Аргон в смесях, содержащих

Ампулы подсоединить к вакуумной гребенке, опустить в смесь из углекислоты и ацетона, охладить растворы до вязкотекучего состояния и вакуумировать в течение 15—20 мин при остаточном давлении 6—10 Па. (Работать в маске ) Отключить вакуумный насос, оставить охладительную смесь и разморозить содержимое ампул, после чего заполнить ампулы аргоном. Повторить цикл (замораживание — вакуумирование — размораживание— заполнение аргоном) три раза. [c.21]

В колбу вносят гранулы сополимера, приливают раствор едкого натра и нагревают смесь в токе инертного газа (азот или аргон). Гидролиз сополимера осуществляют при 80° С в течение 30 мин. По окончании гидролиза содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой и переносят на фильтр воронки Бюхнера, где гранулы отмывают от избытка щелочи до нейтральной реакции. Сушат гранулы на воздухе. [c.375]

Приготовление амилнатрия. В колбу емкостью 1 уг, снабженную высокоскоростной. мешалкой, загружают 500 мл сухого декана и 23,5 г металлического натрия. Смесь нагревают до 105° С и энергично перемешивают в течение 2 мин при непрерывном пропускании очищенного от кислорода сухого азота (или аргона). Содержимое колбы охлаждают при перемешивании в токе азота до комнатной температуры, а затем до —20° С (в смеси льда с солью). К отстоявшейся суспензии приливают из капельной воронки 10 мл. хлористого амила и энергично перемешивают до тех пор, пока не появится те.мно-пурпурное окрашивание, указывающее на начало реакции. Затем в течение часа добавляют еще 52,5 г хлористого амила, поддерживая температуру реакционной смеси около —20° С, а затем перемешивают смесь еще 30 мин при комнатной температуре. [c.164]

Методика работы. В стакане с прищлифованной крышкой готовят смесь мономеров метилметакрилата (ММА) с метакриловой кислотой (МАК) в мольном соотношении 1 1 и растворяют в этой смеси 0,2% (масс.) инициатора. Полученную смесь через капиллярную воронку наливают в б ампул (по 3 мл). Ампулы продувают азотом или аргоном, запаивают и помещают в термостат при температуре 60 0,5°С. Через каждые 30 мия из термостата вынимают по одной ампуле, охлаждают для прекращения реакции и вскрывают. Содержимое ампул растворяют в диметилформамиде, осаждают в петролейный эфир или гексан, осадок полимера декантируют и снова переосаждают. Образцы полимеров высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 40—50°С. [c.45]

Методика работы. В стакане приготавливают смесь стирола и метакриловой кислоты в мольном соотношении 2 1 и растворяют 0,5% динитрила азо-бис-изомасляной кислоты (от суммы мономеров). Смесь наливают в пять ампул или пробирок с пришлифованными пробками (по 5 мл). В первой ампуле сополимеризация проводится без добавок, в остальные ампулы добавляют по 5 мл следующих растворителей бензола, диоксана, диметилформамида, пиридина. Ампулы продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают, тщательно перемешивают содержимое и помещают в термостат с температурой 60°С. Сополимеризацию проводят до сиропообразного состояния. Затем ампулы быстро охлаждают, осторожно вскрывают и содержимое высаждают горячей водой из диоксана и диметилформамида и петролейным эфиром или гекса-ном из бензола и пиридина. Сополимеры переносят в стакан с чистым осадителем, промывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 40—50 °С до постоянной массы. Содержание кислоты в сополимере определяют анализом на карбоксильные группы (см. с. 40). Полученные результаты вносят в табл. 3.5. [c.46]

В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и трубкой для подвода инертного газа, помещают раствор 41,9 г (0,22 М) тетра (оксиметил) фосфонийхлорида в 160 мл абсолютного этилового спирта колбу тщательно продувают сухим аргоном, затем при перемешивании прибавляют по каплям горячий (70°) раствор 8,8 г (0,22 М) едкого натра в 175 мл абсолютного этилового спирта. Реакционную смесь фильтруют D токе аргона в трехгорлой колбе. По окончании фильтрования колбу снабжают мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником и к ее содержимому прибавляют по каплям при перемешивании 35 е (0,66 М) нитрила акриловой кислоты, поддерживая температуру 40—45°. [c.200]

Навеску образца помещают в кварцевую колбу, охлаждаемую до 0° С, и в течение 15 мин пропускают аргон со скоростью 70 мл/мин. В качестве сосуда для сбора цианида используют мерную колбу вместимостью 25 мл, которую также помещают в охладительную смесь. В эту колбу наливают 5—7 мл воды и добавляют 2 капли 1 М раствора NaOH. В колбу с натрием вводят 10 мл воды со скоростью 1 капля в 20—30 с, а затем около 6 мл 25%-ной H2SO4. Затем колбу нагревают и отгоняют половину ее содержимого. В мерную колбу добавляют 5 мл фосфатного буферного раствора с pH 5,5 1 мл 1%-ного раствора хлорамина Т, а затем 3 мл раствора реагента (к 3 г барбитуровой кислоты добавляют 15 мл пиридина, 3 мл конц. НС1 и разбавляют водой до 0 мл). Измеряют оптическую плотность раствора при 580 нм. [c.191]

Этот процесс был видоизменен и упрощен Ренчлером и др. [44 ], в результате чего из ториевого порошка стало возможным получать компактный пластичный торий, пригодный для использования в реакторах. По этому методу смесь тонкораздробленной двуокиси тория и гранулированного кальция, взятого со 100%-ным избытком, загружают в стальной футерованный тигель, помещенный в стальной аппарат, из которого воздух вытесняют аргоном. Тигель нагревают до начала реакции затем нагревание продолжают до тех пор, пока содержимое тигля не достигнет температуры 1000° С, что способствует увеличению выхода и улучшению качества получаемого порошкообразного металла. Затем тигель охлаждают и содержимое его выщелачивают таким количеством 10%-ной уксусной кислоты, которое достаточно для взаимодействия с непрореагировавшим кальцием и окисью кальция. Промыв тый и высушенный порошкообразный металл формуют в плотные заготовки холодным прессованием под давлением 16 кгЫм с последующим спеканием в течение 30 мин при температуре до 1450° С. Примерно такой же метод применяется в СССР [45]. [c.193]

В железную пробирку (без крышки) помещают реакционную смесь, состоящую из 3,5 г UO2 и 5,52 г кальция (в виде стружек). Пробирку со смесью помещают в железную пробирку с крышкой и тщательно закрывают. Из реакционного пространства откачивают воздух, затем напускают аргон. Нагревают реакционную смесь в шахтной печи при температуре 1000—1100° С в течение 3 ч. После полного охлаждения пробирку вскрывают. Содержимое пробирки переносят в стакан емкостью 250 мл и обрабатывают 20%-ным раствором спирта, насыщенным NH4 I. К полученной смеси добавляют небольшое количество (10—15 мл) насыщенного водного раствора NH4 I. Методом декантации отделяют раствор от осадка. Последовательно промывают осадок водой и спиртом. Продукт высушивают на воздухе. Частицы металлического железа после высушивания могут быть отделены при помощи магнита. [c.291]

Методика работы. В стакане с пришлифованной крышкой емкостью 100 см приготавливают смесь 0,1 моль метилметакрилата (ММА) с метакриловой кислотой (МАК) в мольном соотношении 1 1 и растворяют в этой смеси 0,2% (масс.) инициатора (от суммы мономеров). Полученную смесь через капиллярную воронку наливают по 3 см в шесть ампул. Содержимое ампул или пробирок с пришлифованными пробками продувают азотом или аргоном, запаивают и помещают в термостат, нагретый до 60 °С. Через каждые 30 мин из термостата вынимают по одной ампуле, быстро охлаждают водой до комнатной температуры и осторожно вскрывают. Содержимое растворяют в небольшом количестве диметилформамида и осаждают при перемешивании в петролейный эфир или гексан. В качестве осадителя можно использовать также 5%-й раствор НС1. В этом случае сополимеры подвергают повторному переосаждению петролейным эфиром и тщательной промывке до нейтральной реакции. Осадок полимера отделяют от раствора декантацией, тщательно промывают чистым осадителем, помещают на предварительно взвешенное часовое стекло и сушат до постоянной массы в вакуум-сушильном шкафу при 30—40°С. Все работы по выделению сополимеров проводить под тягой [c.59]

Реакционную смесь кипятили в вакуумированном сосуде при энергичном перемешивании в течение 24 ч. В ходе реакции она приобретала красный цвет. После скончания реакции бензол удаляли вакууми-рованием, содержимое реактора в токе аргона переносили в вакуумный экстрактор, снабженный двумя сосудами-приемниками. Ср411 экстрагировали 106 ч осушенным и освобожденным от кислорода бензолом и выделяли в виде кристаллического порошка красного цвета. Когда экстракцию заканчивали, бензольный раствор сливали с осадка в боковой сосуд, твердое вещество, оставшееся в центральном сосуде промывали переконденсиреванным бензолом, затем бензол отгоняли в вакууме, остаток просушивали в высоком вакууме при нагревании на водяной бане. [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология