Определение фосфора в виде молибденовой сини

Рис. 81. Калибровочный график для определения фосфора в виде молибденовой сини (кюветы I 1 см X 830 нм).

Определение фосфора проводят в виде синей формы фосфорно-молибденового гетерополианиона с применением различных восстановителей. [c.139]

Метод основан на способности фосфора образовывать фосфорно-молибденовую гетерополикислоту, которая при действии восстановителя переходит в интенсивно окрашенное соединение фосфорно-молибденовую синь. Мышьяк, мешающий определению фосфора, удаляют дистилляцией в виде летучих галогенидов. [c.219]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ВИДЕ МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ [c.346]

В ЭТИХ случаях колориметрическое титрование можно применять только при условии, если в качестве стандарта использовать не раствор, содержащий определяемый ион, а готовый окрашенный продукт реакции или подходящий имитирующий раствор. Так, при определении марганца. в виде перманганата нельзя применять для приготовления стандартного раствора соль двухвалентного марганца, так как для ее окисления требуется некоторое время и нагревание в присутствии катализатора. Поэтому в качестве стандарта применяется раствор перманганата калия. Для определения кремния в виде кремнемолибденовой кислоты никогда не применяют в качестве стандарта раствор кремнекислоты (или силиката натрия), так как образование окрашенного комплекса идет медленно. Обычно используют приготовленный заранее раствор кремнемолибденовой кислоты или имитирующий раствор хромата калия (для которого по подобию окраски определен коэффициент пересчета на кремений). По одному из методов определения фосфора (или кремиия) необходимо сначала перевести весь фосфор в фосфорномолибденовую кислоту, а потом прибавить восстановитель и, для образования синего продукта восстановления, выждать некоторое время. Таким образом, применение в качестве стандарта раствора, содержащего фосфат-ион, невозможно необходимо применить приготовленный заранее раствор молибденовой сини или заменить его имитирующим раствором подходящего красителя, например, метиленовой сини. [c.102]

Описан [28] быстрый метод определения фосфора в биологических объектах, дающий хорошо воспроизводимые результаты. Ткань смешивают с винной кислотой в колбе, которую присоединяют к поглотительному прибору. Фосфор выделяют нагреванием в неокислительной атмосфере и собирают на бромистой ртути. Далее фосфор извлекают йодом в виде фосфорной кислоты и определяют по окраске молибденовой сини. Метод применяли для определения фосфора в пределах от О до 54 мкг. [c.27]

Определение в виде молибденовой сини. Восстановление фосфоро-молибдатного комплекса гидразин-сульфатом. Раствор 0,25 н. HNOj е=4800, Х=830 нм. Мешают Ва 11), Bi III), Sb(HI), Sn(II). Восстановление хлоридом олова (II) 0,25 и. HNO3 е=25000, Х=725 нм. Мешают As(III), Au(III), e(IV), Ge(IV), Sn(II), V(V), W(VI). Определяют 0,01—1 мкг в 10 мл раствора. [c.204]

Метод заключается в разложении навески анализируемого олова соляной и бромистоводородной кислотами и бромом, отделении олова и мешающих примесей, экстракции фосфора в виде фосфорно-молибденовой сини и определении фосфора по реакции молибдена с роданидом. [c.349]

Фотоколориметрический метод в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Сущность метода. Фосфор отделяют от сопутствующих элементов на катионите и переводят в фос-форномолибденовый комплекс с последующим восстановлением молибдена, связанного в этом комплексе с фосфором, до молибденовой сини сульфитом натрия в присутствии двухвалентного железа. Определение заканчивают фотоколориметрическим методом. [c.266]

Косвенный метод определения р. з. э. заключается в следующем р. 3. э. осаждают в виде фосфатов, промытый осадок растворяют в соляной кислоте и в растворе определяют фосфор при помощи молибденовой сини. [c.673]

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм при отношении почвы к раствору 1 5 для минеральных горизонтов и 1 50 для органических горизонтов и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре. [c.168]

Определение мышьяка осаждением в виде молибдоарсената хинолиния проводят методом, аналогичным методу определения фосфора. Описаны гравиметрический [27] и титриметрический 28] варианты определения. В первом случае, чтобы предотвратить осаждение молибденовой кислоты, в раствор вводят винную кислоту, а затем молибдат хинолиния В отличие от желтого синий молибдоарсенат не разрушается винной кислотой. Для рас- [c.16]

Намики и Кавамура [13, 14] детально изучили условия фотометрического определения фосфора в форме фосфорномолибденовой гетерополикислоты с применением ЗпСЬ в качестве восстановителя. На основе этой работы Намики [13] определял микроколичества фосфора в сточных водах фотометрическим методом после экстракции в виде молибденовой сини. Экстракцию проводили бутанолом при 0,8 н. кислотности и Х=730 ммк. Метод позволяет определять до 1 мкг фосфора в 10 мл бутанольного экстракта. [c.48]

Определению фосфора по реакции образования молибденовой сини препятствуют 51, Аз, У, V, окислители. Первые два элемента в виде анионов 810 и АзО образуют с молибдатом аммония гетерополикислоты, аналогичные фосфоромолибденовой кислоте Ш и V могут частично или полностью замещать Мо в молекуле гетерополикислоты с образованием окрашенных комплексных соединений, например Р Ой- 205-22МоОд-пН20. [c.301]

Для определения содержания фосфора чаще всею применяют весовые методы, основанные на осаждении ионов РО в виде фосфата магния и аммошя или в виде фосфоромолибдата аммония. Последний метод используется обычно при низкам содержании фосфора в исследуемом материале. Для определения весьма малых количеств фосфора лучше применять фотоко-лориметрический метод, основанный на взаимодействии фосфорной кислоты с (молибденовой синью. (Продукт восстановления молибденовой кислоты.) [c.130]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]

Наиболее чувствительный колориметрический метод для определения фосфора в виде фосфата основывается на образовании молибденовой сини (гетерополисини). Этот метод широко используется в биохимии, металлургии, полупровод- [c.46]

Наряду с весовым определением фосфорной кислоты по методу Либа и Винтерштейнера (микрометод Лоренца), которое в некоторых случаях производится также по другому способу — осаждением в виде фосфоромолибдата стрихнина все большее распространение приобретает колориметрический метод, основанный на образовании молибденовой сини 227. Этот метод вытесняет весовые методы, особенно при серийных определениях, так как он более быстрый и не уступает им по точности. При определении ничтожно малых количеств фосфора можно также пользоваться нефелометрическим способом, основанным на образовании фосфоромолибдата стрихнина От алкалиметрического определения фосфора, осажденного молибдатом аммония, отказались уже давно. Хотя применяемое при этом титрование очень точно (1 атом фосфора соответствует 28 эквивалентам щелочи), промывание и сушка осадка отнимают слишком много времени. [c.201]

Определение в виде восстановленного фосфотто-молибденового комплекса [249 —251 ]. Определение основано на образовании гетерополикислоты фосфора и молибдена при действии па соли фосфорной кислоты молибдата аммония в кислой среде и последующем ее восстановлении до молибденовой сини. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением наблюдается около 700 ммк. Чувствительность определения 0,2 мкг]мл. [c.141]

Очень чувствительное определение фосфора в виде фосфорномолиб-деиовой сини после восстановления желтой РМо можно провести в водном растворе [832, 1889]. Однако в этом случае определению мешают другие элементы, также образующие гетерополикислоты (51, Аз, Ое), избыток молибденового реагента, так как он в этих условиях восстанавливается, а также ионы тяжелых металлов из-за собственной окраски. Поэтому целесообразнее образующуюся в водном растворе РМо экстрагировать органическим растворителем и проводить восстановление только в органической фазе [2088]. По сравнению с обычно использующимся бутанолом для экстракции более удобен, по-видимому,, [c.410]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология