стеклянной нарафинированной посуде. При определении хлора в атмосфере не должно быть газообразных соединений галогенов. Проведение холостого опыта через весь ход анализа обязательно. [c.40]

При удалении кремния образец после промывки переносят в платиновую чашку, куда заранее вносят и упаривают растворы носителей (в количестве 5—10 мг по данному элементу) с 10 мл НР. Образец осторожно растворяют в смеси НЫОз и НР при нагревании. По окончании растворения содержимое чашки упаривают с несколькими каплями концентрированной Н2504 до появления белых паров, охлаждают и остаток переливают в пробирку, обмывая стенки чашки 1—2 мм воды. [c.92]

Понятно, что катионы К и Na+ при указанном методе разложения силикатов обнаружить нельзя, так как мы вводим их сами. Поэтому в тех лJгчaяx, когда хотят обнаружить также и указанные катионы, прибегают к разложению силикатов действием на них смесью плавиковой (HF) и серной кислот. Реакцию производят в платиновом тигле, куда помещают немного хорошо измельченного исследуемого вещества и обрабатывают его 2—3 мл чистой плавиковой кислоты и несколькими каплями концентрированной серной кислоты. После этого осторожно, избегая прокаливания, досуха выпаривают жидкость на маленьком пламени тяга ). Сухой остаток снова смачивают небольшим количеством НЕ и снова выпаривают. При этом кремний переходит в газообразный фторид кремния 31р4, в результате чего после 2—3-кратного выпаривания с HF силикат оказывается нацело разложенным, а кремневая кислота удаленной из анализируемого образца. Растворив остаток после последнего выпаривания в НС1, полученный раствор исследуют на катионы. [c.366]

Понятно, что и Na+ при этом методе разложения силикатов обнаружить нельзя, так как мы вводим их сами. Если хотят обнаружить и эти катионы, разлагают силикаты действием смеси фтористоводородной (HF) и серной кислот. Реакцию проводят в платиновом тигле, в который помещают немного хорошо измельченного исследуемого вещества, и обрабатывают это вещество 15— 20 каплями чистой фтористоводородной кислоты и 1—2 каплями концентрированной серной кислоты. Затем осторожно, избегая прокаливания, досуха выпаривают жидкость на маленьком пламени (тяга ). Сухой остаток снова смачивают несколькими каплями НЕ и снова выпаривают. При этом происходит превращение SiOz в газообразный фторид кремния 51р4, в результате чего после двух- трехкратного выпаривания с НЕ кремневая кислота оказывается полностью удаленной из вещества. Остаток после последнего-выпаривания растворяют в НС1 и исследуют на катионы. [c.562]

Проведение анализа. Масса пробы пыли на фильтре должна быть не менее 10 мг. Фильтр с пробой помещают в платиновый тигель и ставят в слегка нагретую муфельную печь, где фильтр постепенно обугливается, затем по мере повышения температуры печи (до 600 °С) дожигается до золы. Золу из тигля количественно переносят в полиэтиленовый стакан. Тигель промывают 10 мл хлористоводородной кислоты (1 1) и выливают в стакан, который помешают на водяную баню при 70 °С на 5—7 мин. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр синяя лента , а остаток обрабатывают 10 мл азотной кислоты (1 1) и снова нагревают на водяной бане. Обработку кислотами производят для удаления металлических (несиликатных) примесей. При необходимости обработку кислотами повторяют несколько раз. К остатку, полученному после предварительной обработки кислотами, добавляют 5 мл горячей дистиллированной воды и 5 мл борофтористоводородной кислоты. Стакан с содержимым помещают в водяную баню при 70°Сна 1 ч. Обработку борофтористоводородной кислотой производят для разрушения аморфной формы двуокиси кремния, находящейся в пробе, а также коллоидной формы, образовавшейся при обработке кислотами. [c.325]

Во фторопластовой чашке, помещенной на фторопластовую воздушную баню (температура- 140—150°), выпаривают досуха 10 г эфира с 0,05 г спектрально чистого угольного торошка. После удаления эфира в чашке остается угольный порошок с небольшим количеством двуокиси кремния (продуктом гидролиза эфира). Для разложения этой двуокиси кремния чашку помещают на фторопластовую полочку графитовой камеры. На дно камеры ставят платиновую чашку с фтористоводородной кислотой, небольшим количеством угольного порошка (0,05—0,1 г) и 2—3 каплями Н2504 (ос. ч.). Камеру устанавливают на электроплитку с регулируемым нагревом, чтобы не доводить фтористоводородную кислоту до кипения. Применение графитовой камеры дает возможность значительно снизить величину глухого опыта [3] и использовать фтористоводородную кислоту меньшей степени чистоты, чем при разложении пробы жидкой фтористоводородной кислотой. [c.74]

А. К. Бабко определяет этим методом натрий в силикатах. Навеску силиката в 10 мг помещают в платиновый тигель, прибавляют 5 капель H2SO4 (1 4) и несколько капель HF и выпаривают до удаления HF и паров SO3. Силикат при этом разрушается и кремний улетучивается в виде SiF4. [c.88]

Полученный кремний содержит большое количество оксида кремния (IV), так как его берут для реакции в избытке. Кремний можно отделить от его оксида от-мучиванием. Для этого порошок сильно взбалтывают с водой и взмученный кремний сливают эту операцию повторяют мшзго раз (отмучивание происходит лучше, если оксид кремния (IV) брать в виде мелкой крупки). Затем взвеси дают отстояться, воду осторожно сливают и полученный продукт очищают. Для этого его переносят в платиновую чашку, смачивают кремний водой и приливают плавиковую кислоту в таком количестве, чтобы она покрыв5ала кремний, и 1—2 ч нагревают на слабом огне (тяга ) для удаления большей части кислоты. Затем смесь разбавляют водой (на 1 объем смеси [c.165]

Очистка подложек нагреванием. Эффективным методом очистки неглазурованной керамики является отжиг при высокой температуре (1000°С), Стекла и глазурованная керамика также могут нагреваться, но до меньших температур. Если позволяет их геометрия, они могут быть также отожжены в газовоздушном пламени. В этом случае происходит удаление поверхностных загрязнений, если пламя сообщает достаточную анергию для десорбции поверхностных молекул. Загрязнения из органических материалов окисляются и удаляются в виде летучих составляющих. Поскольку пламя содержит ионизованные частицы, которые на поверхности рекомбинируют, то выделяющаяся энергия способствует удалению адсорбированных молекул. Подобный механизм действует и при очистке тлеющим разрядом [58]. Важно, однако, подобрать соответствующую газовую смесь и предупредить таким образом неполное сгорание, которое может привести к осаждению сажи на поверхиость подложки. Бели температура слишком высока, то это может вызвать коробление или расплавление подложки. Неоднородный нагрев также вреден, так как может вызывать напряжения и последующее растрескивание подложки. Нильсен на стеклянных образцах с пленками из пермаллоя исследовал чистоту поверхности, получаемую различными обработками [107]. Мерой чистоты, получаемой перед осаждением пленки, служил метод царапин. Усилие, прикладываемое к титановому зонду и требующееся для получения царапины на поверхности, служило качественным индикатором чистоты. Было найдено, что наиболее чистые поверхности имели стекла, расплавленные в платиновом тигле в вакууме. Нагрев в высоком вакууме может применяться также при очистке поверхности кремния. Механизм удаления включает образование летучей моноокиси кремния согласно S1O2 + 51 = 2SiO, Для получения атомарно-чистых кремниевых поверхностей требуется по меньшей мере температура 1280° С [108]. [c.540]

Пробу смешивают с 4—6-кратным количеством фторида аммония (или ЫН4Нр2), количественно переносят в платиновый тигель с крышкой и осторожно возгоняют при возможно низкой температуре. Сублимированные на внутренней поверхности крышки вещества удаляют нагреванием в пламени горелки Бунзена [4.117], а непрореагировавшие компоненты пробы повторно обрабатывают фторидом аммония. Образовавшиеся фториды переводят в сульфаты или оксалаты нагреванием с серной или щавелевой кислотой до появления дыма 4.118]. Кремниевую кислоту, которая осаждается при введении желатина к подкисленным водным растворам пробы, удаляют нагреванием со смесью ЫН4р, КН4КЮз и (ЫН4).2504 [4.119]. Этот метод используют, главным образом, для удаления кремния, бора и титана из силикатов [4.120] некоторые другие элементы также частично удаляются, но их поведение детально не исследовано. Метод не пригоден для разложения силлиманита, кианита, циркона, рутила и термически стойких материалов [4.121]. [c.71]

Смесь 31 ч. борной кислоты и 21 ч. фторида натрия или лития была успешно использована для разложения стойких силикатов [4,144—4,148], Этот реагент обеспечивает эффективное удаление кремния в виде SIP4, Смеси с NaP действуют быстрее, чем с LiP [4,149, 4.150]. Смесь пробы с реагентом нагревают в платиновом тигле несколько минут при 950—1000 °С, охлаждают и выпаривают с концентрированной серной кислотой до появления дыма для удаления бора и избытка фторидов. [c.73]

Промытые осадки вместе с фильтром помещают в платиновый тигель, фильтр подсушивают, затем осторожно озоляют его, не давая воспламениться, и, наконец, прокаливают при температуре 1000—1100° С до псстояннсго веса. Полученный г эдок кремневой кислоты, обычно загрязненный примесями, обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами, для чего в тигель приливают 3—4 капли серной кислоты (1 I), 5 мл фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают до полного удаления белых паров и снова прокаливают при 1000—1100° С до постоянного веса. Потерю в весе прокаленного осадка за счет удаления двуокиси кремния пересчитывают на кремний, умножая на коэффициент 0,4672. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология