Молибденовая синь, определение серы

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Сероводород восстанавливает молибдаты в 0,4 н. растворе серной кислоты в молибденовую синь, которую используют для фотометрического определения соединений серы после их восстановления ]77]. [c.357]

В некоторых других методах (колориметрическое титрование, метод разбавления) стандартный окрашенный раствор необходимо готовить при каждом определении это вызывает излишнюю затрату времени, если в лаборатории выполняется много определений одного и того же компонента. Метод стандартных серий имеет еще одно преимущество по сравнению с методом колориметрического титрования. В первом случае можно применять такие окрашенные соединения, которые образуются довольно медленно (например, образование молибденовой сини при колориметрическом определений фосфора). По сравнению с методом изменения толщины слоя метод стандартных серий имеет преимущество в следующих случаях. Как было уже указано, между общей концентрацией определяемого компонента и оптической плотностью раствора иногда не наблюдается прямой пропорциональности. В случае применения колориметра испытуемый и стандартный растворы имеют, как правило, различную концентрацию, что нередко приводит к ошибкам, поскольку растворы обнаруживают отклонения от закона Беера. Далее метод стандартных серий имеет преимущества при применении окрашенных реактивов, дающих с определяемым ионом соединения другого цвета. Вследствие смешения двух окрашенных компонентов (реактива и продукта реакции) отдельные стандартные растворы отличаются не интенсивностью окраски, а цветом. Это особенно облегчает сравнение окрасок в серии пробирок, что почти невозможно в колориметре. [c.97]

Измерение интенсивности окраски молибденовой сини в фотоэлектрическом колориметре Ланге особенно удобно при серийных определениях. Независимо от того, пользуются ли необходимым для него током от аккумулятора или от сети, рекомендуется перед каждой серией измерений проверять колориметр по стандартному раствору и результаты измерений корректировать по результатам измерения поглощения стандартного раствора. Точность определения фосфора при помощи ступенчатого фотометра и фотоэлектрического колориметра 0,1%. [c.204]

Растворы этой кислоты окрашены в интенсивный желтый цвет. При действии на фосфорно-молибденовую кислоту восстановителей образуются продукты восстановления, окрашенные в интенсивно-синий цвет. Для того чтобы избежать восстановления избытка молибдена, прибавленного для образования комплекса с фосфором, фосфорно-молибденовую кислоту экстрагируют эфиром и уже в эфирном слое подвергают действию восстановителя. На практике принято определение фосфора в сталях производить с помощью колориметра или метода стандартных серий. Последний метод по простоте техники, быстроте выполнения и экономии реактивов значительно превосходит объемный метод опреде-. ления фосфора, не уступая ему в точности. [c.77]

Определение основано на извлечении мьппьяка из серы путеад сплавления с пиросернокислым калием с последующим переводом мьппьяка в мышьяково-молибденовую синь. Интенсивность окраски замеряют фотоколориметром или визуально. [c.191]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]