Соли щелочных металлов, определение примесей

Влияние примесей на температуру плазмы открывает возможности управления процессом возбуждения. В практике часто используют спектроскопический буфер — искусственно вводимую примесь элемента с низким потенциалом ионизации. Роль спектроскопического буфера заключается в том, что в его присутствии устанавливается вполне определенная те.мпература плазмы, которая больше не зависит от содержания в анализируемой пробе третьих компонентов. Это уменьшает зависимость результатов анализа от валового состава пробы. Чтобы спектроскопический буфер выполнял свою роль, потенциал ионизации вводимого в качестве буфера элемента должен быть ниже потенциала ионизации случайных примесей в пробе — третьих компонентов. Поэтому чаще всего в качестве буфера применяются соли натрия или калия — щелочных металлов с низкими потенциалами ионизации. При этом нужно обеспечить одновременное поступление в плазму разряда анализируемой пробы и буфера. [c.221]

Вьщеленные препараты гемицеллюлоз могут содержать примесь лигнина. Остаточный лигнин в холоцеллюлозе, хотя и переходит в щелочной раствор, при осаждении гемицеллюлоз частично ими адсорбируется. Кроме того, выделенные гемицеллюлозы обычно дают довольно много золы (до 10... 12%), образующейся при сжигании в основном за счет ацетатов калия или натрия, а также соответствующего металла, связанного в виде солей уроновых кислот. Поэтому при определении суммарного содержания гемицеллюлоз необходимо вносить нужные поправки. [c.278]

Для количественной характеристики степени очистки с помощью ОУ проводили опыты на примере Са (щелочноземельные металлы), Си и РЬ (тяжелые металлы). Готовили концентрированные растворы солей и гидроокисей щелочных металлов и аммония, которые очищали от примесей многократным пропусканием через большую колонку с ОУ, как описано ниже. В очищенный раствор вводили определенное количество Си, РЬ или Са и пропускали раствор через колонку малого размера с 4—5 г ОУ со скоростью 60 капель в минуту. Затем колонку промывали 100 мл воды в случае солей или до нейтральной реакции—в случае щелочей. юи (> вали адсорбированную примесь 100—150 мл 0,1 н. НС и определяли содержание в элюате Си, РЬ или Са одним из подходящих методов. Содержание кальция обычно определяли прямым комплексонометрическим микрометодом с индикатором глиоксаль-бис-(2-оксианилом) [5] Си и РЬ — обратным титрованием с индикатором метилтимоловым синим. [c.133]

Почти все экспериментаторы ставили своей целью получение осадка нормального состава при однократном осаждении. Это может быть достигнуто, если осалсдение проводится из раствора, содернсащего только один магний и в заранее известном количестве, но вряд ли можно надеяться на выделение такого осадка из растворов, полученных после ряда осаждений в ходе анализа. Такие растворы всегда содержат посторонние соли хлориды щелочных металлов, хлорид аммония и оксалат аммония. Соли натрия, и особенно соли калия, загрязняют осадок магния, замещая группу аммония в MgNH4P04 щелочным металлом . Осадок может быть также загрязнен фосфатами магния состава Mgз(P04)2 или Mg(NH4)4(P04)2. Примесь первого фосфата ведет к получению пониженных результатов, примесь второго—к получению повышенных результатов, если только образующийся при обычном прокаливании этого фосфата М (Р0д)2 не прокаливать достаточно долго при более высокой температуре, чтобы он превратился в пирофосфат магния. Все неопределенности в составе осадка устраняются при применении двукратного осаждения, так как после растворения первого осадка можно создать почти идеальные условия для второго осаждения. Повторное осаждение не вызывает потери магния н почти не увеличивает времени, расходуемого аналитиком на определение. [c.658]

Примесь сульфонафтеновых кислот и кислот из окисленных (продутых) масел, из которых последние для нейтрализадии требуют больше щелочи, чем это соответствует одной карбоксильной группе карбоновых кислот, не открывается количественно описанными способами. Маркуссон в таких случаях советует косвенное определение получив щелочное мыло из всех кислот масла, его сжигают и определяют по количеству оставшейся углещелочной соли (напр., К2СО3) сколько металла было связано с мылом. По-количеству его находят, сколько должно быть мыла, образованнсяч) одноосновной кислотой. Если высчитанное количе< гво мыла больше взятого в сожигание, ясно, что часть щелочи присоединилась к кислотам не только по карбоксильной группе, но также и по гидроксильным, что и подтверждает наличие многоатомных кислот. При таких расчетах надо вводить поправку на свободные кислоты и знать молекулярный вес органических кислот. Подробности см. Гольде Исследование жиров , стр. 214. [c.319]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология