Галлий купфероном

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Для отделения галлия от индия (а также от А1, Сг, и, Се) осаждают галлий купфероном из сернокислого раствора [3 6]. Метод дает хорошие результаты. Нейтрализованный раствор, содержащий 0,01—0,3 г Са и 0,06—0,4 г 1п (удалять аммонийные соли не нужно), разбавляют до 200—300 мл добавлением [c.154]

Осаждение галлия купфероном [c.47]

Осаждение галлия купфероном после отделения от алюминия экстрагированием эфиром из солянокислого раствора с последующим прокаливанием осадка до аа Оз [c.202]

Н. И. Влодавец [231 количественно отделял галлий от 1п, А1, Ве и других металлов осаждением купфероном из сернокислого и солянокислого растворов. [c.154]

Кислотные методы получения галлиевых концентратов заключаются в обработке гидратных осадков соляной или серной кислотой и извлечении галлия из кислых растворов купфероном, [339, 421, 422] или экстракции эфирами [178], мли бутилацетатом [598]. При прокаливании осадка, сплавлении окиси галлия с содой и выщелачивании плава водой в первом случае или реэкстракции галлия водой во втором случае галлий выделяют электролизом [339, 1402]. Экстракционный метод позволяет получать очень чистые растворы галлия, а следовательно, и чистый металл. [c.7]

Описано амперометрическое титрование галлия раствором купферона в 0,001—0,1 N сернокислых растворах. Галлий предварительно экстрагируют бутилацетатом из 6 N НС1 (отделение о г Ре +) [520]. Алюминий и цинк не мешают до весового соотношения А1 Оа и 2п Оа, не превышающего 50 1 и 200 1 соответ- [c.106]

Малые количества галлия могут быть определены по измерению желто-зеленой флуоресценции хлороформного раствора Оа-купферон-моринового комплекса, получаемого после предварительного отделения галлия от мешающих элементов экстракцией эфиром в присутствии восстановителя [c.116]

При анализе германита германий удаляют из солянокислого раствора в виде тетрахлорида, медь и мышьяк отделяют кипячением с тонким листовым алюминием, молибден выделяют сероводородом галлий экстрагируют эфиро>м, а затем осаждают купфероном из сернокислого раствора [564]. [c.178]

Следы галлия в воде могут быть определены по измерению интенсивности флуоресценции в ультрафиолете хлороформного раствора его комплекса с купфероном и морином [672, с люмогаллионом (1 10-з%) 169], оксихинолината галлия [1бв, 51 , 921, 922, 1072]. Предварительно галлий отделяют экстрагированием эфиром из 6 НС1. [c.191]

Галлий количественно осаждается купфероном из разбавленного (7 93) сернокислого раствора и отделяется таким образом от индия и алюминия (подробно см. стр. 555). [c.146]

В нейтральных или слабокислых растворах купферон образует нерастворимые соединения и с некоторыми другими элементами, кроме тех, которые упоминались выше. При pH = 4,6 (синее окрашивание бром-фенолового синего) количественно осаждаются алюминий (даже в присутствии винной кислоты), бериллий и некоторые редкоземельные металлы (иттрий, церий, галлий и эрбий). Частично осаждаются хром (III), таллий (III), индий, торий и уран (Vl). Число элементов, которые полностью или частично осаждаются купфероном, значительно возрастает, когда значение pH раствора приближается к 7. Насколько известно, купферон не образует осадков в аммиачных растворах с такими элементами, как медь или ванадий, которые не осаждаются аммиаком, или с такими, как железо и титан, которые не выделяются из аммиачных растворов в присутствии тартрата. [c.147]

Из щавелевокислых растворов осаждение галлия купфероном не происходит [690]. В 2 Н2504 в присутствии тартрата осадок также не образуется. Для получения осадка кислотность раствора не должна быть выше, чем 0,3 моль1л Н2504. Но при такой концентрации серной кислоты может происходить осаждение алюминия. Поэтому в присутствии тартрата требуется особенно тщательное регулирование кислотности раствора [1308]. Еще лучше перед осаждением разрушить винную кислоту выпариванием (до паров 50з). [c.78]

Осадок практически нерастворим в воде при 20° С (0,1—0,2 мг в 100 мл Н2О), но несколько растворим в горячей воде (0,6— 0,7 мг в 100 мл Н2О) и в водных растворах спирта (0,2—0,3 мг в 100 мл 5%-ного спирта и 40—45 мг в 100 мл 50%-ного спирта). При нагревании осадок плавится с разложением, причем происходит значительная сублимация, поэтому прокаливание и взвешивание в виде ОазОз невозможно. Добавление щавелевой кислоты уменьшает потери, но не устраняет их полностью. Если возникает необходимость закончить определение галлия взвешиванием в виде ОагОз, то о-садок оксихинолината галлия растворяют в горячей 2 N Н2804, осаждают галлий купфероном и прокаливают осадок до окиси. Описываемый метод очень чувствителен. Для весового определения галлия в виде оксихинолината предложены различные варианты О саждения (осаждение из кислых, щелочных, аммиачных, тартратных растворов). В качестве осадителей используют 5%-ный спиртовый раствор оксихинолина, 3%-ный раствор оксихинолина ацетате аммония (при определении больших количеств галлия) илп аммиачный раствор оксихинолина. [c.82]

После охлаждения в течение 2—3 час. незначительное количество дополнительно выделенного осадка отфильтровывают и промывают аналогично Оба осадка растворяют в горячей 2 N Н2504 и осаждают галлий купфероном (см. стр. 77 и 78) Осадок прокаливают и взвешивают в виде СааОз. [c.83]

При анализе сфалерита и железных руд концентрирование галлия производят тиосульфатом натрия из раствора, полученного после восстановления металлическим цинком. Осадок прокаливают, сплавляют с бисульфатом калия, растворяют в H2SO4 и осаждают галлий купфероном. Определение заканчивают взвешиванием галлия в виде ОагОз [564]. [c.178]

Определение галлия в сплавах Nb — О а. Для определения ниобия и галлия в сплавах МЬ — Оа ниобий осаждают фениларсоновой кислотой из раствора, содержащего 10% Н2804 [310]. Не разрушая фениларсоновой кислоты, из фильтрата осаждают галлий купфероном. Осадки прокаливают и взвешивают соответственно в виде МЬоОз и ОагОз. [c.197]

Установлено , что галлий можно отделить 1) от титана, циркония и тория — осаждением купфероном в 1 н. растворе щавелевой кислбты, содержащем оксалат аммония 2) от циркония — осаждением фениларсо-новой кислоты (стр. 638) из горячего 2 н. сернокислого раствора 3) от тория — осаждением щавелевой кислотой из солянокислого раствора, свободного от сульфат-ионов, и 4) от ванадия, молибдена и вольфрамА — осаждением основной массы галлия оксихинолином из горячего разбавленного (5 95) аммиачного раствора. Для выделения остающейся в фильтрате части галлия раствор слабо цодкисляют уксусной кислотой, прибавляют 1 мл насыщенного раствора карбоната аммония, кипятят до нейтральной реакции по лакмусу, дают постоять 2 3 ч и затем фильтруют. Полученный осадок обычно бывает загрязнен примесями, и его лзшше растворить и переосадить, прежде чем присоединить к основному осадку. Объединенные осадки растворяют в 2.н. серной кислоте и из раствора осаждают галлий купфероном. / [c.553]

Описан способ флуориметрического определения галлия в виде смешанного комплекса неизвестного состава, включающего галлий, купферон и морин. Это соединение экстрагируется хлороформом. Метод использован для определения галлия в минералах, водах и железных метеоритах чувствительность С,2—1,0 мпг на 1 мл хлороформа [614]. Флуоресцирует бензольный экстракт 8-меркаптохи-нолината галлия (экстракция при pH 5, чувствительность 0,01 мкг1мл) [615]. Изоамиловым спиртом при pH 3,6 экстрагировали флуоресдиругопцгй комплекс галлия с кверцетином чувствительность определения 0,05 мпг мл [616]. [c.194]

Окись галлия получается также при прокаливании куифероната и кам-фарата галлия 19]. Осаждение галлия купфероном из сернокислых растворов позволяет отделять его от больших количеств А1 и п ПО]. [c.202]

Переработку анодного сплава, содержащего 30% Си, 10% 21, можно осуществить различными способами. Сплав можно гранулировать, а затем обработать горячим раствором щелочи. В раствор переходят алюминий, галлий и кремний. Из раствора последовательной карбонизацией может быть выделен галлие-вый концентрат, а из него тем или иным способом — галлий. Можно растворить анодный сплав в соляной кислоте и из раствора хлоридов алюминия, железа, галлия осадить последний купфероном (СбН5Ы(ЫО)ОКН4) или К4ре(СЫ)б, в последнем случае выпадает Оа4[Ре(СЫ)б]з. [c.544]

Комплексные соединения элементов подгруппы галлия широко используются для их количественного определения, разделения и очи-стки. Так, из растворов (6—8 М) галогеноводородных кислот элементы подгруппы галлия легко экстрагируются органическими растворителями в виде Н[М Т4], чем пользуются при их отделении от сопутствующих элементов, например алюминия, который в этих условиях образует неэкстрагирующиеся анионные комплексы состава [А1Г (Н20)б-п] Комплексные соединения с купфероном, 8-оксихинолином, этиленди-аминтетраацетатом используются для количественного определения элементов, а с ацетилацетоном и его производными — для получения окисных пленок, проведения транспортных реакций, а также для очистки и разделения смесей элементов подгруппы галлия. [c.179]

Гравиметрические методы. При осаждении галлия в виде гидроксида, соединений с таннином, купфероном осадки прокаливают при 1000 °С и взвешивают в виде ОагОз. При осаждении галлия с помощью 8-оксихинолина весовой формой является оксихинолинат галлия Оа(С9НбОМ)з. Предварительно осадок сушат при i=105—120 С. [c.217]

При купфероновом методе сплав растворяют в едком натре, (Переводят з тем галлий в сернокислый раствор (1,5—2N H2SO4) и осаждают купфероном галлиевый концентрат, который затем Прокаливают. В методе адсорбции вскрытие сплава проводится электролитическим растворением в серной кислоте с последующим извлечением галлия из раствора адсорбцией на активной двуокиси марганца. Десорбция галлия осуществляется обработкой осадка 10—12%-1Ным раствором щелочи. [c.8]

Осаждение купфероном [138, 1138]. Купферон количественно осаждает галлий из сернокислых растворов в виде соединения [ eHsN (Н0)0]зСа, переходящего при прокаливании не ниже 745° С в СааОз (767]. [c.77]

Раствор, содержащий 10—300 мг Ga (в присутствии аммонийных солей или без них), нейтрализуют осторожно серной кислотой, с таким расчетом, чтобы после разбавления водой до объема 100—500 мл (варьирование объема раствора в пределах 100—500 M i не оказывает влияния на точность определения галлия [811, 1135, 1138]) концентрация ее стала 2 А/ Затем добавляют при комнатной температуре и при сильном помешивании 6%-ный водный раствор купферона (на каждые 0,1 г Ga теоретически необходимо 0,6 2 купферона, но обычно берут 1 2 его) По некоторым другим данным [811] для того же количества галлия требуется 3—4,5 г купферона, следовательно, 50—75 мл 6%-ного раствора (сравни также [1295]). Хлопьевидный осадок фильтруют через бумажный фильтр, промывают осадок 2 /V H2SO4 до удаления хлор-иона, подсушивают, прокаливают в фарфоровом тигле и взвешивают в виде ОагОз [c.77]

Осаждение купфероном позволяет отделять галлий от А1, Сг, 1п, Се, 5с, V, Ег и и02 +. Шеррер [1295] отделял галлий (вместе с Си, Т1, 2г, 8п, V и Ре) от алюминия в 0,5 N Н2504, хотя в работе [833] указывают, что заметное количество алюминия соосаждается даже при осаждении из 1 N Н2504. Для количественного отделения галлия от алюминия необходимо вести осаждение из [c.78]

При осаждении галлия необходимо, чтобы весь уран был в виде ионов иОг +, поскольку четырехвалентный уран количественно осаждается купфероном. Ре (И) не мешает определению галлия [124]. Галлий (3—60 мг) может быть определен в присутствии цинка (до 1,3 г) при осаждении купфероната из 1 N Н2304 [c.78]

Боксит разлагают кипячением с раствором NaOH, выделяют галлий совместно с титаном купфероном, осадок прокаливают, оплавляют с бисульфатом и растворяют плав в оксалате аммония. Из слабокислого оксалатного раствора осаждают титан таннином, а затем, после добавления аммиака, выделяют галлий большим избытком таннина. Осадок прокаливают до ОагОз [564 . [c.178]

Флуориметрическое определение галлия в рудах и минералах можно проводить с сульфонафтолазорезорцином [363, 366] и с солохромовыми красителями [1005], а также с морином [463, 640, 712, 888, 1201, 1202] и в виде комплекса Ga — морин — купферон [672]. [c.182]

Купферон рекомендуется для амперометрического определения ниобия, итгрия, галлия, титана, церия, тория, циркония, гафния [155, 156]. [c.96]

К этому методу довольно близок купфероновый метод, поскольку купферон также образует с галлием комплексные соединения достаточной прочности. Определение проводят на фоне 0,001—0,1 н. серной кислоты, пользуясь вибрирующим платиновым электродом, по току окисления купферона . Трехвалентное железо надо восстанавливать до двухвалентного, затем экстрагировать галлий бутил-ацетатом из 6 н. соляной кислоты и реэкстрагировать его водой, подкисленной серной кислотой до pH 3—4 и содержащей некоторое количество хлорида натрия. Алюминий не мешает определению в том случае, если он присутствует в отношении к галлию не более чем 50 1. [c.196]

Эльвинг и Ольсон проводят титрование титана купфероном с ртутным капельным электродом при —0,84 в (Нас. КЭ) в 10%-иой серной кислоте. По их данным (так же как и по данным В. М. Пешковой и 3. А. Галлай), состав осадка отвечает формуле Ti( upf)4. Результаты очень точны — отклонения лежат в пределах графической ошибки при построении кривой титрования и не превышают в среднем 0,32% отн. Количество определяемого ти- [c.316]

Из них в первую очередь надо назвать купферон О применении купферона для амперометрического титрования по методу осаждения уже упоминалось в разделах Гафний , Галлий и Титан . Ольсон и Эльвинг в ряде работ показали, что титрование купфероном с ртутным капельным электродом по току восстановления купферона при —0,84 в (Нас. КЭ) может быть при-менено в присутствии многих других катионов и анионов, в частности фторидов и фосфатов. Фториды часто присутствуют в растворах циркония, поскольку переведение металлического циркония в раствор производится обычно при помощи фтористоводородной кислоты, а фосфат применяется для отделения циркония и гафния от тория [c.352]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Осаждение купфероном из разбавленного (7 93) сернокислого раствора, как описано в разделе Осаждение купфероном (стр. 143), является хорошим методом выделения таких малых количеств галлия, какие содержатся, например, в алюминии а также для отделения галлия от индия, который в этих условиях не осаждаетсяДсм. стр. 554). В присутствии больших количеств алюминия или индия осадок купферата галлия следует растворить (стр. 143) и переосадить. [c.553]

ОсаждениЪ купфероном из раствора в 2 н. серной кислоте служит такн е для выделения галлия из фениларсоновокйслого фильтрата и из фильтратов, содержащих оксалаты, которые предварительно разрушают выпариванием с серной кислотой. [c.553]

Галлий всегда взвешивают в виде окиси ОэзОз после осаждения амми- аком, купфероном, сульфитом" аммония и др. из растворов его солей, где он находится в трехвалентном состоянии. Так как хлорид галлия ОаС1з летуч, осаи дение лучше проводить из растворов, свободных от хло-рид-ионов. Окись галлия, полученная прокаливанием при температуре ниже 1000° С, гигроскопична, и с нею следует обращаться должным образом. В окислительной атмосфере галлий можно прокаливать без потерь при 1300° С. Образующаяся при такой температуре окись не гигроскопична . Окись галлия белого цвета. Если она окрашена, то это указывает на наличие в ней примесей. Так, нанример, примесь окиси ин дия окрашивает ее в желтоватый цвет. [c.554]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология