Фосфорорганические соединения сожжение

Вопрос о применимости сожжения в колбе к анализу фосфорорганических соединений, содержащих другие гетероэлементы, исследован недостаточно 5—8]. Нам удалось показать, что введение незначительных изменений в процедуру выполнения анализа позволяет применить этот способ минерализации для анали.ча веществ, содержащих наряду с С, Н, Р, О, N. 3, На1 такие элементы, как Na, К, Сз, Mg, Са, Зг, Ва, Си, Аз, Zn, Сс1, Hg, 7г, [c.198]

Если сжигаются фосфорорганические соединения, то силикагель (кварц) рекомендуется менять после каждого сожжения. [c.40]

Серу в фосфорорганических соединениях можно определять сожжением по Преглю на платиновом катализаторе при 930°С. Окись фосфора поглощается слоем окиси цинка, а образовавшаяся трехокись серы — раствором перекиси водорода, после чего образовавшийся сульфат определяют титрованием раствором Ва ( 104)2- [c.39]

Для определения фосфора в фосфорорганических соединениях применяют метод сожжения органического вещ,ества по Шёниге-ру — в колбе, наполненной Oj. Определение заканчивают комп-лексонометрическим методом после осаждения фосфора в виде MgNH4P04 или фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, образовавшегося в присутствии основного карбоната висмута восстановитель — аскорбиновая кислота [1075]. [c.158]

Минерализацию фосфорорганических соединений проводят в колбе емкостью 0,5—1 л, наполненной кислородом. В качестве держателя применяют платиновую спираль. При содержании фосфора до 20—25% определение выполняют из целой навески, при больших содержаниях — из аликвотных проб. Навески легко окисляющихся и гидролизующихся твердых и жидких веществ берут в полиэтиленовых контейнерах, закрытых как капсула или заплавленных (если надо, то в атмосфере инертного газа). Успех сожжения трудноразлагаемых фосфорорганических соединений в большой степени зависит от величины навески и состояния платиновой проволоки, выполняющей роль катализатора. [c.198]

Возможность быстрого сожжения трудносжигаемых элементоорганических соединений, таких, как карбораны, циклосилок-саны и циклосилазаньт, полимеры с неорганическими цепями, фтор-и фосфорорганические соединения и др. (табл. 1). [c.325]

При сожжении фосфорорганических соединений в колбе Шёнигера при недостаточном количестве окислителе на платиновой сетке могут оставаться частички углерода, содержащие фосфор, что приводит к искажению результатов анализа. Чтобы избежать этого, рекомендуется работать в колбе Эрленмейера емкостью 500 лл и добавлять к навеске исследуемого вещества 10—20 мг персульфата аммония . Так как обычная платиновая сетка быстро разрушается фосфором, то лучше пользоваться спиралью из платиновой проволоки . Поглотительным раствором обычно служит смесь из 10 мл воды и 2 лл серной или азотной кислоты, часто с добавкой перекиси водорода. После полного поглощения продуктов сожжения и смывания со стенок колбы минерализованного раствора его кипятят не менее 10 мин для гидролиза образовавшихся пиро- и метафосфатов. [c.37]

Успех сожжения веществ, содержащих фосфор, в колбе с кислородом зависит не только от состава и структуры вещества, но и от навески, способа упаковки ее, наличия органических добавок, формы и состояния платинового держателя, выполняющего роль катализатора, и других факторов. Многие трудноанализируемые фосфорорганические соединения могут быть количественно разложены в колбе. При этом рекомендуется 1) уменьшить навеску до 1,5—2 мг 2) для увеличения продолжительности горения и объема накаленной зоны вводить в зону сожжения горючие органические материалы, имеющие большую поверхность (полиэтилен, поролон, целлюлоза, хлоп- [c.175]

До внесения пробы наливают в колбу Шёнигера 10 мл дистиллированной воды и 2 мл 0 М H2SO4, закрывают колбу защитным кожухом. Открывают баллон с кислородом так, чтобы газ поступал из шланга медленно, не разбрызгивая поглотительного раствора, опускают шланг в центральную часть колбы, не касаясь им ни стенок колбы, ни поглотительного раствора, продувают колбу кислородом 2—3 мин и смачивают шлиф колбы водой из промывалки. Затем вынимают шланг из колбы, поджигают отвод фильтровальной бумаги и быстро вставляют пробку в колбу. (Все операции после наполнения колбы кислородом следует проводить как можно быстрее.) После сожжения колбу интенсивно встряхивают около 10 мин и оставляют стоять на 30 мин для полного поглощения продуктов сожжения. Открывают колбу, слегка приподнимая пробку и не вынимая ее из колбы, тщательно ополаскивают поверхность пробки, отвода и спирали водой из промывалки. Затем кипятят раствор в колбе до появления паров ЗОз для перевода продуктов разложения фосфорорганических соединений в определяемую форму (РО4З--ИОН). Колбу охлаждают и количественно переносят содержимое [c.180]

Сожжение в колбе Шёнигера [183 с. 200 166 277 21, с. 248]. При взятии навесок необходимо учитывать физические свойства вещества (температуру кипения, летучесть, давление пара, агрегатное состояние и т. д.), состав и строение вещества, а также содержание фтора. Навеска обычно составляет 1— 5 мг, при малых содержаниях фтора (до 10%) —3—10 мг. При анализе высокофторированных органических соединений, летучих, низкокипящих или возгоняющихся веществ, а также-производных карборанов, кремний-, фосфорорганических соединений и полимерных веществ навеску уменьшают до 1—2 мг. [c.191]

В табл. 7 указаны удобные методы анализа остатков для рассмотренных в этой книге инсектицидов. Различают так называемые специфические и неспецифические методы. К первым относятся приведенные в таблице способы определения для альдрина, дильдрина, линдана, азинфоса, диазинона, диметоата, малатиона, трихлорфона. Неспецифическими являются, например, методы определения фосфорной кислоты у фосфорорганических соединений путем мокрого сожжения образца или определение сероводорода у производных тиофосфорной кислоты путем их гидролиза. Эти методы становятся специфическими, если они комбинируются с подходящими методами разделения исследуемых веществ. Методы разделения часто используются уже при обработке растительного экстракта это, например, методы распределения между растворителями, колонночная, бумажная, тонкослойная, газовая хроматография, химическое взаимодействие, вымораживание компонентов и т. д. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология