Осмий натрия тиосульфатом

Весьма часто для концентрирования рения из разбавленных растворов используют методы осаждения и соосаждения. Основным методом концентрирования является осаждение рения в виде сульфида из кислых и щелочных сред. Осаждение обычно проводят в 30%-ной соляной [65] или 5%-ной серной кислотах [66, 40]. Полнота осаждения достигается длительным пропусканием сероводорода (1—2 часа). При более низких концентрациях ионов водорода полнота осаждения достигается только через длительный срок (1—3 суток) [40, 50, 67, 68]. Возможно количественное осаждение сульфида рения кристаллическим тиосульфатом натрия из солянокислых или сернокислых растворов [69]. При наличии очень малых количеств рения в качестве коллекторов рекомендуют мышьяк, осмий [46], медь (при осаждении в кислых средах) [13], цинк ]42]. При анализе силикатных пород на содержание рения раствор после выщелачивания плава осторожно на холоду нейтрализуют серной кислотой, добавляют небольшой избыток ее, коллектор и соосаж-дают сульфид рения с сульфидом коллектора [13]. Метод пригоден только для концентрирования рения. Некоторое концентрирование достигается также электролитическим выделением его на ртутном [37] или платиновом катоде [70]. [c.632]

В соответствии с рекомендуемой авторами методикой к анализируемому раствору, содержащему 50—100 мг урана, добавляют 2,5 мл концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до объема 50 мл. Раствор охлаждают и пропускают через цинковый редуктор, который затем промывают 4 раза 5% -ным раствором серной кислоты порциями по 25 мл. Через восстановленный раствор продувают воздух в течение 5 мин., добавляют из бюретки определенный объем (20—25 мл) 0,05 N раствора железоаммонийных квасцов в 5%-ной серной кислоте и оставляют в течение 5 мин. для окисления всего урана (IV) до урана (VI). Затем добавляют 1 г карбоната натрия для вытеснения воздуха выделяющейся углекислотой, 10 г твердого иодида калия, 2 капли 0,25%-ного раствора четырех-окиси осмия в 5%-ной серной кислоте, закрывают колбу и размешивают до полного растворения иодида калия. Выделившийся иод титруют 0,05 N раствором тиосульфата натрия, применяя крахмал в качестве катализатора. Ошибка определения достигает 0,4% (отн.). [c.97]

Титрование осмиата натрия тиосульфатом [151]. Осмий (VIII) в щелочной среде восстанавливается тиосульфатом до осмия (VI) [c.152]

Прямое потенциометрическое титрование щелочных растворов осмия (VIII) тиосульфатом натрия предложено Рябчиковым [477]. Метод основан на реакции [c.92]

Один из первых методов титриметрического определения осмия был предложен Клобье [469]. К сернокислому раствору четырехокиси осмия добавляли иодид калия выделяющийся при этом иод титровали раствором тиосульфата натрия. Точность титрования, по данным автора, равна 0,01% однако в действительности конечную точку титрования в зеленых растворах нельзя определить с достаточной точностью. При определении малых количеств осмия нельзя уменьшать концентрацию тиосульфата натрия, так как при этом сильно замедляется реакция. При больших количествах осмия определение конечной точки титрования еще более затруднено, так как окраска восстановленного осмия усиливается. Кроуэлл и Киршман [470] усовершенствовали этот метод, приняв меры, предотвращающие окисление иодида калия воздухом. Саито [471], чтобы облегчить установление конечной точки титрования, предложил использовать бензол. Рябчиков [472, 473] определял конечную точку титрования потенциометрически. [c.90]

Нагревают 20 м.1 2 М соляной кислоты до кипения, охлаждают в токе двуокиси углеро,йа и добавляют 1 г иодида калия, растворенного в нескольких миллилитрах деаэрированной воды. К этому раствору добавляют отмеренный объем щелочного раствора четырехокиси осмия и выдерживают 3 мин. После этого доводят объем раствора деаэрированной водой до 200 мл и вылелившийся иод титруют стандартным раствором тиосульфата натрия. Вблизи конечной точки титрования добавляют крахмал или бензол. При использовании крахмала конечную точку проверяют, добавив несколько капель стандартного раствора иода, который затем оттитровывают раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология