Ванадий, осаждение

Процесс ведется при 420—450°С и времени контакта 60— 80 сек. с выходами 80%. Катализатором служит пятиокись ванадия, осажденная на окиси алюминия. [c.35]

Химическая схема процессов описана на стр. 189. Исследования [50] показали, что лучшим катализатором для парофазного окислительного аммонолиза является пятиокись ванадия, осажденная на окиси алюминия с добавлением сернокислого калия, оптимальная температура окисления 300— 320° С, оптимальная нагрузка р-пиколина на 1 л катализатора в 1 ч составляет 50 г температура испарения р-пиколина 35° С количество р-пиколина, испаряемого 1 л воздуха — 0,03—0,05 г. Метод может быть рекомендован к внедрению только по получении данных о взрывобезопасности при использовании смесей паров р-пиколина, аммиака и воздуха, а также о конструкции контактного реактора. Технологическая схема предусматривает три стадии [c.200]

При анализе руд и других материалов, содержащих большие количества ванадия, уран отделяют осаждением фосфата уранила или выделяют уран в виде труднорастворимого урано-ванадата кальция из уксуснокислого раствора, а затем отделяют уран от ванадия осаждением фосфата уранила (см. подробнее стр. 267). Приме-Бение комплексона III в качестве маскирующего агента при осаждении уранила в виде фосфата позволяет отделить уран не только от V, но и от Ре, А1, Сг (III), N1, Со, редкоземельных элементов, Сг (VI) и др. Выделение двойных фторидов, например МаР-ир4 или ир4, соосаждением его с СаРа из кислых растворов дает возможность отделить уран от 2г, Та, Т1, Мо и др., что может быть использовано при определении его в рудах, содержащих большие количества 2г, Та и др. [c.347]

При обработке уран-ванадиевых руд с большим содержанием ванадия осаждение ведут нейтрализацией полученного раствора серной кислотой до pH = 6. При этом идет реакция [c.440]

Когда ванадий осажден полностью, каждая капля раствора купферрона дает белую муть, исчезающую при перемешивании. [c.148]

Согласно ГОСТ 11658—65, алюминий в чугуне и нелегированной стали определяется алюминоном без отделения. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой до Fe (И), которое не мешает определению алюминия. В сталях при наличии в них титана и ванадия этот ГОСТ предусматривает предварительное удаление железа экстракцией эфиром и отделение титана и ванадия осаждением в виде купферонатов, т. е. также, как и в методе Шорта [11621. [c.212]

Определение осаждением в виде ураниламмонийванадата. В тех случаях, когда в анализируемом растворе присутствует ванадий, осаждение в виде ураниламмонийванадата удобно тем, что позволяет избежать предварительного отделения урана [159]. При добавлении к раствору соли уранила ванадата аммония и уксуснокислого аммония до полной нейтрализации минеральной кислоты уран количественно выпадает в осадок в виде ураниламмонийванадата, обладающего очень малой растворимостью, составляющей при 18° [c.62]

Хармадарьян и Бродович [22], исследуя влияние носителя нэ каталитические свойства пятиокиси ванадия в окислении двуокиси серы воздухом, считали, что двуокись марганца лучший носитель, чем такие вещества, как асбест, инфузорная земля, стекло, фарфор и кварц,и отметили, что действие активаторов— сульфата меди, сульфата железа, хлорида бария и сульфата марганца—является функцией природы носителя. Они также указали, что метод покрьп ия и толщина слоя значительно влияют на эффективность катализатсра. Пятиокись ванадия, осажденная из коллоидного раствора соляной кислотой, имела большую каталитическую активность, чем приготовленная коагуляцией нагреванием. Зависимость активности от концентрации раствора обнаружена у катализатора, приготовленного из метаванадата аммония, нагретого до 440° для получения равномерного распределения. [c.124]

Эти исследователи указывают, что каталитические свойства пятиокиси ванадия зависят от метода осаждения катализатора на поверхности носителя. Коагуляция коллоидального раствора пятиокиси ванадия соляной кислотой дала для всех исследованных носителей, за искл ючением кварца, лучший катализатор, чем коагуляция кипячением толщина слоя пятиокиси ванадия также имеет значение. 1% ванадиевокислого аммония, отложенный на носителях стекле, инфузорной земле, асбесте и фарфоре, давал катализатор со слабым контактным действием, в результате чего получался очень низкий выход трехокиси серы. С увеличением концентрации ванадата аммония контактное действие повы- Шается, и одновременно усиливается влияние применяемого носителя наиболее высокая степень контактирования получалась для двуокиси марганца, кварца и стекла. Добавление к катализатору некоторых веществ повышает его контактное действие, например, сульфат меди повышает контактные свойства пятиокиси ванадия, осажденной на двуокиси марганца, инфузорной земле, фарфоре [c.479]

Паркс и Юл [141 ] окисляли толуол на молибдате церия и уранила и на ванадатах железа, кальция, цинка и серебра, а также на пятиокиси ванадия, осажденном на окиси кремния, на гранулированной окиси алюминия и на олфраксе (а1Ггах) Авторы подробно сообщают только о результатах по окислению на пятиокиси ванадия, так как на других катализаторах были получены неудовлетворительные выходы. В работе показано, что при 500° С на силикагеле (без нятиокиси ванадия) происходит значительное окисление толуола до окиси и двуокиси углерода. Другие носители значительно менее активны. Большую часть активных катализаторов авторы получили при разложении метаванадата аммония на носителе из олфракса. Они изучили влияние начальной концентрации толуола па степень превращения его до бензальдегида, на выходы суммы кислот (бензойной -Ь малеиновой) и окиси и двуокиси углерода в интервале концентраций от 0,5 до 1,25% мол. толуола в воздухе. [c.230]

Брукс [29] изучил окисление феиантрена на катализаторах, состоящих из пятиокиси ванадия, осажденных на силикагеле с сульфатом калия и без пего. Было найдено, что главными продуктами в зависимости от условий реакции являются либо фталевый ангидрид (максимальный выход 56%), либо лактон 2-гидроксидифенил-2-карбоновой кислоты (максимальный выход 45%) и 1,2-нафталевый ангидрид. Это дает основание предполагать, что окисление фенан-трена может протекать двумя отдельными путями, и, как показано ниже, каждый из них приводит к образованию фталевого ангидрида [c.240]

В этом случае осадок следует прокаливать до ZrO [707]. Полноты осаждения достигают при добавлении к кислому раствору циркония избытка горячего раствора реагента. Кислотность при осаждении из солянокислого, раствора не.должна превышать 3 N, а из сернокислого — 3,6 N. Присутствие в растворе до 5% винной кислоты и до 0,15% перекиси водорода не мешает. Для предупреждения осаждения титана, ниобия, тантала и ванадия осаждение циркония выполняют в присутствии Н2О2. [c.59]

С 1928 года фталевый ангидрид получаюг путем пропускания смеси паров нафталина и воздуха при температуре 460— 480° через катализатор — пятнокись ванадия, осажденный на силикагеле. Фталевый ангидрид технически очень вал<ное соединение, применяемое в производстве различных органических красителей. [c.311]

По окончании разложения раствор разбавляют горячей водой до 50 мл и отфильтровывают от нерастворимой части. Остаток промывают горячей слабой серной кислотой. Из полученного раствора осаждают аммиаком, свободным от углекислоты, в присутствии 4—5 мл 3%-ной перекиси водорода сумму полуторных окислов. Осадок промывают горячим 3 0-ным раствором сернокислого аммония, содержащим несколько капель аммиака, растворяют в горячей серной кислоте (1 99 по объему), беря минимальное количество кислоты. Фильтр промывают тою же кислотой. Объем раствора вместе с промывными водами не должен превышать 50 мл. Раствор перекосят в прибор для электролиза с ртутным катодом. Электролиз ведется до полного удаления из раствора железа. при силе тока 4—5 ампер и вольтаже 6—8 вольт. Испытание на железо производится капельным методом 0,2%-ным раствором КдРе(СЫ)ц. После полного отделения железа раствор сливают, не прерывая тока, и прибор несколько раз смывают водой. В полученном растворе, объем которого обычно составляет 100 мл, снова осаждают алюминий и уран аммиаком в присутствии перекиси водорода. Уран при этом выпадает главным образом в виде ванадата урана. Полученный осадок промывают 3-4 раза горячим 3%-ным раствором сернокислого аммония, содержащим несколько капель аммиака. Промытый осадок растворяют в серной кислоте. (Применение других кислот недотустимо, так как они могут содержать железо. Применяемая серная кислота должна быть проверена на содержание железа). Из полученного сернокислого раствора уран осаждается в виде фосфата для отделения от ванадия (для руд, не содержащих ванадия, осаждение в виде фосфата выпускается, и осадок ураната аммония растворяется в серной кислоте, 0,2%-ной по объему, и колориметрируется). [c.487]

Метаванадат кальция a(V0s)2 ЗН2О получают кипячением метаванадата аммония с раствором хлорида кальция. Кальциевая соль принадлежит к числу наименее растворимых солей мета-ванадиевой кислоты и используется для осаждения ванадия. Осаждение можно проводить из растворов метаванадата натрия известковой водой или твердой окисью кальция при pH 5,1—6,1 [51]. [c.240]

В систематическом ходе качественного анализа катионов ванадий, вследствие его переменной валентности, полностью не осаждается ни в одной группе он может быть обнаружен ио синей окраске раствора в присутствии восстановителей, по красно-бурой окраске раствора в присутствий перекиси водорода (иадванадиевая кислота) или по интенсивно желтой окраске в присутствии концентрированной фосфорной кислоты и бензи-дипа. Последние реакции могут служить основой количественного колориметрического определения ванадия известен и весовой метод определения ванадия (осаждение купфероном, прокаливание и взвешивание в форме пятиокиси ванадия). Ниобий и тантал обычно определяют совместно весовым путем в форме пятиокисей после гидролиза солей и прокаливания гидроокисей. [c.197]

Выделение ванадия осаждением. Кислый анализируемый раствор нагревают до -70° и по каплям прибавляют раствор аммиака до pH 6—7. Если анализируемый раствор пе содержит Ре, Л1 или Т1, то предварительно добавляют 2 мг Ре(П1) в качестве носителя. Раствор нагревают до коагуляции осадка, после чего осадок отфильтровывают и промывают горячим разбавленным раствором КН4КОз, Фильтр с осадком высушивают и озоляют в платиновом тигле. [c.132]

В качестве гравиметрического реагента имеет значение аммонийная соль фенилнитрозогидроксиламина (купферон) [2204], использование которой позволяет отделять ванадий от А1, Аз, Сг +, Мп, N1, и фосфатов, в то время как Т1, 2г, Ре, N1) и Та соосаждаются с ванадием. Осаждением из растворов, содержащих фториды, можно отделить ванадий от вольфрама [442]. [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология