Холостой опыт стандартное отклонение

В графитовую печь вводят 5—50 мкл раствора (в зависимости от содержания мышьяка). При необходимости пробу дополнительно разбавляют. Анализ проводят при следующих условиях сушка 30 с при 100 °С, озоление 40 с при 1300 °С, атомизация 10 с при 2500 °С. Аналитическая линия Аз 193,7 нм. Для учета фона используют дейтериевый корректор. Проводят холостой опыт и полученный сигнал учитывают при расчете. Из натуральных нефтяных фракций, богатых парафиновыми углеводородами, и из гептана мышьяк экстрагируется полностью, а из бензола лишь а 45% при однократной экстракции и на 70% при двукратной экстракции. Также плохо экстрагируется мышьяк из толуола и ксилола. При разбавлении бензола гептаном (1 4) мышьяк экстрагируется полностью. Поэтому для обеспечения полного выделения мышьяка нужно пробы разбавлять гептаном в соотношении 1 4. Относительное стандартное отклонение при концентрации мышьяка 100 нг/мл составляет 3,1%, предел обнаружения 1 нг/мл. [c.171]

Содержание неорганической ртути определяют при рН=10—12 (устанавливают раствором гидроксида натрия). Кроме того, в отличие от первой методики раствор железа(III) не вводят. В остальном порядок анализа аналогичный. Проводят холостой опыт с чистой водой и вносят нужную поправку. При замене железа кобальтом или никелем получают аналогичные результаты. Интервал определяемых концентраций ртути составляет 0,2—8 нг/мл. Относительное стандартное отклонение при концентрации 5 нг/мл не превышает 2%. Все ионы, образующие комплексы с ртутью и дающие труднорастворимые соли, снижают абсорбционный сигнал. [c.231]

Перед началом анализа проводят холостой опыт с использованием свободной от фенолов воды. Фон не должен превышать 10% от наименьшей анализируемой величины. Вычитание фоновых значений из полученных результатов возможно только в случае, если стандартное отклонение величины фона не превышает стандартного отклонения основной методики. [c.252]

Для устранения влияния ионов натрия, содержащегося в бидистиллированной воде (растворителе), непосредственно перед анализом проводят холостой опыт устанавливают светофильтр, пропускающий излучение атомов натрия, распыляют растворитель и подают его в пламя газовой горелки. В случае отклонения стрелки гальванометра электрическим корректором ее снова устанавливают на нулевое деление шкалы. Затем последовательно измеряют интенсивность излучения стандартного и исследуемого растворов. Фотометрирование следует начинать с раствора, имеющего наибольшую концентрацию, для того чтобы избежать отклонения стрелки гальванометра за пределы шкалы вследствие чрезмерно большой интенсивности излучения. Затем при измерениях последовательно-переходят от меньшей концентрации к большей. После каждого измерения распылитель и газовую горелку тщательно промывают бидистиллированной водой. Каждый отсчет проверяют не менее [c.215]

При определении брома сжиганием в колбе с кислородом значения поправки на холостой опыт получаются более постоянными, чем при определении хлора, так что для анализа можно брать даже очень малые количества образца. Но так как при окислительном разложении образуются не только Br (НВг), но и бром в иной степени окисления, перед определением приходится проводить дополнительную реакцию. При содержании брома не менее 10 мкг эта реакция служит источником ошибок поэтому для определения очень малых количеств брома предпочитают разлагать образцы путем деструктивной гидрогенизации [1]. Этот метод позволяет определять бром в образцах массой 1—10 мкг со стандартным отклонением 13 нг [2]. [c.155]

Кроме холостых опытов, следует проводить также контрольные стандартные опыты при этом используется стандартное сырье и стандартный катализатор и отмечаются все, даже незначительные, отклонения от стандартного проведения эксперимента. Опыт показывает, что, несмотря даже на высокое качество современного оборудования, при частом проведении контрольных и калибровочных опытов достигается значительная экономия времени, затрачиваемого в исследованиях. [c.761]

При окислении окиси углерода ангидридом йодноватой кислоты (I2O5) выделяется иод, который титруют по Лейперту [8] 0,01 н. раствором тиосульфата натрия 1 мкл этого раствора соответствует 0,0668 мкг кислорода. Для навесок 20—60 мкг максимальная абсолютная ошибка равна 0,23% (для 15 различных образцов). Поскольку были проведены только единичные определения, стандартное отклонение для этого метода не известно. Максимальная поправка на холостой опыт равна 0,6 мкг кислорода и остается постоянной, несмотря на сравнительно большую поверхность использованного микроаппарата [9]. [c.82]

При определении хлора после разложения образца в колбе с кислородом расхождения з значениях поправки на холостой опыт составляют 50 нг С1" даже при исключительно аккуратной работе [1]. Определить 1 мкг хлора с относительным стандартным отклонением <2% удается только в том случае, если образец сжигают в токе кислорода или разлагают путем деструктивной гидрогенизации в аппарате, полностью изолированном от лабораторного воздуха [1,2]. Сравнительно просто можно определить более 5 мкг хлора с относительным стандартным отклонением 1,6%, если сжигать образец в колбе с кислородом [3]. Поправка на содеожание хлора в бумаге после специальной обработки в зависимости от сорта составляет 0,5—0,05 мкг на 0,2 см - [1], поэтому бумагу нельзя считать подходящим носителем. Полиэтиленовая пленка дает поправку на холостой опыт в [c.140]

Более 5 мкг хлоридов определяют методом меркури-метрического титрования в присутствии индикатора дифенилкарбазона [3,5]. Однако стандартное отклонение быстро возрастает по мере уменьшения количества хлоридов в исследуемом растворе и при содержании мкг1мл составляет 40 нг С1 . Фотометрическое титрование не дает существенного улучшения [1]. Основной источник ошибок — расхождения в значениях поправки на холостой опыт (реагенты, установление нужного pH) и невозможность точно установить конечную точку титрования. Приходится анализировать реагенты на чистоту, что намного осложняет анализ. [c.141]

При определении очень малых количеств хлора для установления конечной точки титрования не следует использовать стеклянные электроды или электроды сравнения с солевыми мостиками рекомендуются дифференциальные потенциометрические методы, в которых применяют исключительно металлические электроды. Дифференциальные системы измерения более просты и позволяют получать меньшие значения поправок на холостой опыт. Установлено, что обычные системы биметаллических электродов не работают [7,81 в органических растворителях при низких концентрациях хлорид-ионов [1,9], однако можно очень точно определить даже 0,2—5 мкг С1 в I мл с помощью серебряного или хлор-серебряного электродов, поляризованных слабым постоянным током [10]. Такое бипотенциометрическое титрование (дифференциальная электролитическая нотен-циометрия) в растворе ледяной уксусной кислоты дает совсем небольшие поправки на холостой опыт и позволяет определять до 0,5 мкг хлорид-иона с относительным стандартным отклонением 1% [ ] [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология