Индикаторное титрование, точность

Большое значение для точности амперометрического титрования имеет выбор потенциала индикаторного электрода, при -котором производится титрование. Наиболее точные результаты получаются [c.231]

Сравним точность потенциометрического и индикаторного титрования. Опыт показывает, что если титрование ведется по изменению окраски индикатора без свидетеля, то в зависимости от остроты зрения экспериментатора можно титровать с точностью от 0,3 до 0,5 pH. Если же титровать со свидетелем, то точность повышается до 0,15— [c.444]

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ (гальванометрическое, поляриметрическое, вольт-амперное титрование) — метод количественного анализа, конечную точку титрования в котором определяют по изменению в процессе титрования величины предельного диффузионного тока, проходящего через раствор при постоянном напряжении между индикаторным электродом и электродом сравнения. А. т.—видоизменение полярографического метода анализа. В отличие от полярографического метода, точность А. т. не зависит от характеристики электрода и среды. Метод предложил в 1927 г. Я- Гейровский. [c.25]

По сравнению с индикаторным титрованием этот метод позволяет достичь большей точности, а также позволяет титровать вещества, для которых отсутствуют цветные индикаторы или их применение невозможно. Часто за один прием можно определить несколько веществ, присутствующих в растворе. [c.8]

По сравнению с индикаторным титрованием этот метод дает большую точность, позволяет производить титрование окрашенных растворов или титрование при отсутствии подходящих цветных индикаторов. Кроме того, потенциометрическое титрование дает возможность за один прием определять концентрации нескольких веществ. [c.38]

Если титровать с индикатором с помощью прибора, регистрирующего изменение окраски, можно достичь точности определения pH до 0,05—0,2 pH, т. е. точность индикаторного титрования приближается к точности потенциометрического титрования. Но обычно точность потенциометрического установления точки эквивалентности по крайней мере в 10 раз выше точности визуального индикаторного определения. Это всегда нужно иметь в виду при выборе метода оценки конца титрования. Так как потенциометрическое титрование сложнее индикаторного, иет смысла переходить к потенциометрическому титрованию, если условия титрования таковы, ЧТО обеспечивают значительное изменение концентрации ио-Н0 В в точке эквивалентности. Следует также учитывать, что точность потенциометрического титрования зависит от чувствительности применяемого прибора. Например, если в точке эквивалентности pH изменяется на 4—5 единиц, то нет смысла применять потенциометрическое титрование. В этих случаях вполне достаточно точности индикаторного титрования. [c.872]

Если титровать с индикатором с помощью прибора, регистрирующего изменение краски, можно достичь точности определения pH до 0,05 pH, т. е. точность индикаторного титрования приближается к точности потенциометрического титрования. Но обычно точность потенциометрического установления точки эквивалентности по крайней мере в 10 раз выше точности визуального индикаторного определения. Это всегда нужно иметь в виду при выборе метода оценки конца титрования. Так как потенциометрическое титрование сложнее индикаторного, нет смысла переходить к потенциометрическому титрованию, если условия титрования таковы, что обеспечивают значительное изменение концентрации ионов в точке эквивалентности. [c.525]

Концентрацию веществ в растворе можно с большой точностью определять методом потенциометрического титрования. При этом в ходе титрования непрерывно измеряют э. д. с. цепи, составленной из индикаторного электрода , погруженного в исследуемый раствор, и электрода сравнения. Момент эквивалентности определяют по резкому изменению (скачку) э. д. с. (безындикаторное титрование). [c.149]

В качестве индикаторов при определении железа(1П) применяют ПАН-2 [308, 627] и комплексонат меди с ПАР [770] при прямом титровании, а также ПАН-2 [631, 721] при обратном титровании раствором меди(П). При использовании ПАН-2 для создания оптимальной кислотности pH 5 не рекомендуется использовать ацетат натрия [308]. Более селективно титрование в присутствии комплексоната меди с ПАР [770, 771] при pH 2,5—3,0. Примеси маскируют фторидом аммония используя микробюретку, можно определить 10 ж/сг железа(1П). При использовании такой индикаторной системы точность титрования повышают фотометрической индикацией конечной точки титрования [771]. В этом случае можно определить И—270 мкг Fe(III). При pH 2,7—2,9 определению 1,6 мг железа не мешают (в кратных количествах) Са — 1000 Sr — 500 Ва, Mg — 200 50Г — 30 Мп — 20 Сг(1П) — 10 А1 — 2 Zr — 0,2 Ti — 0,1 V(V), Р04 —0,01. [c.180]

По сравнению с индикаторным титрованием потенциометрический метод позволяет достигнуть большей точности в некоторых случаях оказывается возможным титровать такие вещества, для которых не имеется цветных индикаторов, и также в условиях, когда невозможно применение цветных индикаторов (например, окрашенные растворы). Часто за один прием потенциометрическим титрованием можно определить несколько веществ, присутствующих в растворе. [c.59]

Зависимость потенциала индикаторного электрода Е, измеренного относительно электрода сравнения, от объема прибавленного титранта представляет собой интегральную кривую титрования. Дифференциальную кривую титрования, позволяющую более точно определять точку эквивалентности, получают, строя зависимость отношения изменения потенциала А к объему добавленного титранта Л К, порции последнего для повышения точности уменьшают вблизи точки эквива- [c.123]

Как ВИДНО ИЗ рис. Д.57, наиболее точные результаты получают при титровании в присутствии индикатора, интервал перехода окраски которого близок к точке нейтральности (pH 7). Кроме того, ясно, что точность определения зависит от окраски, приобретаемой индикатором в результате титрования. Например, при титровании с метиловым красным до получения чистой желто-оранжевой окраски, т. е. до pH 6, индикаторная ошибка уменьшается до 10- % по сравнению с ошибкой— [c.152]

Из рис. Д.58 ясно, что точность титрования слабых кислот значительно меньше, чем сильных кислот, и что она уменьшается с понижением силы кислоты чем слабее кислота, тем больше значение рКз сдвигается вправо, тем короче подъем и тем больше индикаторная ошибка. [c.153]

При точном титровании в новую порцию испытуемого раствора из бюретки сразу же сливают На 1 мл меньше титранта, чем это соответствует объему для достижения конечной точки при ориентировочном титровании (т. е. 5,5— 1 =4,5 мл). Затем ждут достижения постоянства э. д. с. (особенно при гетерогенных реакциях), т. е. до тех пор, пока потенциал индикаторного электрода почти перестанет изменяться во времени (изменение в течение 1 мин должно составлять не более 3—5 мв), и начинают титровать по каплям. После достижения скачка потенциала продолжают Титрование по каплям до тех пор, пока не убедятся в том, что далее изменение э. д. с. незначительно. Затем записывают обш ий объем израсходованного титранта и по количеству добавленных капель определяют объем капли в миллилитрах (не следует заранее определять объем капель, так как в зависимости от скорости сливания титранта он изменяется и в некоторых случаях это может внести в результаты анализа заметную ошибку). Отсчет объема титранта по бюретке проводят с точностью до сотых долей миллилитра. Форма записи представлена в табл. 2. [c.47]

Можно титровать дифференциальным методом без применения графического способа определения точки эквивалентности, если использовать специальную ячейку, изображенную на рис. 20. Эта ячейка позволяет производить титрование с точностью 0,001%. Индикаторный электрод 1 помещается непосредственно в сосуд. Такой же электрод 2 вставлен в трубку 3 с отверстием внизу и впаянной сбоку трубкой 4 для подвода газа. Отверстие 5 служит для слива раствора из трубки <3. Раствор в трубку 3 входит через трубку 4, а выходит через отверстие 5 ( газовый насос ). [c.48]

Преимущества потенциометрического титрования I) большая точность 2) хорошая воспроизводимость 3) резкое изменение потенциала индикаторного электрода вблизи точки эквивалентности 4) от- [c.493]

В кулонометрических Т. применяют титрование с внутр. и внеш. генерацией титранта. В первом случае в ячейке кроме индикаторного электрода и электрода сравнения находятся генераторный и вспомогат. электроды (из платины или золота) титрант получают непосредственно в ячейке для титрования в результате электрохим. р-ции на генераторном электроде с участием специально введенного вспомогат. реагента, реже - р-рителя (напр., воды) или материала электрода (напр., серебряного анода). Такие Т распространены благодаря простоте конструкции и высокой точности. Но при наличии побочных р-ций нарушается [c.597]

Потенциометрическое титрование имеет наиболее широкое применение в аналитической практике. Этот метод позволяет достичь большой точности определения, а также титровать смеси веществ, не прибегая к предварительному их разделению. Кроме того, потенциометрическое титрование проводится при отсутствии химического индикатора, что дает возможность исследовать окрашенные растворы. Для проведения потенциометрического титрования необходимым условием является участие какого-либо иона (вводится или выводится из реакционной среды), для которого существует подходящий электрод. Потенциометрическое титрование - это объемноаналитический метод, в котором конец титрования определяется по резкому изменению потенциала индикаторного электрода вблизи точки эквивалентности (ТЭ). [c.97]

Иодометрический метод определения виниловых эфиров наиболее простой из всех предложенных методов и отличается высокой точностью и воспроизводимостью, продолжительность реакции 10 мин, и все аналитические операции проводятся в одной колбе. Конечную точку титрования наблюдают визуально, и она настолько резка, что не требуется ни колориметрического сравнения, ни электрических индикаторных приборов. [c.395]

Определение содержания ионов металла, не связанного в стеарат (гидроокись, соль). В две конические колбы отбирают две одинаковые навески суспензии в количестве 3—5 г, взвешенных с точностью до 0,01 г, добавляют по 10 мл дистиллированной воды (при анализе воды отбирают 100 мл пробы) и нейтрализуют раствор или пробу в одной из колб 0,1 н. раствором соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге до pH = 8. Отмечают количество кислоты, пошедшее на титрование, и добавляют такое же количество ее в другую колбу, в которую затем вносят 10 мл суспензии гидроокиси алюминия. Содержимое колбы перемешивают и фильтруют через фильтр синяя лента , промывая колбу и фильтр 20 мл дистиллированной воды порциями по 5—7 мл. К фильтрату добавляют 20 мл буферного раствора, 5 мл концентрированного раствора аммиака и титруют 0,05 н. раствором трилона Б в присутствии эриохром черного Т до перехода окраски из розовой в голубую. [c.135]

В примерах 4 и 5 индикаторные погрешности не превышают 0,2%, т. е. удовлетворяют точности титриметрических методов анализа, следовательно, индикаторы для титрования выбраны правильно. В примерах 6 и 7 при титровании с выбранными индикаторами погрешности превышают [c.233]

Индикаторное титрование. В чистой сухой колбе взвешивают 0,5—1 г с точностью до 0,0002 г анализируемого вещества и добавляют 5 мл ацетилнрующей смеси (1 часть уксусного ангидрида и 2 части пиридина). Колбу соединяют с обратным воздушным холодильником (трубка длиной 1 м с хлоркальциевой трубочкой) и нагревают содержимое на водяной бане 2 ч при анализе первичных спиртов и 4 ч при анализе вторичных спиртов. Затем колбу охлаждают, промывают трубку холодильника дистиллированной водой и содержимое колбы (около 50 мл) переводят количественно в коническую колбу, ополаскивая реакционную колбу 2—3 раза небольшими порциями воды. Поскольку уксусный ангидрид омыляется медленно, пробе дают 1 ч постоять, а затем, прибавив 10 капель фенолфталеина (1,0%-ный раствор в спирте), титруют 0,5 н. раствором КОН. Если раствор после ацетилирования имеет буроватый цвет, титрование затруднено. В этом случае раствор следует сильно разбавить дистиллированной водой. Проводят холостой опыт. Расчет ведут по формуле (в мг КОН/г) [c.161]

По сравнению с индикаторным титрованием этот метод позволяет достигнуть большей точности в нек-рых случаях позволяет титровать такие вещества, для к-рых не имеется цветных индикаторов, а также в условиях, когда невозможно применение цветных индикаторов (нанр,, окрашенные р-ры). Часто потенциометрически за один прием титрования можно онределить несколько веществ, присутствующих в р-ре. При пользовании П, возможна автоматизация процесса титрования, П. во многих случаяхдает возможность вести непрерывный контроль произ-ва и автоматизировать многие производственные процессы. [c.141]

Дифференциальный метод Каванаг основан на нахождении о ьема раствора титранта, затраченного на реакцию с определяемым веществом, не по скачку потенциала в к.т.т., как это обычнц. принято в потенциометрическом титровании, а по величине йЕ = З.Д.С.2 - э.д.с.1, где э.д.с. и э.д.с.2 - последовательно измеренные значения э.д.с. цепи в двух близлежащих точках титрования, полученных до достижения т.э. Обязательным условием метода является измерение этих значений э.д.с. с большой точностью и лишь после установления строго постоянной величины индикаторного электрода. Каждое деление шкалы потенциометра должно отвечать точно 1 мВ (точная компенсация с элементом Вестона). Необходимо также, чтобы ионная сила титруэмого раствора оставалась практически неизменной при внесении очередной порции титранта. Поэтому метод пригоден для определения либо в сильно разбавленных растворах (т.е. малых концентрациях веществ, что является <его преимуществом), либо после предварительного значительного разбавления испытуемого, раствора. [c.176]

Некомпенсационный метод потенциометрического титрования относительно прост, его используют в экспресс-анализах, не требующих большой точности. Индикатором в некомпенсационной схеме (рис. 35) (нуль — инструментом) служит милливольтметр со шкалой на 16—17 мВ, гальванометр ЛИФП с чувствительностью 10 и др. нуль на шкале индикатора должен быть посредине. Для ацидиметрического, алкалиметрического, оксиди-метрического и другого титрования подбирают соответствующий индикаторный электрод и электрод сравнения. Основные недостатки метода медленное установление равновесных потенциалов вблизи точки эквивалентности некоторое расхождение при параллельных титрованиях нечеткость показаний нуль-инструмента влияние на потенциал индикаторного электрода посторонних ионов (особенно в окислительно-восстановительных системах). Некомпенсационный метод титрования осуществляют разными приемами. [c.169]

Выпускаемые рН-метры со стеклянными электродами с достаточно толстой стенкой шариков ( -0,1 мм) позволяют измерять с большой точностью [Н+] до pH 13, но при умеренных концентрациях ионов щелочных металлов. Эти рН-метры снабжены усилителями с большим коэффициентом усиления тока, что дает возможность непосредственно измерять pH раствора, не прибегая к компенсационному методу измерения с применением очень чувствительных индикаторов тока. Поэтому стеклянные индикаторные электроды широко используются в практике киглотно-основного титрования и в других областях потенциометрических измерений, а кроме того, и при неводном титровании. Далее, поскольку они химически инертны, могут быть непосредственно помещены в титруемый раствор при использовании их в качестве электрода сравнения. При этом увеличивается компактность гальванического элемента (исключается электролитический ключ). [c.61]

В П. примен. след, индикаторные электроды в рН-мет-рии и кислотно-основном титровании — стеклянные, хингид-ронные, сурьмяные и др. в редоксиметрии и редоксимет-рич. титровании — платиновые при прямом определении а катионов и анионов, а также в осадит, и комплексомет-рич. титровании — ионселективные электроды и электро ды первого и второго рода (напр., серебряный и хлоросеребряный, см. Электроды). Новое направление П.— ионо-метрия, использующая ионселективные электроды, обратимые по отношению к соответствующим ионам. Достоинства П. т.— низкие границы определяемых концентраций, объективность и точность установления к. т. т., селективность, возможность титрования в окраш. и мутных средах, последоват. титрование неск. компонентов, простота автоматизации. П. использ. для изучения кинетики и определения констант устойчивости комплексных соед., констант диссоциации слабых к-т и оснований, а также произведения р-римости малорастворимых электролитов. Важное примен. П.— определение pH прир. вод, почвенных вытяжек, биол. систем и др. п. К. Агасян. [c.475]

Поскольку количество определяемого плутония составляло величину меньше 1 мкг, для работы использовались ультрамикрометоды [455, 456]. Объемы растворов плутония определяли измерительными капиллярами, а для титрования служили микробюретки с точностью отсчета 0,8 нл. Индикаторными элекцро-да ми служили -платиновый электрод из проволоки диаметром [c.199]

В случае применения медьфталоцианинтетрасульфокислоты титрование проводят по следующей методике [878]. К 5—10 мг восстановленного раствора прибавляют 10 мл 4N раствора серной кислоты, 2 капли 0,1%-ного раствора индикатора, 2,5—3 мл 85%-НОЙ фосфорной кислоты, разбавляют водой до объема 60 мл и титруют 0,0Ш раствором сульфата церия (IV) до перехода бирюзово-голубой окраски индикатора в ярко-розовую и затем до полного обесцвечивания. Для достижения большей точности рекомендуется вводить индикаторную поправку, определяемую в холостом титровании. [c.94]

Эл. Шами [489] разработал метод потенциометрического титрования уранил-хлорида раствором r lg. Стандартный раствор r la приготовляли электролитически по методике, описанной ранее [511]. Индикаторным электродом служила платиновая проволока ( =0,3 мм), впаянная в стеклянную трубку в качестве электрода сравнения использовали насыщенный каломельный электрод. Титрование проводили в атмосфере инертного газа ( Og). Было исследовано влияние температуры, кислотности среды и комплексующих кислот (щавелевой, лимонной) на точность определения урана. Авторы рекомендуют проводить титрование уранил-хлорида раствором r Ig в 8 AI растворе НС1 при нагревании до 90—70 . Щавелевая, винная и лимонная кислоты (0,1 М) Не мешают. [c.217]

Тетраацетат свинца позволяет с большей точностью, чем иодометрически,3 определить бисульфит натрия КаНЗОз-Метод основан на редуктометрическом титровании раствора РЬ(СНдС00)4 анализируемым раствором в среде 50%-ной СНдСООН с потенциометрической индикацией точки эквивалецт-ности с использованием индикаторного РЬ-электрода (отн. нас. к. э.). При анализе 0,01—0,1 N раствора НЗОд ошибка определения + 1%, коэффициент вариации +0,1% [1134]. [c.83]

Индикаторы 4-(2-пкридилазо)-резорцин или ПАР и 1-(2-пиридплазо)-2-нафтол или ПАН позволяют проводить прямое титрование в кислых средах (pH 2,0—2.6). Селективность и точность определения галлия может быть повышена при использовании индикаторной системы комплексонат меди (И) —ПАН или ПАР (pH 2). [c.216]

Потенциометрический метод определения концентрации основан на измерении э.д.с. обратимых электрохимических цепей, построенных из индикаторного электрода и электрода сравнения. Он применяется в двух вариантах 1) прямой потенциометрии, или ионометрии, позволяющей непосредственно определять искомую концентрацию (активность) ионов по потенциалу ионоселективных электродов, и 2) потенциометрического титрования, в котором положение точки эквивалентности (ТЭ) находят по скачку потенциала индикаторного электрода при постепенном добавлении титранта. Выполнение потенциометрического титрования требует специального оборудования, но зато оно значительно превосходит визуальное титрование по точности и воспроизводимости получаемых результатов. Потенциометрическая аппаратура легко совмещается со схемами автоматизации и благодаря этому широко используется для дистанционного управления и производственного контроля. Из двух указанных вариантов потенциометрического метода прямая потенциометрпя проще в экспериментальном оформлении и требует меньше времени на анализ, но по точности она уступает потенциометрическому титрованию. [c.116]

Азоиндикаторы. Кислотный хром темно-синий используют при определении суммы магния и кальция, а такжо при определении кальция в присутствии магния при высоком значении pH [531, 533]. Индикаторный переход характеризуется изменением красной окраски в сиренево-синюю. По точности результатов титрования кислотный хром темно-синий превосходит мурексид, по индикатор не дает четкого перехода окраски в точке эквивалентности [142]. [c.59]

Для амперометрического титрования кадмия используют реакции его осаждения и комплексообразования, в качестве титран-тов — преимущественно органические реагенты. Индикаторными электродами служат ртутный капельный, вращающиеся платиновый или танталовый, два станционарных платиновых электрода. Амперометрический метод характеризуется высокой точностью титрования малых количеств кадмия (га-10 — 10-га С(1) и в ряде случаев позволяет проводить анализ в присутствии большого количества посторонних элементов [69, 204, 378, 379]. [c.114]

Проведение испытания. Стаган ячейки для титрования взвешивают с точностью до 0,01 г и в него наливают 3—5 мл хорошо перемешанной подогретой на водяной бане суспензии стеарата кальция. Пробу охлаждают до комнатной температуры и стакан с пробой вновь взвешивают с той же точностью, после чего в него наливают 50 мл спиртотолуольной смеси (7гЗ по объему), 1 каплю серной кислоты и, погрузив пару электродов рН-метра, перемешивают содержимое стакана при помощи магнитной мешалки. Далее титруют раствором щелочи, приливая по 0,5 мл, и вычерчивают график зависимости разности потенциалов индикаторного электрода (в мВ) от количества добавленного титранта V (в мл) (см. рис. 48), на котором наблюдается два максимума. Первый соответствует концу титрования серной кислоты, второй — концу титрования стеариновой кислоты. (Точка эквивалентности может быть найдена и по способу, описанному в методе 70). [c.133]

Во многих случаях потенциометрического титрования про исходит более или менее резкий скачок потенциала индикатор ного электрода в точке конца титрования. Это, с одной стороны дает возможность с большой точностью по величине э. д. с фиксировать точку конца титрования, но, с другой стороны выдвигает на первый план проблему предотвращения перети тровывания. Относительно медленное установление потенциала большинства индикаторных электродов, а иногда и замедленное протекание реакции, вынуждает резко замедлять титрование при приближении точки конца титрования. Замедление титрования осуществляется различными способами и требует спе- [c.139]