Отпаивание

Рис. 104. Схема установки для очистки и хранения легколетучих газов /—стальной баллон 2—сосуды Дьюара Л—капилляр для отпаивания Л—конденсаторы б— манометр.

Место Ампула отпаивания ампулы [c.244]

I — трубка для разложения 2 п 3 — приемники 4 — ампула для полученного металла 5 и б — места отпаивания 7 и 4 — газовые охлаждаемые ловушки 9 — ртутный затвор. [c.1010]

Конец разложения детектируется с помощью разрядной трубки (свободный газовый разряд отсутствует). При продолжающемся откачивании уста- ювки давление азота в ней уменьшается и щелочной металл перегоняется из реторты 1 в приемник 2. Затем реторту 1 и трубку, соединяющую приемник 2 с форвакуумным насосом, отпаивают (места отпаивания 5 и б). Приводят в действие высоковакуумный насос (например, стеклянный ртутный диффузионный насос) и открывают ртутный клапан 9. Благодаря тому что высоковакуумный насос подключают к установке, предварительно откачанной форвакуумным насосом, а также используют хорошо вакуумированную буферную емкость, удается достичь остаточного давления <10 мм рт. ст. При этом щелочной металл уже при слабом подогревании электрической печью перегоняется из приемника 2 в приемник 3. Металл в приемнике 3 расплавляют так, чтобы он стекал в ампулу 4, которую запаивают. [c.1011]

J — место отпаивания 2 — ампула для перегнанного металла. [c.1047]

Для жидкостей более предпочтительным является устройство 14,6, которое позволяет эвакуировать ампулу перед заполнением и таким образом избежать появления влаги на внутренних стенках и потери легколетучих веществ. Ампула с инициатором с помощью резинового шланга соединяется с насадкой, эвакуируется и заполняется азотом через боковой кран. После этого ампула заполняется мономером (в данном случае путем создания небольшого вакуума при помощи бокового крана). Наконец, ампулу оттягивают вниз настолько, чтобы капельница оказалась над местом отпайки, и производят отпаивание. [c.49]

Рис, 26,1, Изготовление, наполнение и отпаивание ампул для взвешивания летучих и агрессивных жидкостей. [c.649]

Изменением объема, которое может произойти при операциях припаи-вания или отпаивания, пренебрегают, так как величина объема в основном определяется значительными размерами колбы ]. [c.163]

При помощи системы заполнения, показанной схематически на рис. 17, образец через трубку I вводят в и-образный испаритель (2 — конденсационная колба, 3 — калориметрический сосуд). Вначале вещество помещают в колбу 4, систему вакуумируют до 10 мм рт. ст. и кран 5 закрывают. Ампулу 6, заполненную гранулированным активированным углем, охлаждают жидким азотом, после чего в системе достигается вакуум порядка 10 мм рт. ст. Образец в колбе 4 несколько раз замораживают и отогревают для дегазации в этом вакууме. Затем колбу 4 доводят до комнатной температуры, а колбу 2 в испарительной системе охлаждают, и в ней конденсируется необходимое количество исследуемой жидкости. Испарительную систему отделяют от наполняющей системы отпаиванием под вакуумом соединительной трубки 1. Навеску дистиллируют в калориметрический сосуд охлаждением последнего при нагревании стеклянной испарительной системы. [c.27]

Каждую из ампул 3 на гребенке можно отпаять, продолжая тренировку (или высушивание) других навесок, что позволяет, имея после первой серии ряд ампул, обработанных в различных условиях, определить оптимальный режим термообработки. Температуру в обогревательных элементах контролируют с помощью термопары 6, сигнал от которой идет на приборы, регулирующие нагрев обогревателей. Чтобы навеска в ампуле при отпаивании не разлагалась под действием пламени горелки, на ампулу надевают специальное приспособление, охлаждаемое жидким азотом. [c.54]

Если жидкость надо запаять в ампулы, то, как правило, поступают по способу, изложенному в разделе XII.14.Б. В случае, если недопустима дистилляция, жидкость вводят в ампулу через воронку с узкой трубкой при одновременном введении азота. После заполнения ампулы трубочку осторожно удаляют и ампулу запаивают в суженном месте. При некоторых обстоятельствах жидкость можно вводить также иглой для инъекций, которой прокалывают резиновую трубку, натянутую на горло ампулы [73, 74]. Труднее разливать жидкости, которые нельзя перегонять в вакууме. Так же как и при использовании азота, в этом случае при всех обстоятельствах место отпаивания должно быть чистым. Капилляр для введения жидкости в этом случае можно вставлять в ампулу, используя цилиндрический шлиф, смазанный вязкой смазкой. [c.184]

В. Приспособления для отпаивания и отбивания [c.404]

Капилляры значительно замедляют скорость перегонки поэтому их применяют только тогда, когда требуется произвести отпаивание в вакууме. Коническая форма сосуда, как это показано [c.473]

Если нельзя применять ртутные клапаны или краны, конденсационный сосуд следует снабжать капиллярами для отпаивания, разбивающимися клапанами и т. п. Даже при высокой температуре часто можно достигнуть эффективного разделения веществ методом фракционированной конденсации [549]. Для этого применяют, как правило, горизонтально расположенную трубку из тугоплавкого стекла или кварца, которая может иметь сужения, и поддерживают отдельные ее участки при соответствующих температурах. В этом случае фракции можно разделить, отпаивая отдельные участки или разрезая трубку на части. [c.481]

Многие вещества можно легко удалить из аппаратуры, причем их количественно конденсируют в цилиндрическом сосуде, снабженном шлифом, в ловушке со шлифом или в трубке для взвешивания, после чего впускают воздух и отсоединяют шлиф. Во многих отношениях удобнее в соответствующем месте прибора иметь запасную гребенку с небольшими трубками (например, 0 7 мм и длиной 50 мм), снабженными капиллярами для отпаивания. Вещество, подлежащее удалению, конденсируют в одной из этих трубок жидким воздухом, после чего трубку отпаивают. [c.500]

Отпаиваемые капилляры (см. также стр. 404). Капилляры, которые необходимо отпаять после откачивания, должны быть совершенно круглыми их изготовляют исключительно на паяльном столе и присоединяют к соответствующему месту. Перед отпаиванием откачанных капилляров следят за тем, чтобы после отсоединения зажимов трубка могла растягиваться в направлении оси по меньшей мере на 5 мм. Тяжелые сосуды, снабженные отпаиваемым капилляром, по возможности оставляют в том же положении и обеспечивают необходимую подвижность за счет подсоединения длинной упругой стеклянной трубки. Для запаивания капилляр осторожно обогревают небольшим светящимся пламенем. Затем, вращая ручной паяльной горелкой, по возможности равномерно со всех сторон нагревают несветящимся пламенем узкую кольцеобразную зону в середине капилляра шириной около 1 см. Вскоре после этого появляется натриевая окраска пламени и стекло становится уже настолько пластичным, что при достаточно сильном растягивании, которое должно происходить точно в направлении оси, оно может вытягиваться с образованием равномерного сужения. При непрерывном растягивании острие пламени направляют всегда на самое узкое место, пока наружный диаметр капилляра не достигнет примерно 0,5 мм. Затем, уже не растягивая, нагревают самое тонкое место сильнее, так чтобы оно разделилось с образованием двух маленьких, не более 1 мм по величине, жидких капелек, и, наконец, тщательно охлаждают его, обмахивая светящимся пламенем. При правильном выполнении оба конца выглядят абсолютно идентично и не обнаруживают никакой боковой асимметрии. На полное заплавление волосного канала следует обратить особое внимание в том случае, если трубка изготовлена из иенского стекла или если внутри капилляра содержится газ. При выборе стеклянной трубки следует иметь в виду, что некоторые низкокачественные сорта стекла нельзя использовать для отпаиваемых капилляров, так как они почти всегда трескаются через некоторое время после запаивания. [c.607]

Метод, разработанный в МГУ, высокоточен, но имеет один крушшА недостаток - он пригоден лишь дпя чистых индивиду-альных веществ. Для нефтепродуктов он неприемлем, поскольку при дегазации образца, а также при отпаивании тензиметра от сырьевой емкости основная часть легких углеводородов будет потеряна, и измеренное после этого ДНП будет существенно отличаться от истинного. Недостатком методики МГУ является также то, что тензиметр является устройством одноразового пользования, так как в каждом опыте он отпаивается от сьфьевого сосуда, а затем должен быть восстановлен ипи изготовлен заново. [c.166]

Ампулы из кварцевого стекла печь с силитовым или нихромовым нагревателем и терморегулятором устан.овка для откачки и отпаивания ампул ХА-термопары и потенциометр ПП-63 металлический индий, сурьма, висмут, теллур, германий, мышьяк. [c.63]

Во многих экспериментах чрезвычайно важным и принципиальным является исследование продуктов на различных стадиях реакции. На рис. 3.17 представлен дилатометр, в резервуар А которого введены электроды, а к смесительной камере В присоединен сосуд С для отбора проп. Такое устройство для отбора проб уже использовалось ранее [25] без дилатометра. После заполнения устройства реагентами и растворителем весь блок отключается от вакуумной линии запаиванием отвода /и Реакция запускается разбиванием шарика Р с инициатором. После заполнения резервуара С тефлоновый кран О закрывается, е1 о содержимое замораживается и весь блок отбора проб отпаивается от вакуумной линии в точке /г. Затем заполняются и термостатируются шарики Е и весь дилатометр А. Шарики Е могуг быть затем отпаяны ря анализа их содержимого в удобное время. Другой вариант устройства для отбора проб представлен в правой части рис. 3.17. После отпаивания от дилатометра в устройстве очень лето установить атм[х ферное давление, проткнув тонкой хирургической иглой резиновую [c.120]

Через установку, включающую газоразрядную трубку из пирекса, циркулирует со скоростью 1300 мл/мин смесь Кг и Рг (1 2) с помощью магнитного насоса. Установка состоит из газоразрядной трубки, двух последовательно соединенных U-образных трубок (в которых имеются места для отпаивания и вентили для прерывания потока) и магнитного насоса. Вентили из моиеля служат для введения исходных веществ и эвакуирования установки. [c.312]

Стадия 3 (реакция в). В толстостенную запаянную с одного конца трубку (вместимостью около 80 мл) помещают 28 г С1С5Н451Нз и, подсоединив трубку к вакуумной аппаратуре, охлаждают ее до —196°С. Трубку вакуумируют и конденсируют в нее 32 г обезвоженного Ш. После отпаивания ампулу в подходящей защитной оболочке помещают на ледяную баню при —78 °С и выдерживают в течение нескольких часов до тех пор, пока ее содержимое расплавится и перемешается. Затем ампулу нагревают до комнатной температуры и оставляют на один-полтора дня. После этого ампулу охлаждают до —196 °С, вскрывают и подсоединяют к высоковакуумной аппаратуре. После откачивания ампулу нагревают до —96°С и отгоняют избыток HI в охлажденную до —196°С ловушку. Затем оставшееся содержимое бомбы фракционируют при включенном насосе в три ловушки, охлаждаемые до —23, —96 и —196 °С соответственно. Содержимое последней ловушки снова фракционируют в три ловушки с температурами —46, —96 и —196°С. Продукты, сконденсировавшиеся при —46 и —96°С, объединяют и перегоняют при выключенном насосе из ловушки, помещенной в охлаждающую баню с —46 °С, через ловушку, охлажденную до —96 °С, в ловушку с температурой —196 °С. При —96°С конденсируется почти чистый SiHal его перегоняют таким же способом еще раз. Непрореагировавший HI находится в ловушке, охлажденной до —196°С. Выход 20 г. [c.749]

Для синтеза используют пробирку из тугоплавкого стекла длиной 20 см, лиаметром 1.5 см, разделенную на две равные части перетяжкой длиной 3 см (с внутренним диаметром - 2 мм). Открытый конец присоединяют к вакууму -с помощью шлифа, перед которым расположена не очень узкая перетяжка, -используемая в дальнейшем при отпаивании ампулы. В сухую реакционную пробирку помещают сначала 3 г по возможности чнстого А1Р (полностью очищая от него верхнюю ее часть). Затем с помощью проволоки продвигают в горизонтально лежащую пробирку 7 г порошка серы от открытого конца через перетяжку (расположенную у шлифа) в свободную половину пробирки. После откачкн (форвакуумный насос) ампулу отпаивают у перетяжки, расположенной перед шлифом. Перетяжку в середине ампулы обматывают асбестовым шнуром, а затем помещают ампулу в две расположенные друг за другом трубчатые печи таким образом, чтобы в одной находился А1Р. а в другой — S. Фосфид алюминия нагревают до 650 °С. а серу — до 400 С и оставляют в этих условиях ампулу на 2 сут. Затем после охлаждения ее перепаивают в середине. Фосфид в виде бесцветных кристаллов отделяют от AIPS4. Продукт выгружают пз ампулы без доступа влаги. [c.908]

По окончании реакции (весь синтез длится 4 ч) установку наполняют аргоном и отделяют приемник путем отпаивания в месте сужения. Для заключительной перегонки очищаемого щелочного металла (см. ниже для Na и К) при отпаивании ампулы стеклянный коиец загибают в виде крючка. Лишь после всех этих операций печь отключают и охлаждают. (Внимание Реакционный сосуд при охлаждении обычно трескается ) [c.1013]

Более простая дозировка брома достигается тем, что две порции ниобия вносят в различные части ампулы. Одну порцию металла бромируют до КЬВгб. После удаления некоторого избытка введенного брома путем его вымораживания в дополнительном отростке ампулы и после отпаивания этого отростка взаимодействие Nb и NbBrs проводят, как это описано выше. [c.1551]

Способ 3 [7]. Монокристаллы WO2 получают путем химического транспорта в присутствии иода. В кварцевую ампулу (длина 15 см, диаметр 2,5 см объем после отпаивания 75мл) помещают 4 г WO2 и 75 мг I2. Затем ампулу вакуумируют и запаивают. Порошок WO2 перемещают в более узкий (отпаянный) конец ампулы, для того чтобы образующиеся кристаллы могли расти в широком конце ампулы. Ампулу помещают в двухзонную печь. Сначала в течение 12 ч пустой конец ампулы нагревают при 900 °С, а исходный материал — при 500—600°С. Затем температуру исходного материала повышают также до 900 °С, а пустой конец постепенно, со скоростью 107ч, охлаждают до 800 С. Процесс выращивания кристаллов длится 3 сут. [c.1667]

Выход недокиси углерода, которая может храниться, не изменяясь, в течение нескольких месяцев, с()ставляет около 32 г. Чем тщательнее отфракционированы последние следы уксусной кислоты, тем прочнее недокись углерода. Кроме того, чтобы препарат был прочен, необходимо полное отсутствие влажности. В качестве предохранителя от влаги между краном С и насосом пе рекомендуется ставить трубки с пятиокисью фосфора. Лучше между насосом и краном С поставить пустой сосуд такой же формы, как сосуды 1—4 (рис. 3), охлаждаемый жидким воздухом во все время перегонк и, вплоть до отпаивания сосуда 4 с недокисью углерода. [c.177]

Здесь (10 и 12)—колбочки с расширенным шаровым дном, соединенные между собой трубкой с перетяжкой для отпаивания. Ямпула (11) для помещения продукта в аппарат припаяна указанным на фиг. 8 способом через петлевидный изгиб на конце. Продукт помещается первоначально в сосуд (12), будучи. влитым в него через боковой отросток, который после этого запаив ается. В сосуде (12) продукт подвергается предваритель- [c.35]

На рис. 19 обозначено 13 - латунная крышка 14 - латунный корпус ячейки (крышка припаяна к корпусу) 15 - канавка для нагревателя 16- полости для образца 17- отверстие для термистора 18- стандартный шлиф для присоединения ампулы к наполняющей линии 19 - перетяжка для отпаивания ампулы 20 - ампула для образца 21 - тонкостенная диафрагма 22 - защитная трубка, припаиваемая к концу трубки 6 и составляющая вместе с ампулой 20 приемник 10 (см. рис. 18). Чтобы добиться хорошего термического контакта, жидкость испаряют из 52 отверстий (полостей) 16 (диаметром 3 мм и глубиной 12 мм) в корпусе ячейки. Нагреватель сопротивлением 50 Ом, расположенный в кольцевой канавке 15 в дне ячейки, изготовлен из манганиновой проволоки, навитой на латунную форму. Термистор сопротивлением около 100 кОм удерживается в центральном отверстии сштавом Розе. [c.29]

Перед отпаиванием капилляра следует удостовериться в том, что давление внутри снижено д о нуля (что, как правило, достигается конденсацией жидким воздухом) в ином случае нужно быть уверенным в том, что содержащийся газ не разлагается при отпаивании или не реагирует со стеклом при высокой температуре. Вообще отпаивание следует проводить довольно быстро, так как при нагревании стекла всегда выделяются небольшие количества газа, присутствие которого требует применения геттеров [41], например в технических выеоковакуумных лампах. Само отпаивание следует проводить так, как это описано на стр. 607. Капилляры из кварцевого стекла вследствие их высокой проницаемости по отношению к водороду запаивают при помощи электрической дуги. [c.404]

Чтобы вновь можно было открыть реакционный сосуд без доступа воздуха, его снабжают отламывающимся острием или разбиваемым клапаном (рис. 294), который иногда можно расположить вне нагреваемой зоны. Иногда на ампуле размещают несколько отпаиваемых капилляров и отламывающихся острий (рис. 295) [722]. Предусмотренная здесь небольшая U-образная трубка служит для того, чтобы перед отпаиванием и вскрытием сконденсировать содержащийся в трубке газ. Реакционную трубку, расположенную горизонтально, используют для нагревания порошкообразного вещества до высокой температуры. В других случаях удобнее вертикальное расположение реакционной трубки, поскольку тогда ее [c.507]

Рис. 2-115А. Стадии отпаивания с помощью перекусывающего инструмента.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология