Роданид аммония, определение рения

Определение содержания рения по реакции с роданидом. Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью по 25 мл вводят соответственно от 5 до 25 мкг рения (с интервалом 5 мкг). В колбы добавляют по 10 мл соляной кислоты. Разбавляют растворы до 20 мл модой и затем вводят 1 мл раствора хлорида железа, 2 мл раствора роданида аммония (калия), 1 мл раствора хлорида олова (35 г/100 мл). Объемы растворов до метки доводят водой и через 30 мин измеряют их оптические плотности на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре (>и=430 нм) в кювете толщиной слоя 50 мм. [c.188]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Определение технеция при помощи роданида аммония. Спектрофотометрическое определение технеция в виде роданидного комплекса основано на восстановлении в кислых растворах Тс (VH> до Тс (V), либо роданид-ионами [123], либо другими слабыми восстановителями (например, аскорбиновой кислотой [181]) и образовании красного комплексного соединения технеция (V) с ионами S N". При определении рения этим методом используют обычно сильные восстановители, например, Sn lj. Технеций, обладающий более сильными окислительными свойствами, чем рений, восстанавливается роданид-ионами значительно быстрее. В присутствии рения Тс (VH) почти полностью восстанавливается до более низкога валентного состояния в течение 3 час., в то время как Re (VH) восстанавливается за этот период незначительно (—5%). Роданид-ио-ны могут восстанавливать технеций, по-видимому, и до четырехвалентного состояния с образованием комплекса желтого цвета. Однако в органических растворах (ацетон, эфир) преимущественно образуется комплексное соединение технеция (V) красного цвета, которое в противоположность комплексу желтого цвета хорошо экстрагируется спиртами, эфирами, кетонами. Поэтому для усиления развития окраски роданидного комплекса технеция (V) Гроут-хамель [123] разбавлял исследуемый раствор ацетоном в отношении [c.44]

Из методов качественного обнаружения рения следует указать разработанный Б. С. Анисимовым [16] микрометод определения рения в присутствии других элементов. В основу метода качественного открытия рения была положена детально изученная реакция образования окрашенного соединения ЕеО(СЫ5)4 при взаимодействии пер-ренатов с роданидами и хлористым оловом в кислой среде. Но при этой реакции в присутствии молибдена образуется также окрашенный комплекс К2[Мо(СЫ5)5], который мешает открытию рения. Б. С. Анисимов [16] показал, что этой реакцией можно обнаружить рений и в присутствии молибдена, если обесцветить раствор комплексного соединения молибдена добавкой солянокислого гидроксиламина, с которым комплексное соединение рения не реагирует и остается окрашенным. На основе этих наблюдений Б. С. Анисимов [16] разработал оригинальную капельную методику обнаружения рения в присутствии больших количеств молибдена, что представляет до настоящего времени большой интерес. При помощи этой реакции можно в насыщенном растворе молибдата аммония обнаружить с полной достоверностью 0,02у ННе04, что соответствует предельной концентрации 1 66 000 при соотношении Не Мо= 1 3700. [c.24]