Определение алюминия в виде 8-оксихинолината

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

В экстракционно-спектрофотометрическом анализе возможно одновременно определять в экстракте несколько элементов, если спектры поглощения комплексов не перекрываются. При накладывании полос поглощения используют аддитивность оптической плотности и определение проводят расчетным методом по значениям оптических плотностей, измеренных при различных длинах волн. При одновременном наложении трех и более полос поглощения расчеты усложняются. Мотодзима и Хасита-ни экстрагировали оксихинолинаты железа и алюминия хлороформом при pH 5,2—5,5 и фотометрировали экстракт при 470 и 390 нм, определяя соответственно железо и алюминий. Чувствительность определения в пересчете на водный раствор составила около 10" %. Аналогичный метод применен при определении алюминия и железа в карбиде кремния . Зелада экстрагировал дитизонаты меди и цинка четыреххлористым углеродом и измерял светоноглощение при 520 и 650 нм. Амано , определяя молибден и ванадий в сталях, экстрагировал эти микропримеси в виде ксантогенатов хлороформом при pH 5,4 и фотометрировал затем экстракт при 510 нм (Мо) и 375 нм [c.199]

Характеристика весовой формы. Состав оксихинолината алюминия соответствует химической формуле осадок не разлагается при нагревании до 130°. Поэтому лучше всего промытый и высушенный осадок взвесить непосредственно в виде оксихинолината. Определение можно также закончить, прокаливая оксихинолинат алюминия до окиси алюминия (см. 19). [c.184]

Характеристика методов определения алюминия.Для весового определения алюминий осаждают в виде гидроокиси, фосфорнокислой соли или оксихинолината. [c.183]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ В ВИДЕ 8-ОКСИХИНОЛИНАТА [c.13]

В настоящем руководстве приведены методы анализа, не только проверенные или разработанные в лаборатории авторов, но и описанные в литературе и по возможности не требующие применения систематического анализа. Некоторые из этих методов, без сомнения, длительны и нуждаются в усовершенствовании. В первую очередь это относится к определению кремневой кислоты в силикатах. Вместо весового метода желательно применение объемного или колориметрического. К сожалению, все известные подобного рода методы не дают достаточно надежных результатов при наличии- больших количеств 51 0 . Объемное определение алюминия в виде оксихинолината приводит к хорошим результатам, если содержание определяемого элемента не превышает 10%. Метод определения магния с 8-оксихинолином также требует дальнейшего усовершенствования. [c.68]

При определении алюминия с 8-оксихинолином в металлическом магнии установлено, что магний, введенный в анализируемый раствор в количестве 0,01 г на 10 мл, понижает интенсивность флуоресценции приблизительно в два раза. Следовательно, в эталонный раствор надо вносить такое же количество магния, какое содержится в анализируемом растворе. Эталонный раствор рекомендуется готовить на анализируемом растворе магния, из которого удален алюминий хлороформом в виде его оксихинолината. В этой же работе предусматривается предварительное извлечение из анализируемого раствора железа, которое мешает [c.280]

При определении алюминия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, титана в металлическом мышьяке следы элементов-примесей экстрагируют в виде 8-оксихинолинатов и диэтилдитиокарбаминатов смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта, после того как испытуемую пробу растворяют в смеси соляной и азотной кислот и нейтрализуют аммиаком до pH 5,5—6,0. Экстракт, являющийся концентратом следов примесей, упаривают на графитовый коллектор и анализируют спектрально. [c.27]

Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

Некоторые авторы прокаливают оксихинолинат до окиси. Однако при этом теряются преимущества оксихинолинового метода как наиболее точного из весовых методов определения алюминия. Фактор пересчета у окиси значительно больше, чем у оксихинолината алюминия кроме того, появляется новый источник ошибки — гигроскопичность осадка. Поэтому при осаждении оксихинолином целесообразно взвешивать алюминий именно в виде оксихинолината, или же определять его титриметрическим броматометрическим методом. [c.35]

Определение полуторных окислов в минералах, содержащих большое количество фосфора, проводят по одному из следующих способов. Минерал сплавляют с карбонатом натрия и сплав выщелачивают водой. Операцию сплавления и выщелачивания проводят дважды. Этим путем удается полностью освободиться от фосфора, а также от ванадия и хрома. Однако при этом в ш,е-лочную вытяжку переходит значительная часть алюминия, который определяют в виде фосфата или 8-оксихинолината и вносят поправку на его содержание. Фосфат-ион отделяют от элементов третьей аналитической группы перед осаждением полуторных окислов молибдатом аммония , избыток которого удаляют в виде сульфида из кислого раствора под давлением или в некоторых случаях выделяют молибден электролизом на ртутном катоде в 0,5 и. растворе серной кислоты . При этом одновременно с молибденом из раствора выделяются также железо и хром (которые определяют в отдельной навеске). [c.99]

Определение малых количеств алюминия в металлическом бериллии можно проводить полярографическим методом алюминий отделяют предварительно экстракцией в виде 8-оксихинолината [790]. [c.194]

В присутствия малоновой или щавелевой кислоты титан количественно осаждается в виде оксихинолината и это позволяет отделять титан от алюминия [51, 128, 417]. Можно разделить А1, Реи Т , предварительно выделяя железо из сильноуксуснокислого раствора в присутствии винной киатоты и осаждая затем титан после прибавления малоновой (илн щавелевой) кислоты. В фильтрате можно осадить оксихинолинат алюминия после прибавления аммиака. Методики анализа смесей Л1 и Ре, а также А1, Ре и Т1 приводятся вмонэгра-фии Берга [51]. Определение алюминия в таких смесях рассмотрено также в работах [120, 121, 638, 995]. [c.37]

Определение с оксихинолином. Ден и др. [678] предложили метод одновременного определения А1 и Ре, а также А1, Ре и Т1 полярографированием раствора оксихинолина-тов в диметилформамиде. Осаждени в виде оксихинолинатов позволяет отделить эти металлы от щелочных и щелочноземельных металлов, а также от ионов МН4 , которые при высоких концентрациях мешают определению алюминия. Одновременное определение указанных металлов возможно благодаря большой разнице между величинами их Раствор оксихинолината алюминия в диметилформамиде дает три волны с /, = — 1,75 —2,10 и —2,37 в. Из них наиболее выражена первая. Вода при содержании до 1% [c.145]

Флуоресценция раствора оксихинолината алюминия в I4 использована для определения алюминия (до 10 %). Предварительно из анализируемого раствора часть примесей удаляют экстракцией их в виде диэтилдитиокарбаминатов. Все реактивы подвергаются тщательной очистке [1294]. [c.272]

Для очистки растворов Na l, КС1 и других солей щелочных металлов была применена экстракция дитизонатов четыреххлористым углеродом при pH 7—7,5, затем экстракция оксихинолинатов при pH 5—6 при этом достигалась очистка от Fe, Со, Мп, Си, Ni [170]. При флуоресцентном определении очень малых количеств алюминия в виде оксихинолината очистка применяемых реактивов, буферных растворов производилась промывкой хлороформным раствором оксихинолината [171]. Это довольно распространенный прием. [c.23]

Конечно, немалую роль играет и органический растворитель. Он, как правило, не должен сам люминесцировать. Рис [590] наблюдал, что при определении алюминия в виде 8-оксихинолината хлороформ дает небольшую собственную флуоресценцию. Флуоресценция уменьшалась в результате перегонки растворителя. При хранении перегнанного хлороформа даже в темноте флуоресценция снова возрастала, поэтому можно было использовать только све-жеперегнанный хлороформ. Паркер [591] отмечал, что недостаточно обращать внимание только на очистку растворителей от флуоресцирующих примесей. Им было показано, что при измерении флуоресценции в очень разбавленных растворах значительное влияние оказывает также эффект комбинационного рассеяния света (раман-эффект), обусловленный молекулами растворителя. Из ряда изученных растворителей (вода, этанол, циклогексан, I4 и GH I3) при возбуждении светом ртутной лампы с длинами волн 284, 313, 365 и 436 ммк хлороформ давал наименьший раман-эффект. [c.192]

При определении алюминия в виде 8-оксихинолината экстрак-ционпо-флуориметрическим методом [590] используемый буферный раствор (ацетат аммония — соляная кислота) очищали предварительной экстракцией хлороформным раствором 8-оксихинолина. Р1звлечение проводили до тех пор, пока экстракт не давал минимальной флуоресценции. После этого буферный раствор промывали очищенным хлороформом. [c.235]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

В условиях определения алюминия флуоресцирующие окси-хин0 1инаты дают Ве , Са , Сс " , Оа " , 1п , Mg , 2п , однако интенсивность их флуоресценции меньше, чем у алюминия. Рений не мешает определению алюминия. Это дало возможность определять 110" % алюминия в металлическом рении из навески в 0,5 г. В связи с тем, что в металлическом рении присутствуют и другие примеси, способные образовывать флуоресцирующие оксихинолинаты, проводят отделение мешающих реакции элементов экстракцией четыреххлористым углеродом в виде диэтил-дитиокарбаматов при pH 3—4,5. [c.279]

Хорошая воспроизводимость не доказывает еще правильности результатов [3]. Например, весовое определение алюминия после осаждения гидроокисью аммония и затем прокаливания до А Оз дает в параллельных опытах хорошо сходящиеся результаты. Однако при анализе рафинированного алюминия этим способом получают результаты, завышенные на 1% и более из-за сильной гигроскопичности А12О3. Определение же алюминия осаждение.м в виде окспхинолината и прокаливанием последнего дает менее сходящиеся результаты, но полученное при этом среднее значение является более правильным. Это обусловлено тем, что случайные небольшие потери при прокаливании оксихинолината в общем компенсируют влияние гигроскопичности А12О3. [c.24]

При определении алюминия, висмута, галлия, железа, кобальта, меди, никеля в боркальциевом стекле следы элементов-примесей экстрагируют в виде 8-оксихинолинатов смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта (2 1) после того, как образец был растворен в соляной кислоте и нейтрализован аммиаком до pH 4,5—5,0. Следы элементов-примесей, содержащиеся в экстракте, определяют спектрально после выпаривания экстракта на графитовый коллектор. [c.65]

Среди весовых методов определения алюминия в сталях, сплавах и других материалах металлургического производства, а также в минеральном сырье, наиболее быстрым, точным и универсальным является фторидный (криолитовый) метод, разработанный И. В. Тананаевым и П. Я. Яковлевым. Метод основан на осаждении ионов алюминия в виде криолита N 3 [AlFg] фторидом натрия при pH = 1 —3 в присутствии цитрата и оксалата аммония, как комплексующих агентов, и последующем переведении осадка криолита в оксихинолинат алюминия, который прокаливают и взэешивают в виде AI4O3. Проведению весового анализа мешают редкоземельные элементы и ионы щелочноземельных металлов. Метод широко применяется. В настоящее время весовое окончание определения заменено комплексонометрическим титрованием, получившим наиболее широкое применение в практике определения алюминия. [c.344]

Хорошая воспроизводимость не доказывает еще правильности результатов [3]. Например, весовое определение алюминия после осаждения гидроокисью аммония и затем прокаливания до АЬОз дает в параллельных опытах хорошо сходящиеся результаты. Однако при анализе рафинированного алюминия этим способом получают результаты, завышенные на 1 % и более из-за сильной гигроеко пичности АЬОз, Определение же алюминия осаждением в виде оксихинолината и прокаливанием последнего дает менее [c.24]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Содержание алюминия в сплавах с плутонием определяют фотометрическим (по реакциям с 8-оксихинолином или алюминоном), весовым (в виде 8-оксихинолината) или объемным (титрование раствора 8-оксихинолината алюминия бромом или комплексонометрическое титрование) методами [551]. Все ени требуют предварительного отделения от плутония, которое удобнее всего проводить анионообменными методами. Фотометрическое [4] и весовое [114, стр. 342] определения менее точны и более громоздки по сравнению с объемными. Предпочтительнее ком-плексонометрический метод. [c.398]

Экстракционно-люминесцентные методы используются также для определения элементов второй группы периодической системы, особенно бериллия, магния и цинка. Бериллий молено определять в виде 8-оксихинолината, который экстрагируется метилизобутилкетоном из тартратного раствора при pH 9,2. Отмечено, что повышение температуры от 22 до 26° С вызывает необратимое понижение интенсявности флуоресценции и изменение цвета экстракта от светло-желтого до красно-коричневого [623, 624]. Наблюдалась также сильная флуоресценция экстрактов оксихинолината бериллия в четыреххлористом углероде [583]. Вероятно, более полезен метод определения бериллия с 8-оксихинальдином, поскольку с этим реагентом не взаимодействует алюминий [20]. 8-Оксихинальдинат можно экстрагировать при pH 8,0 0,2 хлороформом при облучении экстракта ультрафиолетовым светом возникает желтовато-зеленая флуоресценция. Избыток реагента оказывает мешающее влияние [625]. [c.195]

Более высокая чувствительность — главное достоинство рас-сматриваем ого приема. В упомянутой работе Дина [628] интенсивность свечения железа, находящегося в ацетялацетоне, увеличилась по сравнению с интенсивностью свечения в водном растворе в б раз. Чувствительность определения титана, который экстрагировали хлороформом в виде 8-оксихинолината, возросла в 14 раз [631—633], интенсивностъ эмиссии алюминия, экстрагированного в виде кунфероната метилизобутилкетоном,— в 100 раз [634]. [c.197]

При анализе мышьяковокальциевого стекла на содержание алюминия, галлия, железа, индия, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, таллия, титана и цинка анализируемый образец растворяют в царской водке при нагревании, устанавливают аммиаком pH 4 и экстрагируют внутрикомплекс-ные соединения элементов-примесей в виде 8-оксихинолинатов и диэтилдитиокарбаминатов. В качестве органического растворителя используют смесь изоамилового спирта и четырех-/ хлористого углерода (1 2). Экстракцию проводят многократно, объединенный экстракт отмывают от механически захваченного макрокомпонента (вещества-основы) и выпаривают на графитовый коллектор. Определение следов примесей в концентрате заканчивают эмиссионным спектральным анализом. [c.69]

Содержание определяемой составной части элемента в весовой форме должно быть как можно меньшим, чтобы окончательный результат анализа был более точным. Например, одинаковая по абсолютной величине погрешность при определении веса осадков для открытия алюминия в виде окиси алюминия АЬОз и оксихинолината алюминия Д1(С9НбЫО)з сказывается на найденном содержании алюминия в первом слу ае в девять раз больше, чем во втором. Для вычисления количества А1 при потере 1 жг осадка составляем следующее соотношение [c.205]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология