Сульфамиды количественное определение

Необходимость в количественной обработке раствора пробы можно исключить, если для определения меченого производного применять метод обратного изотопного разбавления. Для этого после превращения анализируемого амина в замещенный сульфамид в раствор добавляют известное количество нерадиоактивного производного, много большее количества меченого производного, присутствующего в растворе. Для этого берут минимальное количество нерадиоактивного производного, достаточное для последующего проведения операций очистки. Затем, применяя ионообменные смолы [79] или экстракцию [81], из раствора удаляют избыток реагента, не обращая внимания на небольшие потери анализируемого соединения. После этого образовавшееся производное очищают путем перекристаллизации до получения постоянного значения удельной радиоактивности [81]. Однако более строгим критерием чистоты соединения в данном растворителе является совпадение значений удельной радиоактивности фильтрата и полученного продукта [83]. Хроматографического разделения в таком анализе не требуется, и удельные радиоактивности образовавшегося производного и радиореагента измеряют, используя стандартный метод. Содержание амииа в пробе в этом случае вычисляют по формуле [c.309]

Фриц и Ямамура [52] разработали методы титрования в среде ацетона фенолов, енолов, имидов и сульфамидов. Авторы провели количественное определение индивидуальных соедиений и их двух- и трехкомпонентных смесей (рис. 2,3). [c.298]

Для идентификации сульфамидов предложено использовать образование окрашенных растворов и осадков с медными и кобальтовыми солями [159]. Приведены таблицы с указанием изменения окраски через определенные промежутки времени. Для количественного определения К-пиримидонов, замещенных в положение 2, включая сульфадиазин [427], может быть использована реакция с 2-тиобарбитуровой кислотой в кислой среде. Было рассмотрено применение реакции Парри для сульфамидов [346] значительное внимание было уделено изучению кристаллооптических свойств некоторых сульфамидов [246] и их производных, а также идентификации наиболее важных в клиническом отношении сульфамидов [323]. Описан колориметрический способ определения гомосульфамида [354]. [c.206]

Приведены спектры абсорбции в ультрафиолетовом свете 17 сульфамидных препаратов, которые могут быть использованы для количественного определения этих препаратов в чистых растворах [40]. Дано описание физических свойств [413] сульфамида, сульфогуанидина, сульфапиридина, сульфадиазина, сульфатиазола, сульфаметилтиазола, их пикратов и ацетатов определение этих свойств рекомендуется как лучший метод идентификации перечисленных соединений. Абсорбция в ультрафиолетовом свете пригодна для анализа смесей сульфадиазина и сульфатиазола [220]. [c.206]

Преимущества я-иодбензолсульфо- Ч-хлорида (пипсилхлорида) как радиореагента стали видны уже из первых сообщений о его применении в определении аминокислот [79—82]. При использовании пяти—десятикратного избытка этого реагента первичные и вторичные алифатические амины количественно превращаются в соответствующие сульфамиды. При этом эмульгированную смесь реагента, образца и МагСОз или 1МаНС0з кратковременно нагревают при температуре 90—100 °С. Избыток сульфохлорида легко гидролизуется до сульфокислоты, которую в свою очередь легко выделить из продуктов реакции, используя ионообменную смолу, или путем экстракции. [c.308]

Описана методика прямого анализа сложных лекарств методом ПГХ с масс-спектрометром в качестве детектора. Целесообразно также применение других селективных детекторов для анализа лекарств. Нелекарственные компоненты, входяыдае в состав таблетированных форм лекарственных препаратов (наполнители, смачивающие вещества, смазочные агенты и др.), не мешают определению. Разработана методика определения сульфамидов в лекарственных препаратах сложного состава [180, 181]. Распад сульфамидов приводит к образованию анилина и гетероциклического амина, являющегося характеристическим соединением для сульфамидов, на основе которого проводят определение сульфамидов. Методика, основанная на определении циклических аминов, применена для анализа лекарственных препаратов, содержащих одновременно несколько сульфамидов [182]. Проанализированы таблетки, в состав которых входят сульфадиазин, сульфамеразин и сульфатиазол, которые образуют при пиролизе 2-аминопиримидин, 2-ами-но-4-метилпиримидин и 2-аминотиазол соответственно. Количественный состав таблетированного сульфамида можно определить методом нормировки площадей пиков характеристических соединений. При идентификации в качестве внутреннего стандарта можно использовать анилин, образующийся при деструкции сульфамидов. [c.226]

Вагнер [1] разработал метод количественного аиализа смеси сульфамидов, основанный на их экстракции из бумаги, диазотировании и сочетании с тимолом и носледующем колориметрическом определении концентрации. Сени Юльте отдают в этом случае предпочтение реакции с п-диметиламинобензальдегидом (по Моррису). Хейненен с сотрудниками [c.598]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология