Ампула для образца

Для исследований ЭПР не следует выбирать такие растворители, кяк вода, спирты и т.д., так как они отличаются высокой диэлектрической проницаемостью и сильно поглошают энергию микроволнового излучения. Их можно использовать только в тех случаях, когда образец дает сильный сигнал и помещается в специальную ячейку (с очень небольшим диаметром ампулы для образца). Методом ЭПР можно изучать газы, растворы, порошки, монокристаллы и замороженные растворы. Проводить исследование замороженных растворов удобнее всего, когда [c.6]

Большое значение имеет также материал, из которого изготовлена ампула для образца. Если отношение сигнала к шуму мало, предпочтительна ампула из кварца, поскольку пирекс в большей степени поглощает микроволновое излучение и сам способен дать сигнал ЭПР. [c.9]

Кроме того, вращение должно быть равномерным. Обычно трубку вращают с помощью сжатого воздуха. Для этого на нее надевают специальную турбинку и, поместив в датчик, подают сжатый воздух по касательной к турбинке. За счет струн воздуха вращение происходит на воздушной подушке. Ампула для образца должна быть тщательно откалибрована внешний диаметр должен оставаться постоянным с точностью до нескольких микрон. [c.45]

Ампулы для образцов, применяемые в ЯМР-спектроскопии [c.323]

На результаты ЯМР-измерений может влиять тип ампулы для образца. При отклонениях от цилиндрической симметрии образца и/или ампулы для образца возникает неоднородность магнитного [c.323]

А — мешалка В — нагреватель С — термистор О — держатель образца В — ударник Р — ампула для образца [91]. [c.390]

Рнс. 18. Разные типы ампул для образца [131]. [c.341]

Рис. 19. Рекомендуемая конструкция ампулы для образца. Капилляр-вкла-дыш, который при необходимости легко удалить, снижает мертвый объем

Рис. 9. Различные ампулы для образцов.

Рис. Зв. Схематический разрез бомбы высокого давления (а) и ампулы для образцов (б).

К сожалению, метод, основанный на измерениях свойств раствора, не обладает достаточной чувствительностью, чтобы с его помощью можно было обнаруживать длинные боковые цепи в концентрации 1 на 10 атомов углерода, предполагаемой для полиэтиленов высокой плотности. Использование сверхпроводящих магнитов позволило очень сильно увеличить чувствительность измерения и сделало возможным определение длинных боковых цепей методом ЯМР Увеличение чувствительности в 20—30 раз по сравнению с обычными спектрометрами ЯМР было достигнуто посредством сочетания более высоких напряженностей поля, 20-мм ампул для образцов и исследования полимера в расплавленном состоянии. Данные, рассмотренные в работах [82, 85], были получены как на спектрометре с обычными железными магнитами с напряженностью поля [c.47]

Непрореагировавшая вода вымораживается в ловушке 4), охлаждаемой жидким азотом, а водород попадает в ампулу для образцов (5), давление водорода в которой измеряется ртутным манометром (б). Ампула для образцов после получения достаточного количества дейтероводородной смеси присоединяется к системе напуска и газ подвергается анализу на масс-спектро-метре. [c.90]

Указанные в таблице спирты, как и воду, можно использовать только когда образец дает очень сильный сигнал и раствор помещается в ампулу с маленьким диаметром, так как эти растворители, имеющие высокую диэлектрическую проницаемость, сильно поглощают энергию микроволнового излучения. Пирекс, из которого из готавливают ампулы для образцов, в какой-то степени также поглощает микроволновое излучение и может сам давать сигнал ЭПР, поэтому если отношение сигнала к шуму мало, то предпочтительно брать ампулу из кварца. [c.78]

Для определения кислорода предложено много методов. Основные затруднения при определении кислорода в натрии (и других щелочных металлах) заключаются в способе отбора проб и в отделении оксида щелочного металла от суммы выделенных примесей (гидридов, нитридов, гидроксидов, карбонатов, карбидов). Классический метод основан на отделении натрия от Na20 амальгамированием ртутью и его ацидиметрическом титровании [308, 673, 978. Из навески 2 г металлического натрия можно определить 16 мкг кислорода с погрешностью 5% [673]. Более совершенны методы, основанные на амальгамировании натрия и его определении методом фотометрии пламени [308, 673, 978]. При определении (5—30)-10 % кислорода в натрии стандартное отклонение 13-10 % [308]. Указывается, что при амальгамировании в ячейке определенной конструкции вакуум составляет 10 мм рт. ст. [673]. В методе определения кислорода амальгамированием учтены различные поправки на контрольный опыт, обусловленные чистотой атмосферы в боксе, размерами и чистотой площади внутренней поверхности реактора, методом очистки ртути и поверхности ампулы для образца [836], удалось значительно снизить поправку -на контрольный опыт. [c.194]

На практике измерения обычно производят при фиксированной частоте, изменяя напряженность магнитного поля. При этом напряженность поля, создаваемая самим магнитом, в процессе опыта остается постоянной, однако эффективная напряженность, воспринимаемая образцом, изменяется в небольшом диапазоне с помощью вспомогательных обмоток. Эти о бмотки рааполагаются вблизи полюсов магнита или укрепляются непосредственно на пробнике, который, кроме того, имеет две высокочастотные измерительные катушки и ампулу для образца. [c.242]

Превосходными примерами тщательных измерений этого типа служат работы Липсетта и др. [83] и Бенсона [51, 84], определявших теплоту растворения хлорида натрия. Детально ознакомиться с этими работами, особенно с методикой эксперимента, лучше всего по оригинальным статьям. Точность калориметрических измерений характеризует следующий пример при растворении 1,2 г порошкообразного хлорида натрия температура в калориметре меняется всего на 0,014 °С при этом учитывают поправки на теплоту испарения воды в ампулу для образца после его разгерметизации и теплоту, выделяющуюся при перемешивании раствора. По данным Липсетта и др. [83], теплота растворения мелкокристаллической соли на 16 кал/моль выше, чем у крупнокристаллической соли, для которой теплота растворения равна 928 кал/моль. Размер частиц у полученных субл нмацией мелкокристаллической фракции был равен 1 мкм. Следовательно, удельная поверхностная энергия хлорида натрия равна 400 эрг/см . [c.220]

Рис. 10. Спещальные плоские ампулы для образцов. а - пустая б с образцом в - запаянная.

На рис. 19 обозначено 13 - латунная крышка 14 - латунный корпус ячейки (крышка припаяна к корпусу) 15 - канавка для нагревателя 16- полости для образца 17- отверстие для термистора 18- стандартный шлиф для присоединения ампулы к наполняющей линии 19 - перетяжка для отпаивания ампулы 20 - ампула для образца 21 - тонкостенная диафрагма 22 - защитная трубка, припаиваемая к концу трубки 6 и составляющая вместе с ампулой 20 приемник 10 (см. рис. 18). Чтобы добиться хорошего термического контакта, жидкость испаряют из 52 отверстий (полостей) 16 (диаметром 3 мм и глубиной 12 мм) в корпусе ячейки. Нагреватель сопротивлением 50 Ом, расположенный в кольцевой канавке 15 в дне ячейки, изготовлен из манганиновой проволоки, навитой на латунную форму. Термистор сопротивлением около 100 кОм удерживается в центральном отверстии сштавом Розе. [c.29]

В настоящей работе приводятся результаты изучения тонкопористой структуры указанного полукокса в процессе горения при температурах, обеспечивших изменение скорости реакции от, 10 до 10 Исек, Показано, что с уменьшением последней участие микро- и переходных пор в реагировании полукокса постепенно увеличивается до максимального значения. В последнем случае изменение шорости реакции полукокса соответствует характеру изменения его тонкопористой структуры. Для исследо1вания пористого строения полукоксов (определения поверхности пор, предельной сорбционной емкости вещества и др.) применен адсорбхщонный метод [9] с использованием в качестве адсорбата метилового спирта нри 24,5° С. Была выполнена установка, аналогичная описанной в [10], с четырьмя ампулами для образцов. Выбор такой установки сделан [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология