Спектрофотометрия лаков

Фотометрические методы анализа основаны на превращении анализируемого вещества в окрашенное или нерастворимое соединение и последующем измерении светопоглощения раствора или суспензии. Методы, связанные с измерением интенсивности окраски, подразделяются на фотоколориметрию (поглощение в сравнительно широкой области спектра) и спектрофотометрию (поглощение в узких участках спектра). Методы, связанные с измерением ослабления светового потока при светорассеянии взвешенными частицами делятся на нефелометрию (измерения в отраженном свете) и турбидиметрию (измерения в проходящем свете). Фотометрические методы отличаются высокой чувствительностью и используются, главным образом, для определения малых количеств примесей в основном веществе. В химии лаков и красок эти методы находят широкое применение в анализе примесей в минеральных пигментах, мономерах, смолах и вспомогательных веществах [c.79]

Приспособление для спектрофотометрического титрования к нерегистрирующим спектрофотометрам рассматриваемого типа может быть выполнено довольно просто. Металлическую крышку кюветного отделения заменяют эбонитовой, проделывают в ней два отверстия одно для микробюретки, второе для механической мешалки. Кювета из оптического стекла должна иметь объем около 25 мл (для титрования в видимой области спектра можно использовать, например, кювету от фотоэлектрокалориметра ФЭК-М с / = 4 см). Стенки кюветы покрывают черным лаком, оставляя отверстие диаметром в 1 см на пути светового потока. Мешалка вводится через отверстия в крышке кюветного отделения так, чтобы ее конец находился против затемненного участка кюветы. Раствор реагента прибавляют из микробюретки, чтобы избежать значительного разбавления титруемого раствора. [c.265]

Для выбора реактива существенное значение имеют спектральные характеристики, поэтому мы изучили спектры поглощения для некоторых органических реактивов и их лаков. Измерение оптической плотности растворов органических реактивов и их лаков в концентрации 4-10" М выполнено на спектрофотометре СФ-4. [c.311]

Пигменты можно перевести в растворимую форму действием небольшого количества этанола, подкисленного соляной кислотой, при этом он превращается в свободную кислоту, а входивший в состав лака атом металла переходит в раствор в виде хлорида. Металл легко идентифицируется обычными капельными пробами, с помощью пламенной фотометрии или еще лучше методом атомной абсорбционной спектрофотометрии. Основная трудность состоит в том, что пигменты часто разбавлены такими наполнителями, как карбонат кальция или сульфат бария. Это следует учитывать при идентификации металла. Однако описанный прием позволяет успешно использовать метод ТСХ, при этом применяют пластины с целлюлозой п проявляющий растворитель метанол — вода — соляная кислота (75 75 1) (табл. 16.4). [c.432]

Имеются, однако, доказательства также и катионной формы соединений. В некоторых методах определения алюминия раствор перед колориметрированием подщелачивают аммиаком или щелочным буфером. Автор согласен с Роллером и другими исследователями , что определение алюминия следует проводить в слабокислой среде. Преимущество подщелачивания раствора уже после образования окраски в кислой среде состоит в том, что в щелочном растворе ослабляется окраска избытка реагента и, возможно, уменьшаются помехи со стороны некоторых металлов, например хрома. Однако чувствительность реакции в щелочной среде уменьшается лаки становятся менее устойчивыми, и одновременно с алюминием осаждаются другие металлы. Если интенсивность окраски лаков определяют на спектрофотометре или на фотометре с фильтром, то окраска избытка аурина не играет большой роли. [c.201]

Колориметрический способ основан на реакции меясду фторидом и лаком, образованным из красителя и циркония (термин лак относится к окрашенном у соединению, получаемому при добавлении попов циркония к красителю SPADNS). Фторид реагирует с этим красноватым лаком давая соединение, частично диссоциирующее с выделением бесцветного сложного аниона ZrF--, нри этом окраска раствора 1гз оранжевой переходит в желтоватую и интенсивность окраски уменьшается. Снижение пнтенспвности окраски прямо пропорционально концентрации ионов фтора. Для измерения степени обесцвечивания пробы и сопоставления результатов со стандартной кривой можно использовать спектрофотометр (см. рис. 2.8) или колориметр (см. рис. 2.7). [c.36]

Гигроскопические вещества (к ним относятся все галоидные соли металлов) нельзя промывать или протирать растворите лями, содержащими хотя бы следы влаги. Работа с деталями инфракрасных спектрофотометров должна производиться в резиновых перчатках или напальчниках. Просветленные оптические поверхности также нельзя протирать влажными растворителями. При протирании склеенных объективов или призм нужно следить, чтобы растворитель не попадал на торцовые поверхности, так как он может растворить лак между склеенными поверхноетями. Алюминированные детали можно промывать в петролейном эфире, слегка протирая поверхность мягкой тканью под слоем жидкости. Дифракционные рещеткн промывают пет-ролейным эфиром, не прикасаясь к заштрихованной поверхности. Их чистку могут производить только опытные спектроскописты в исключительном случае. [c.167]

Вакуумная откачка крышек осуществляется через томбако-вые трубки //б длиной 500 мм и с внутренним диаметром 10 мм, вклеенные в крышки в местах 12 при помощи синтетической смолы. Трубки эти достаточно гибки, чтобы не мешать установке кюветы в спектрофотометр или удалению ее в ходе эксперимента. Во избежание утечек крышки покрывали лаком, в особенности в местах сварочных швов. В полостях крышек создавали вакуум 10 мм рт. ст., что почти полностью прекращало теплообмен между кюветой и окружающей средой за счет теплопроводности воздуха. Кроме того, для уменьшения теплообмена за счет излучения поверхность крышек была посеребрена снаружи и внутри. [c.373]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология