Масляный альдегид анализ в смесях

Для совместного определения веществ с близкими полуволновыми потенциалами было предложено также использовать различную растворимость и различное распределение веществ между двумя несмешивающимися жидкостями. Этот способ использован для анализа двойных и тройных смесей уксусного, пропионового и масляного альдегидов . Для проведения анализа полярографируют обычным способом смесь альдегидов на фоне хлористого лития, затем экстрагируют смесь равным объемом бензола и вновь полярографируют при наличии в смеси третьего компонента операцию повторяют еще раз. Таким образом, получают значения суммарного диффузионного тока [c.47]

Условия опыта. Искусственр1ая смесь состава ацетон (растворитель)—94,0, кротоновый альдегид — 2,2, масляный альдегид—1,8, бензальдегид — 2,0% (мае.). Длина колонки 200 см, внутренний диаметр 0,2 см. Адсорбент — термическая графитированная сажа (5уд = 8 м г). Температурная программа колонки от 100 до 250°С. Скорость программирования температуры 350 град/мин. Газ-носитель азот, его скорость 20 мл/мин. Детектор пламенно-ионизационный. Входное сопротивление 10 Ом. Скорость диаграммной ленты 4 см/мин. Время анализа 6 мин. Объем пробы 5 мкл. [c.244]

Анализ смесей н-бутилового и изобутилового спиртов, масляного и изомасляного альдегидов. НФ смесь триэтиленгликоля с дибутилфталатом. Изучены различные НФ [(фталаты, диглицерин, эфир триэтюхенгли-коля и масляной кислоты (эфнр 125)]. [c.120]

Реакция со всеми изученными альдегидами (формальдегид, 2-этил-1-гексанал, бутиральдегид) протекала стехиометрически, так что могли быть введены соответствующие поправки. При применении общего метода реакция циклогексанона практически протекала полностью (95%) однако другие кетоны реагировали только частично. Для ацетона и этилизопропилкетона были получены значения соответственно 48 и 13%. Попытки превратить карбонильные соединения в циангидрины путем обработки раствором цианистого водорода в диоксане (см. гл. V) перед прибавлением трехфтористого бора в метанольном растворе не дали хороших результатов. Хотя карбонильная группа очень эффективно стабилизировалась, последующая этерификадия органической кислоты была неполной. При анализе смеси из 75% масляной кислоты и 25% масляного альдегида после такой обработки было обнаружено 65% кислоты [12]. Попытки удалить карбоксильное соединение в виде оксима также не были удачными. Раствор, содержавший 50% ацетона и 50% уксусной кислоты, был сперва обработан хлористым гидроксиламмонием в соответствии с общим методом определения карбонильной группы (см. гл. XII) затем к смеси добавляли катализатор, содержавший 100 г трехфтористого бора на I л метанола, и смесь нагревали в течение 1 часа при 60°. При внесении поправки на количественно протекающую реакцию с участием карбонильных соединений, при которой на 1 моль ацетона образуется 1 моль воды, найденное по разности количество воды было эквивалентно 40% уксусной кислоты по отношению к исходному образцу [12]. [c.308]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология