Градиентные колонки

Метод градиентных колонок не лишен недостатков. По мере медленного всплывания или погружения образца полимера в градиентной колонке он длительно контактирует с жидкостью переменного состава. В результате измеренная плотность может характеризовать набухший полимер, сорбировавший неизвестное количество жидкостей. Эту трудность удается избежать при определении плотности методом гидростатического взвешивания. В этом методе образец взвешивается дважды на воздухе и при погружении в жидкость известной плотности. Эти операции производятся быстро, поэтому явлениями сорбции и набухания можно пренебречь. — Прим. ред. [c.201]

Плотность пластмасс определяют по ГОСТ 15139—69 по одному из пяти методов измерение размеров и взвешивание, гидростатическое взвешивание, пикнометрический, флотационный (изменением плотности рабочей жидкости), метод градиентной колонки. [c.95]

На рис. 9 изображен прибор для зонального электрофореза в градиенте плотности [985]. Основной его частью является J-образная трубка, основание которой заполнено пробкой из полиакриламидного геля. В коротком колене трубки над пробкой геля находится насыщенный раствор хлористого натрия, в который погружен один из электродов. В длинном колене поверх трубки помещают слой забуференного насыщенного раствора сахарозы, а остальную часть этого колена используют как градиентную колонку. Для ее заполнения и опорожнения служит поршень, соединенный с градиентным смесителем или коллектором фракций при помощи гибкого пластмассового шланга. Кроме того, в поршне просверлены отверстия, которые заполняют забуференным полиакриламидным или агарозным гелем для обеспечения электрического контакта с на- [c.30]

В таблице представлены сравнительные результаты оценки производительности и работы разделения для колонки с градиентом температуры 40—70° и колонки с постоянной температурой по длине 50° для различных значений критерия разделения Кь характеризующего степень чистоты выделяемого продукта. Как видно из приведенной таблицы, с уменьшением критерия разделения (при увеличении количества разделяемой смеси) градиентная колонка характеризуется [c.33]

Полученные результаты позволяют сделать выводы о целесообразности понижения температуры на начальном участке с постепенным повышением ее к концу колонки. Преимущества градиентной колонки начинают выявляться лишь при достаточно больших количествах разделяемой смеси. По-видимому, понижение температуры колонки на начальном участке и соответствующее снижение скорости движения хроматографических полос разделяемых веществ создают благоприятные условия для массообмена в условиях высокой концентрации разделяемой смеси. Дальнейшее продвижение полос в более нагретые области колонки связано с уменьшением массообмена, связанного с ростом диффузии в жидкой фазе. Это обстоятельство противодействует расширению пика и снижению эффективности. Поскольку по мере продвижения полос к концу колонки температура повышается, то фронт пика движется быстрее, чем хвост. [c.34]

Плотность определяют по ГОСТ 15139-69 флотационным методом или методом градиентной колонки. Определение проводят при температуре раствора (20,0 0,1) °С. [c.52]

Плотность определяют по ГОСТ 15139-69 флотационным методом или методом градиентной колонки см. п. 5.8 ГОСТ 16338-85. [c.87]

Плотность определяют по ГОСТ 15139-69 п. 6 методом градиентной колонки при температуре (23,0 0,1) °С. [c.101]

Подготовленные образцы смачивают в растворе изопропилового сппрта (плотность раствора 0,935 г/см ) и опускают в градиентную колонку. Плотность образца определяют по графику "Плотность стеклянных поплавков - высота равновесного положения", исходя из высоты погружения, на которой образцы уравновешиваются. [c.101]

IV.4- Градиентные колонки для определения плотности Плотность также является очень важной характеристикой мембранного материала. Мембраны, изготовленные из полимеров с высокой плотностью, часто обладают более низкой проницаемостью. Как уже отмечалось, плотность связана с темпертурой стеклования и кристалличностью полимера, а также с ее одним очень важным параметром — свободным объемом (см. гл. V). При росте температуры плотность снижается, при этом выше температуры стеклования скорость этого снижения плотности становится еще большей (см. также рис. П-9). [c.200]

Сравнение глубины погружения испытуемого образца и эталонов в градиентной колонке. Для определения плотности пластмасс в виде пленок, гранул, волокон и любых формованных изделий. Точность 0,05% [c.11]

Пример № 5. При наполнении полимеров в процессе полимеризации важной задачей явился анализ полноты покрытия полимером частиц наполнителя. Было разработано несколько методов. Самый простой способ был предложен в одном из патентов [73] и заключался в растирании порошка материала вручную по алюминиевой фольге. Непокрытые частицы наполнителя оставляли на фольге царапины. Более сложные методы были основаны на фракционировании частиц порошка в градиентной колонке по плотности. Этот метод был уИ ге пригоден для постадийного контроля процесса. Более точную информацию давал метод избирательной сорбции красителя на свободной поверхности частиц наполнителя. Еще более тонким был разработанный позднее метод анализа, основанный на зондировании поверхности на электронном спектрометре. Этот метод, конечно, малопригоден для постадийного контроля, но дает ценную информацию для разработки процесса. [c.151]

В принципе исследуемый раствор можно внести в любом месте в пределах градиента плотности. Однако если заряды разделяемых белков имеют один и тот же знак, то их омесь лучше помещать в самой нижней или самой верхней части градиентной колонки. Есл И же в пробе присутствуют как положительно, так и отрицательно заряженные компоненты, то образец лучше расположить где-нибудь в середине колонки. [c.28]

Очень важное значение имеет правильное фракционирование градиентной колонки. В конце ИЭФ отдельные зоны содержат высокие концентрации белков, и,,чтобы избежать интенсивной диффузии, их следует выделять, как можно быстрее. Эту скорость ограничивает лишь опасность механического смешивания разделенных фракций, которое должно быть сведено к минимуму. [c.144]

Рис. 1У-30. Схема градиентной колонки.

Суммарную плотность образца полимера можно измерить разными методами, в том числе при помощи пикнометра или дилатометра. Отдельно остановимся на применении градиентных колонок. Схема такой колонки показана на рис. 1У-30. Градиент плотности в колонке получается благодаря смешению в определенной пропорции двух [c.200]

При выполнении большого числа измерений удобно пользоваться градиентной колонкой, представляющей собой градуированный цилиндр, наполненный четыреххлористым углеродом, а вверху - его смесью с ксилолом и толуолом таким образом, что по высоте колонки устанавливается градиент концентраций и соответственно плотностей. Вследствие медленного протекания диффузии этот градиент поддерживается примерно на постоянном уровне в течение 2-3 недель. В колонку вносится предварительно обезвоздушенный образец волокна, который через некоторый промежуток времени (около 2-8 ч) занимает такое положение по высоте колонки, где плотность смеси и волокна равны. Градуировку колонки производят стеклянными пустотелыми шариками с заранее определенной средней плотностью [39]. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология