Иодокрахмальная бумажка

I в стакан наливают 50 мл воды и, при тщательном перемешивании, 10 мл концентрированной серной кислоты. Затем, не охлаждая раствора, добавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина. К полученному раствору постепенно прибавляют 75 г льда. Стакан с раствором погружают в смесь воды со льдом (при этом труднорастворимый сернокислый анилин частично выпадает в осадок). К охлажденному раствору из капельной воронки при тщательном перемешивании постепенно приливают раствор 7 г азотистокислого натрия в 30 мл воды. Прибавив основную часть раствора нитрита, делают пробу иодокрахмальной бумажкой на присутствие свободной азотистой кислоты. К концу реакции процесс диазотирования идет довольно медленно, поэтому, прежде чем производить пробу иодокрахмальной бумажкой, нужно выждать несколько минут. Реакцию диазотирования можно считать законченной, если по истечении 5 мин после прибавления порции нитрита в реакционной смеси обнаруживается свободная азотистая кислота (посинение бумажки). К концу реакции наблюдается также полный переход сернокислого анилина в раствор. [c.225]

Перед пробой иодокрахмальной бумажкой необходимо раствор выдержать 5 — 10 мин. [c.166]

Если на этой стадии проба на иодокрахмальную бумажку будет отрицательной, то к раствору следует прибавить еще небольшое количество нитрита натрия. [c.264]

Для проведения испытания каплю реакционной смеси на часовом стекле разбавляют 1 мл воды, а затем каплю этого раствора пробуют на иодокрахмальную бумажку. [c.509]

При соприкосновении с иодокрахмальной бумажкой свободная азотистая кислота немедленно вызывает синее окрашивание. Постепенное появление окраски или окраска по периферии смоченной площади не имеют значения. В течение всего времени проведения реакции необходимо наличие избытка минеральной кислоты (синее окрашивание красной бумажки конго). [c.468]

ЛОГ О натрия в определенном объеме (700—1000 мл) воды. Приливание раствора не должно быть столь быстрым, чтобы температура поднялась выше 10° или чтобы имело место выделение окислов азота. Последние 5% раствора нитрита приливают медленнее и время от времени берут пробу на иодокрахмальную бумажку до тех пор, пока не будет обнаружен избыток свободной азотистой кислоты. [c.279]

В стакан емк. в 400 мл помещают 43 г (0,25 мол.) л-броманилина (примечание 1) и 20 лл воды, нагревают массу до расплавления бром-анилина и при работающей механической мешалке прибавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,19. Смесь нагревают и размешивают до полного растворения амина (примечание 2). Затем стакан окружают льдом и раствор продолжают перемешивать с целью выделения хлористоводородного л-броманилина в виде мелких кристаллов. К смеси добавляют несколько кусочков льда и холодную суспензию (около О—5°) диазотируют раствором 18 г (0,26 мол.) нитрита натрия в 36 мл воды, контролируя течение реакции с помощью иодокрахмальной бумажки. [c.106]

Настоящая методика может быть использована для получения различных а-аминокетонов, как это указано в табл. 4, в которой суммирована большая часть результатов, полученных авторами. Главные отклонения от описанной методики заключаются во времени, необходимом для получения отрицательной пробы с иодокрахмальной бумажкой, а также в природе и количестве растворителя, применяемого для экстрагирования и перекристаллизации. Настоятельно рекомендуется, чтобы каждый, кто будет проводить настоящую реакцию впервые, сначала получил а-фенилэтиламин, а затем уже можно попытаться применить эту реакцию для получения других более ценных аминов. [c.176]

К раствору 20 г гликоля в 100 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 50 г тетраацетата свинца (10%-ный избыток), поддерживая температуру около 50 . Реакционную смесь оставляют при указанной температуре в течение 30 мин., а затем освобождают от избытка окислителя, прибавляя к ней по каплям этиленгликоль (проба на иодокрахмальную бумажку). Затем реакционную смесь разбавляют водой (500 мл) и экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают водным раствором бикарбонат натрия и водой, а затем сушат. После этого эфир от--гоняют, а альдегид перегоняют в вакууме. Выход вещества с т. кип. 101—ШЗ" (10 мм) составляет 11 г (64%) Лр I, 4491, df 0,8609. Альдегид можно сохранить, если его запаять в ампулу, из которой откачан воздух. На воздухе альдегид полимеризуется, превращаясь в твердое вещество с т. пл. 26 , которое, вероятно, является димером. [c.297]

За ходом диазотирования обычно следят при помощи иодо-крахмальной пробы, стараясь избежать избытка азотистой кислоты. Для этого используют иодокрахмальную бумажку, которая представляет собой фильтровальную бумагу, пропитанную смесью растворов иодистого калия и крахмального клейстера и затем высушенную. При наличии в смеси свободной азотистой кислоты на белой иодокрахмальной бумажке образуется синее или темное пятно, так как азотистая кислота окисляет ион иода до элементарного иода [c.134]

В стакане растворяют 2,5 г свежеперегнанного анилина в смеси из 5 мл воды и 7 мл концентрированной соляной кислоты. В раствор, охлаждаемый снаружи льдом, при постоянном тщательном перемешивании постепенно прибавляют раствор 2 г азотистокислого натрия в 10 мл воды. Температура смеси при диазотировании не должна быть выше -Ь5° С. Когда большая часть раствора нитрита уже прибавлена, при помощи иодокрахмальной бумажки делают пробу на присутствие азотистой кислоты (см. с. 134). При отрицательной пробе можно прибавить новую порцию раствора нитрита. Если по истечении нескольких минут после прибавления последней порции раствора нитрита [c.143]

Для титрования применяют 0,5 н. раствор бромид-бро мата. Окончание титрования определяют по внешнему ин- дикатору — иодокрахмальной бумажке. [c.201]

Анилин предварительно сушат над расплавленным гидроксидом натрия или калия в течение 12 ч, а затем фильтруют. Взвешивают 10 г (точно ) сухого анилина и переродят в мерную колбу вместимостью 500 мл, обмывают стакан 25 мл концентрированной НС1 и разбавляют раствор водой до метки. Отбирают пипеткой 50,0 мл раствора в стакан (толстостенный) вместимостью 250 мл, добавляют 100 мл воды, 10 мл 10 %-ной НС1, 1 г сухого бромида калия и титруют 0,5 н. раствором нитрита натрия при температуре не выше 15—20 °С с выдержкой 5 мин, определяя окончание титрования по иодокрахмальной бумажке капельным способом. [c.202]

Первое титрование проводят приближенно, добавляя раствор нитрита натрия по 5 мл до появления синего окрашивания на иодокрахмальной бумажке. Повторное титрование проводят добавлением почти всего раствора нитрита натрия до нужного объема. Под конец титруют по каплям, проводят пробу на иодокрахмальной бумажке после добавления каждой капли. Титрование заканчивают, если капля раствора на иодокрахмальной бумаге дает посинение через [c.202]

Выполнение определения. Растворяют 3 Г л-нитроанилина в 45 мл концентрированной НС1 и 50 мл воды. К раствору добавляют 250—300 мл воды со льдом, охлаждают раствор до +5°С, поместив его в чашку со льдом и титруют при энергичном размешивании 1 н. раствором нитрита натрия, устанавливая окончание титрования по иодокрахмальной бумажке с выдержкой 30 с. [c.203]

Выполнение определения. Растворяют 1 амидола в 200 мл воды без подогрева. Прибавляют 10 мл концентрированной НС1, охлаждают в ледяной ванне до О—(+2) °С и титруют при этой температуре 0,5 н. раствором нитрита натрия. Для определения окончания реакции через 1 мин после добавления порции раствора нитрита натрия тонкой оттянутой стеклянной палочкой наносят каплю раствора на полоску иодокрахмальной бумажки. Если в центре капли не появляется синее пятно, прибавляют еще порцию раствора нитрита натрия. Если пятно появилось, выжидают еще 5 мин и повторяют испытание вторичное появление синего пятна служит признаком окончания титрования. [c.204]

В качестве титрованного раствора применяют раствор нитрита натрия. Конец диазотирования определяют по иодокрахмальной бумажке в качестве индикатора. Первая капля избыточной азотистой кислоты, нанесенная на индикатор, окисляет иодид-ион до иода. Иод же реагирует с крахмалом и окрашивает индикатор в синий цвет [c.216]

Для анализа амин растворяют в кислоте. Если вещество не растворимо в кислоте, то его растворяют в соде или аммиаке и подкисляют перед самым титрованием. Для поддержания низкой температуры стакан для диазотирования помещают в чашку со льдом. Для диазотирования применяют 1 н., 0,5 н. и 0,1 н. растворы нитрита натрия. Окрашенное пятно на иодокрахмальной бумаге появляется при некотором избытке нитрита. В случае работы с 1 н. или 0,5 н. растворами нитрита натрия избыток не превышает одной капли. Следует иметь в виду, что на иодокрахмальной бумажке может образоваться синее пятно за счет окисления иона иода кислородом воздуха в среде сильной кислоты и в отсутствии нитрит-иона, поэтому окраску иодокрахмальной бумажки надо наблюдать немедленно после нанесения капли пробы на бумажку. Пятно от нитрита возникает быстро и окрашено ярко в синий цвет с фиолетовым ободком пятно от кислоты имеет фиолетовый оттенок, несколько буроватый по краям, и появляется медленнее, чем от действия нитритов. [c.217]

Перекиси — нелетучие, крайне взрывчатые вещества. Если перегонять долго стоявший эфир, то перекись постепенно накапливается в перегонной колбе и может быть причиной взрыва. Обнаружить присутствие перекисей в эфире можно встряхиванием с раствором иодида калия выделение иода (появление желтой окраски или синее окрашивание иодокрахмальной бумажки) укажет на присутствие перекисей. Такой эфир перед перегонкой необходимо очистить от перекисей встряхиванием с подходящим восстановителем (чаще всего используют концентрированный водный раствор сульфата железа Ее504). [c.168]

В большой фарфоровый стакан наливают 1050 мл отфильтрованного 30%-Еого раствора КОН (техн.) и иа капельной воронки с трубкой, доходящей до дна стакана, очень медленно, при постоянном перемешивании, приливают (под тягой) 110 г брома. Полученный раствор насыщают под тягой) хлором. Окончание насьпцения определяют следующим образом, Пробу раствора (10 мл) разбавляют 10 мл воды, кипятят до полного удаления Вг и lj (иодокрахмальная бумажка не должна синеть в парах жидкости) и добавляют каплю раствора фенолфталеина. При полном насыщении хлором проба раствора ве должна окрашиваться в красный цвет. [c.124]

Хлористоводородная со.гь о-гидразинбензойной кислоты. В 2-литровый стакан, снабженный мешалкой и термометром для измерения низких температур и охлаждаемый в бане со льдом и солью, помеш,ают 42 г (0,31 моля) антраниловой кислоты и 300 мл воды. Пускают в ход мешалку и в один прием прибавляют к содерл имому стакана 340 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,18) антраниловая кислота растворяется и почти тотчас же начинает выпадать в осадок ее хлористоводородная соль. Смесь охлалсдают до 0°, а затем из капельной воронки прибавляют к ней раствор 21,6 г (0,31 моля) технического нитрита натрия в 210 мл воды. Конец ножки капельной воронки должен быть погружен в суспензию. Прибавление ведут таким образом, чтобы температура в течение всего времени не поднималась выше 3 . Эта операция занимает около получаса. Перемешивание продолжают в течение еще 15 мин. к концу этого времени должна быть получена положительная проба на иодокрахмальную бумажку (примечание 1). Затем прозрачный бурый раствор разбавляют ледяной водой (150 мл). [c.262]

Согласно указаниям авторов синтеза, борофторид л-нитро-бензолдиазония можно также получить следующим образом. В смеси 63 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19) и 50 жл воды растворяют 34,5 г п-нитроанилина. Жидкость охлаждают до 0° и медленно при сильном перемешивании прибавляют к ней раствор 17,3 г нитрита натрия в 40 мл воды. После того, как диазотирование будет полностью закончено, на что указьшает положительная проба на иодокрахмальную бумажку, к смеси прибавляют раствор 55 г натриевой соли борофтористоводороднои кислоты в 110 мл воды. Густую кашеобразную массу перемешивают в течение 15 мин., а затем фильтруют с отсасыванием и промывают один раз ледяной водой, два раза метиотовым спиртом и два раза эфиром. После каждого промывания осадок слсдуст отсасывать как можно лучше. До применения препарат хранят в вакуум-эксикаторе. [c.379]

СОЛЯНОЙ кислоты (уд. в. 1,18) в случае необходимости массу слегка подогревают. Раствор охлаждают льдом до 10°, пускают в ход мешалку и добавляют еще 21 мл (25 г, 0,24 мол.) концентрированной соляной кислоты (примечание 1), что вызывает частичное выделение хлористоводородной соли о-толидина. Поддерживая температуру при 10—15°, быстро приливают раствор 14,5 г (0,2 мол.) 95%-ного нитрита натрия в 40 мл воды, причем последние 10% раствора добавляют медленно и только до тех пор, пока не получится четкая положительная реакция на азотистую кислоту по иодокрахмальной бумажке. Избыток азотистой кислоты должен сохраняться в течение получаса. В течение всего процесса диазотирования необходим избыток соляной кислоты, который бы давал сильно кислую реакцию на конговую бумажку. Для точного завершения реакции по окончании диазотирования избыток азотистой кислоты удаляют осторожным прибавлением небольшого количества раствора хлористоводородной соли й-толидина, пользуясь иодокрахмальной бумажкой (примечание 2). [c.435]

Ввиду того, что этот промежуточный продукт является продуктом техническим и был выделен путем высаливания, необходимо выяснить степень его чистоты. Чикаго-кислота находится в этом продукте в виде кислой натриевой соли (молекулярный вес 341). Быстрый метод анализа, достаточно точный для данной цели, состоит в том, что навеску чикаго-кислоты в разбавленном сильно кислом растворе титруют 0,5-н. раствором нитрита натрия, титр которого установлен по сульфаниловой кислоте, причем конец реакции определяется на иодокрахмальную бумажку. [c.436]

В 4-литровый глиняный сосуд, снабженный эффективной мешалкой, помещают 450 мл концентрированной соляной кислоты, уд. в. 1,19, и 500. ил воды, и затем прибавляют 143 г (1 мол.) -нафтил-амина. Суспензию солянокислого амина охлаждают прибавлением 500 г колотого льда. Когда температура понизится до 5°, прибавляют твердый азотистокислый натрий (около 69 г) до избытка на иодокрахмальную бумажку. Во время диазотирования постепенно прибавляют еще 600 г колотого льда с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру при 5°. Холодный раствор соли диазония отфильтровывают от незначительного осадка и снова помещают в тот же сосуд. Раствор 271 г (1 мол.) хлорной ртути в 300 мл концентрированной соляной кислоты смешивают с 300 г льда и медленно приливают к быстро перемешиваемому раствору диазония. Выпадает тяжелый Желтый осадок двойной соли хлористого -нафтилдиазо-ния и сулемы. Для того, чтобы реакция прошла полностью, перемешивание продолжают еще в продолжение получаса. Осадок отсасывают возможно тщательнее на воронке Бюхнера диаметром 20 см и промывают двумя порциями воды по 400 мл и двумя порциями ацетона по 150 мл (примечание 1). Осадок сушат на воздухе при температуре около 20° (примечание 2) до постоянного веса. Выход 380—390 г (82—84% теоретич. примечание 3). [c.557]

В 4-литровый стакан помещают210 г (1,5 мол.) тщательно измельченного л<-нитроанилина (примечание 1) и при работающей механической мешалке или при перемешивании массы от руки прибавляют сперва холодную смесь из 450 мл воды и 330 мл концентрированной серной кислоты, а затем 800 г тонко измельченного льда. По получении однородной смеси через делительную воронку, ножка, которой опущена до дна стакана, быстро (в течение 8—10 мин.) приливают раствор 105 г (1,52 мол.) нитрита натрия в 250 мл воды (примечание 2) до неисчезающей реакции на свободную азотистую кислоту по иодокрахмальной бумажке (остаются неиспользованными 25—30 мл раствора нитрита). Во время диазотирования температуру смеси необходимо поддерживать при 0—5°. По прибавлении нитрита перемешивание продолжают 5—10 мин., после чего реакционной массе дают стоять еще 5 мин. При этом на дно стакана оседает тяжелый кристаллический осадок сернокислого л<-нитро-фенилдиазония затем жидкость сливают с образовавшегося осадка (примечание 3). [c.313]

Эти 3 л дестиллата с.чс-шивают с первой порцией хинолипа и к полученной смеси прибавляют 280 г ( ЪОмл) концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до О—5°, после чего к ней прибавляют насыщенный раствор нитрита натрия до появления избытка свободной азотистой кислоты, что устанавливают с помощью иодокрахмальной бумажки или же по запаху. Для этого требуется обычно 50—70 г нитрита натрия. После этого смесь нагревают на воданой бане в продолжение одного часа (ИJШ до [c.461]

По присутствию свободной азотистой кислоты, па что ука-зииает посинение иодокрахмальной бумажки. [c.119]

Аминогруппа, ароматически связанная, может быть определена качественно помощью диазопробы к водному раствору соединения, в котором ее предположительно можно ожидать встретить, прибавляют избыток минеральной кислоты (до кислой реакции по бумажке Конго ) и азотистокислого натрия (нитрита) в таком количестве, чтобы присутствие азотистой кислоты в свободном состоянии можно было только констатировать по иодокрахмальной бумажке, но не было бы большого избытка НКОа. Прибавление нитрита ведется при возможно низкой температуре (О—5°). Полученный таким образом раствор соли диазония (если она образовалась из аминогруппы) обрабатывается уксуснокислым натрием до исчезновения минеральнокислой (на Конго) реакции и затем на холоду приливается к содовому раствору соли R (натриевая соль 3.6-дисульфокислоты р-нафтола) или щелочному раствору резорцина. В случае, если аминогруппа присутствовала в соединении и дала диазониевую Соль, — при сочетании этой последней с солью Н или резорцином наблюдается образование яркой и интенсивной окраски азокрасителя. Отсутствие окраски служит указанием на отсутствие аминогруппы в исследуемом соединении. Следует тщательно избегать при этой пробе избытка кислоты в растворе после сливания с солью К или резорцином, так как в таких условиях при малейшем избытке азотистой кислоты вместо сочетания (в азокраситель) происходит реакция нитрозирования нафтолдисульфо-кислоты, или и-диоксибензола, в результате которой не полу- [c.156]

Приготовление диазосоставляющей. В стакане емкостью Ю мл растворяют 1,37 г антраниловой кислоты в 5 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. При перемешивании и охлаждении стакана смесью льда с солью добавляют 0,7 г нитрита натрия в виде его 2,5 М раствора в воде. Добавление ведут медленно, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5° С. Перед окончанием диазотирования делают пробу на присутствие свободной азотистой кислоты с иодокрахмальной бумажкой. Нитрит добавляют до тех пор, пока проба не будет положительной через 5 мин после прибавления очередной порции нитрита. Избыток азотистой кислоты можно убрать добавлением небольшого количества мочевины. [c.148]

Иодокрахмальная бумажка (ннтритная бумажка). Реактив на азотистую и хлорноватистые кнслоты (соли). От небольшого количества окислителя она становится сине-фиолетовой, от большого — коричневой. К ней следует слегка прикасаться, а не размазывать [c.349]

Реакция образования азокраски. Полученный кипячением солянокислый раствор. охлаждают по возможности до 0°, прибавляют (по каплям) несколько капель раствора азотистокислого натрия NaN02 U%) До тех пор, пока при смачивании каплей жидкости иодокрахмальной бумажки не появится посинение (выделение иода избытком азотистой кислоты) тогда к жидкости прибавляют слой щелочного раствора -нафтола появляется красное кольцо различных оттенков . [c.211]

Иодокрахмальную бумажку приготовляют, смачивая фильтровальную бумагу раствором иодистого калия и крахмального клейстера и высушивая. Бумажка не должна синеть при смачивании разведенной кислотой (посинение укажет на присутствие в KJ иодцоватокислого калия KJOs)- [c.211]

Берут ряд цилиндров (по 10 см ) наливают по 1 см раствора сульфаниловой кислоты (I), охлаждают льдом, прибавляют по 5 капель раствора азотистокислого натрия (3), удаляют избыток азотистой кислоты добавлением раствора мочевины (по 1 см ) (5). Испытывают иодокрахмальной бумажкой (4), удалена ли азотистая кислота. [c.233]

Иодокрахмальная бумажка (I2 + крахмал) Анал. р-р + H2SO4 H N (газ) + реактивная бумажка бц. 0,02 [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология