Капельные реакции фторид-иона

Реакция обратима, избыток реактива усиливает окраску. Этой реакции мешает наличие в растворе фторидов (NaP), фосфорной кислоты, солей щавелевой, лимонной, винной кислот, связывающих ион Ре + в прочные бесцветные комплексы, а также ионы Со + и Hg +. Реакцию можно проводить капельным методом. [c.55]

На этой реакции основаны амперометрический [57] и фотометрический [60] методы титрования селена (IV). Амперометрическое титрование селена (IV) (5—30 мг в 20—80 мл раствора) проводят при 60° С и pH 1—2 с использованием ртутного капельного электрода при потенциале —0,05 в (относительно насыщенного каломельного электрода). Определению не мешают Te i и многие другие элементы, мешают Ag и Аи Ге +-ионы маскируют добавлением фторидов, Си -ионы осаждают нри помощи [Fe( N)e] ". Фотометрическое титрование (при 430 нм) проводят в присутствии желатины при pH ниже 3. [c.244]

Естественно, маскирование часто может быть нежелательным, например, когда присутствие щавелевой кислоты ухудшает осаждение сульфида молибдена или образование фосфоромолибдата. При выполнении капельных проб иногда наблюдаются неожиданные реакции маскирования — ионы металлов, в том числе меди и золота, сильно сорбируются целлюлозой бумаги и обработка соответствующим реагентом не приводит к ожидаемому эффекту. С другой стороны, в присутствии винной кислоты как маскирующего агента и при тщательном контроле pH из раствора, содержащего вольфрам, можно выделить МоОз или M0S3 (W находится в подгруппе периодической таблицы ниже Мо, поэтому образует с тартратами более устойчивые комплексы и, следовательно, труднее осаждается). Учитывая природу иона металла, характер атомов лигандов, с которыми он предпочтительно участвует в комплексообразовании, и число связей металл—лиганд, которые может образовать данный ион, часто можно предсказать, насколько вероятны такого рода помехи. Так, маскирование реакции роданида с Ре(П1)-ионами фторидом, фосфатом, [c.145]

Ком плексные фторидные соли аммония могут быть получены реакцией обмена бромидов металлов с фторидом аммо-ция в среде метанола. Для этого готовят суспензию 0,1 моль порошкообразного металла в 100 см абсолютного метанола и порциями по 1 см прикапывают к ней избыточное количество брома (при получении РеВгг добавлять стехиометрическое количество брома ). Реакционную колбу, которую снабжают капельной воронкой, мешалкой типа KPG и хлоркальциевой трубкой, в ходе бромирования необходимо охлаждать. Раствор фильтруют и добавляют к фильтрату, помещенному в полиэтиленовый сосуд, тщательно перемешанный насыщенный раствор фторида аммония примерно в трехкратном по отношению к фильтрату объеме. Образующийся продукт отфильтровывают и промывают на фильтре холодным метанолом до исчезновения в фильтрате бромид-ионов (проба с раствором AgNOa). Препарат окончательно промывают эфиром и высушивают при <60 °С. [c.558]

Алюминий можно осадить в виде гидроокиси, последнюю обработать раствором фторида при этом образуется криолит и освобождаются ионы ОН, которые обнаруживают по окрашиванию фенолфталеина [132]. Эту реакцию можно выполнить и капельным методом с чувствительностью 0,4 мкг алюминия (при предельном разбавлении 1 7,3 10 ) [928]. При обменной реакции иона А с СаРа с образованием криолита освобождаются ионы Са , которые открывают с помош,ью бис-(2-оксианил)глиоксаля чувствительность метода 0,5 мкг А1 (предельное разбавление 1 10 ) [852]. [c.29]

Реакцию выполняют либо в пробирке, либо капельным методом на фильтровальной бумаге. Выполнению этой чувствительной реакции мешают щавелевая, винная и фосфорная кислоты, а также фториды, образующие с Fe более прочные комплексные ионы [FeFe] . [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология