Нитродиазобензол

Таким образом, концентрация реакционноспособного катиона диазония обратно пропорциональна квадрату концентрации гидроксильных ионов. Вследствие этого в сильнощелочной области с увеличением pH скорость сочетания резко падает. Критическое значение pH для разных диазосоединений различно в случае соединений с отрицательными заместителями (например, для 4-нитродиазобензола) она имеет меньшую величину, чем для незамещенного диазобензола. [c.595]

Получение п-нитродиазобензола дано в статье 4 -Нитро- -амино-4-метокси-5-метил азобензол . [c.91]

К раствору натриевой соли салициловой кислоты приливают 30—40 мин, размешивая, раствор л-нитродиазобензола. Реакционная масса должна показывать ш,елочную реакцию на бриллиантовую желтую бумажку и содержать избыток салициловой кислоты (проба вытека с хлорным железом). [c.154]

К концу сочетания должен быть небольшой избыток азуриновой кислоты (проба с л-нитродиазобензолом). Среда должна оставаться щелочной (на лакмус). [c.166]

Бриллиантовая желтая бумажка должна показывать щелочную реакцию, а проба на вытек с п-нитродиазобензолом — ясный избыток 1,5-нафтолсульфокислоты. После приливания всего количества диазораствора смесь продолжают размешивать еще 3 ч. [c.179]

Во время диазотирования строго следят за тем, чтобы нитрит был в избытке и температура не поднималась выше 14—15°. После 2—2,5-часового размешивания при этой температуре берут пробу на полноту диазотирования. Для этого несколько миллилитров суспензии диазосоединения обрабатывают содой до исчезновения кислой реакции на конго-бумажку, прибавляют к нему уксуснокислый натрий и проверяют вытек с л-нитродиазобензолом. Сиреневое окрашивание указывает на наличие не вошедшей в реакцию [c.195]

Приготовление 0,05 н. раствора п-нитродиазобензола. Пипеткой переносят 50 мл 0,2 н. раствора п-нитроанилина в мерную колбу емкостью 200 мл, содержащую 100 мл воды, и ставят колбу на 5 мин. в баню со льдом и солью. Затем прибавляют из бюретки 10,1 мл точно 1 н. раствора нитрита, тщательно перемешивают, проверяют наличие реакции на иодокрахмальную бумагу (реакция должна быть четкой) и оставляют в охладительной смеси на 20 мин. После этого разбавляют раствор холодной водой и хорошо перемешивают. Раствор должен быть совершенно прозрачным, светло-оранжевого цвета и должен вызывать заметное посинение иодокрахмальной бумаги. [c.372]

Этим способом готовят также и титрованный раствор лг-нитроанилина, а из него—раствор л -нитродиазобензола. [c.372]

Раствор солянокислого анилина диазотируют в присутствии соляной кислоты при температуре О—2° и полученный диазобензол сочетают с раствором фенилендиамина в слабокислой среде при температуре 16—18°. К концу сочетания должен быть ясный избыток ж-фенилендиамина, что устанавливают по наличию оранжевого окрашивания вытека пробы на фильтровальной бумаге с раствором л-нитродиазобензола. Краситель частично находится в растворе. [c.116]

Гамма-кислоту растворяют в воде, добавляют соду до слабокислой реакции (зеленовато-серое окрашивание реактивной бумаги бромкрезоловой пурпуровой) и охлажденный раствор натриевой соли Гамма-кислоты постепенно добавляют к суспензии диазосоединения и некоторое время размешивают массу. Вследствие выделения соляной кислоты при сочетании масса становится кислой на конго. К концу сочетания диазосоединение исчезает, что устанавливают по отсутствию желто-коричневого окрашивания в вытеке высоленной пробы со щелочным раствором резорцина. Гамма-кислота остается в небольшом избытке (розовое окрашивание высоленной уксуснокислым натрием пробы с раствором п-нитродиазобензола). Образовавшийся краситель выделяется в виде темно-красного осадка вытек сильно закрашен в темно-красный цвет. [c.121]

Фенил-пери-кислота должна быть в избытке, что определяют по наличию фиолетового окрашивания в вытеке пробы с раствором л-нитродиазобензола. [c.124]

Вначале получают моноазокраситель диазотированием п-нитроанилина и сочетанием л-нитродиазобензола с Аш-кислотой в кислой среде. Диазогруппа вступает при этом в орто-положение к аминогруппе Аш-кислоты. Затем диазотируют анилин и сочетают диазобензол с моноазокрасителем в щелочной среде, причем диазогруппа вступает в орто-положение к оксигруппе Аш-кислоты. [c.127]

Производство кислотного сине-черного. Производство состоит из четырех основных операций 1) диазотирование л-нитроанилина 2) сочетание л-нитродиазобензола с Аш-кислотой 3) диазотирование анилина и 4) сочетание диазобензола с моноазокрасителем. [c.127]

Сочетание л-нитродиазобензола с Аш-кислотой. Суспензию мононатриевой соли Аш-кислоты сливают в чан для растворения и постепенно добавляют к ней соду или [c.127]

К охлажденному до 4— 5° раствору л-нитродиазобензола постепенно при хорошем размешивании добавляют тонкой струей раствор динатриевой соли Аш-кислоты при температуре не выше 8° и кислой реакции на конго. [c.128]

При наличии большого избытка Аш-кислоты дополнительно диазотируют рассчитанное количество л-нитроанилина и полученный раствор л-нитродиазобензола добавляют в реакционную массу, оставляя лишь небольшой избыток Аш-кислоты. [c.128]

Получение п-нитродиазобензола. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 32 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,83) и при энергичном размешивании прибавляют в течение 25—30 минут 4 г 98%-НОГО или 3,92 г 100%-ного (0,057 М) сухого хорошо растертого нитрита натрия. Смесь нагревают на водяной бане в течение 20—25 минут до 60—65 размешивают при этой же температуре еще 30 минут и затем охлаждают до 25 . К приготовленной нитрозилсерной кислоте медленно в течение часа добавляют при размешивании 7,4 г (0,055 М) сухого я-нитро-акилина и размешивают 30 минут при 20—25°. Пробой с йодкрахмальной бумажкой убеждаются в наличии избытка азотистой кислоты, который затем осторожно удаляют добавлением гг-нитроаналина. [c.87]

Это вещество образует красные иглы, устойчивые некоторое время лишь при 0° р-Нитрофенилдиазомеркаптангидросульфид, получающийся из р-нитродиазобензола в виде пунцовокрасных игл, более постоянен он плавится при 86° с разложением, которое по всей вероятности протекает следующим образом [c.500]

Проба на вйтек с Аш-кислотой должна указывать на отсутствие диазосоединения, а проба с п-нитродиазобензолом — на наличие небольшого избытка этилоксиэтиланилина. Продолжают размешивать еще 2 ч. Затем реакционную массу разбавляют водой до 0,8 л, краситель отфильтровывают и сушат при 50°. [c.155]

При сочетании в кислой среде п-нитродиазобензола с 3-окси-или 3,7-диокситетрагидронафтохинолином получаются дисперсные красители соответственно фиолетового и синего цвета [c.155]

Перед сочетанием раствор охлаждают льдом до 5—6 и прибавляют к нему 4 г гидрокарбоната натрия. Интенсивно размешивая, быстро, в один прием, вносят в него раствор диазосоединения и продолжают размешивать 2 ч. Бумажка № 15 должна показывать щелочную реакцию. Сочетание считают оконченным, если отсутствует красно-коричневая окраска в вытеке пробы с раствором резорцина. Проба на л-нитродиазобензол должна показать избыток азосоставляющей. [c.164]

К раствору л-нитродиазобензола при температуре не выше 6—8° приливают по каплям 1 ч, хорошо размешивая, раствор Аш-кислоты. Когда внесут всю Аш-кислоту, смесь размешивают еще 1—2 ч. Конец сочетания определяютпо отсутствию диазосоединення в пробе на вытек с щелочным раствором Аш-кислоты. Проба с л-нитродиа-зобензолом должна показывать небольшой избыток азосоставляющей. [c.177]

Раствор бисдиазобифенила, полученного из 9,2 г (0,05 моль) йензидина, загружают в фарфоровый стакан для сочетания емкостью 1 л, добавляют туда 1 мл уксусной кислоты и сразу же, размешивая, приливают раствор нафтионата. Уже через несколько минут проба с кислым раствором Аш-кислоты и л-нитродиазобензолом показывает отсутствие диазосоединения и слабый избыток нафтионата. Среда кислая на лакмус. [c.187]

Как указывалось выше, определение фенилендиаминов диазотированием невозможно, так как при взаимодействии с азотистой кислотой, помимо диазотирования, протекает ряд побочных процессов. Метод анализа смеси основан на том, что о-изомер количественно выделяют из смеси, обрабатывая бисульфитным соединением фенантренхинона. При этом образуется фенантро-9,10 ( на-зин. л-Фенилендиамин сочетается с диазобензолом в присутствии тиосульфата натрия о- и п-фенилендиамины в этих условиях не сочетаются. п-Фенилендиамин определяют по разности после сочетания с п-нитродиазобензолом. [c.301]

Проявляющиеся азокрасители. Проявляющимися красителями называется класс нерастворимых красителей, синтезируемых непосредственно на волокне в процессе операций крашения. К числу подобных красителей относится паракрасный, получаемый сочетанием диазотированного п-нитроанилина с -нафтолом он уже давно применяется как пигмент. Для крашения хлопковых тканей их пропитывают сначала щелочным раствором -нафтола, сушат и далее сочетают с раствором и-нитродиазобензола ( проявляют ). Так как эта операция проводится на холоду в присутствии льда, а не в горячих растворах, как обычное [c.473]

Титрованным раствором здесь является раствор нитрита натрия, по расходу которого определяют количество диазотируемого амина. Широко применяется метод сочетания окси- и аминосо-единений с диазосоединениями. Например, определение нафтола титрованиетл и-нитродиазобензолом [c.346]

НОГО раствора ацетата натрия и 50 мл насыщенного раствора поваренной соли и титруют 0,05 н. раствором п-нитродиазобен-зола при температуре О—5° до исчезновения в пробе на вытек окращивания с раствором -нитродиазобензол а. [c.375]

В настоящее время изо всех изображенных форм дпазосоединений выделены соли диазония и диазотаты, а в некоторых случаях и нитрозамины (из п-нитродиазобензола, п-бензоилдиазобензола). Все остальные формы являются гипотетическими. Их до сих пор не удалось не только выделить, но и зафиксировать образование или существование (см. схему на стр. 419). [c.418]

Диазосоединения, не содержащие сульфогрупп, например диазобензол, диазотолуолы, нитродиазобензолы, обычно получаются в виде растворов. Диазосоединения аминосульфокислот в. воде трудно растворимы и выпадают (В осадок. Например, п-диазобензолсульфокислота, полученная при диазотировании сульфаниловой кислоты, образует осадок белого или светлосерого цвета. Диазоксиды большею частью трудно растворимы в воде. [c.91]

Этот контроль основан на образовании красителей в пробах массы на фильтровальной бумаге с растворами активных диазосоставляющих, например д-нитродиазобензола и азосоставляго- [c.111]

Нафтол применяют для сочетания в виде раствора -на-фтолята натрия, который приготовляют размешиванием -нафтола с водой при температуре около 60° и добавлением едкого натра до слабощелочной реакции на тиазоловую бумагу раствор должен быть прозрачным. Вследствие того что при стоянии раствор -нафтолята натрия осмоляется, его необходимо применять для сочетания тотчас же после приготовления. К полученному раствору -нафтолята натрия, охлажденному цо 20°, приливают суспензию /г-диазобензолсульфокислоты, размешивают массу при температуре 25—30° сначала при слабокислой, а затем при слабощелочной реакции (с добавлением соды) до окончания сочетания, которое определяют по исчезновению красного окрашивания в вытеке пробы на фильтровальной бумаге со щелочным раствором Аш-кислоты. -Нафтол должен остаться в небольшом избытке, что определяют по наличию оранжевого окрашивания в вытеке пробы на фильтровальной бумаге, обработанной раствором л-нитродиазобензола. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология