Натрия фторид стандартным методом

Стандартный метод определения фтора в техническом фториде натрия (реактиве) [71, 72] [c.97]

Раствор переносят в цилиндр для колориметрирования. Одновременно с анализом пробы приготовляют стандартную шкалу, для чего в 10 цилиндров из бесцветного стекла вносят последовательно О, 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9 мл рабочего стандартного раствора фторида натрия, разбавляют жидкость в каждом цилиндре до 100 мл, приливают по 10 мл цирконий-ализаринового реактива, снова перемешивают и оставляют в темном месте, как и анализи-.руемый раствор. Окраски анализируемого раствора сравнивают с окрасками растворов шкалы, рассматривая их сверху вниз на белом фоне (можно, конечно, применять и калибровочную кривую, как это описано в предыдущем методе). [c.122]

Методика. Готовят буферный раствор, в состав которого входят ацетат натрия (0,05 М), уксусная кислота (0,05 М), фторид натрия (2,0-10 2М) и формальдегид (2-10 М). Буферный раствор смешивают с анализируемыми растворами в отношении 1 1 для установления постоянных ионной силы и pH, маскирования иона железа(III) и восстановления сильных окислителей. Готовят стандартный раствор такой концентрации, чтобы при его добавлении к анализируемому раствору концентрация меди(II) в последнем увеличивалась вдвое. К анализируемому раствору прибавляют определенный объем стандартного раствора, измеряют э.д.с. с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ и наносят полученные результаты на диаграммную бумагу Грана с поправкой на 10%.-ное изменение объема см. Грана метод). [c.64]

Проверка герметичности прибора. В дистилляционную колбу вносят снова те же реактивы и в тех же количествах, какие вводились при проведении холостого опыта (см. выше), и, кроме того, еще 5 или 10 мл стандартного рабочего раствора фторида натрия (см. стр. 121). Проводят отгонку, как описано выше, и определяют содержание фторидов в дистилляте по методу А или Б . Получен- [c.123]

Ход определения. Отбирают 50 мл анализируемой воды, нейтрализуют ее, если она имеет сильнощелочную реакцию, и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Затем приливают 10 мл циркон-ализаринового реактива, жидкость взбалтывают и оставляют стоять не меньше, чем на 2 ч лучше оставить на ночь в темном и прохладном месте (температура не выше 15°С). Раствор переносят в цилиндр для колориметрирования. Одновременно с анализом пробы приготовляют стандартную шкалу, для чего в 10 цилиндров из бесцветного стекла вносят последовательно О, 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9 мл рабочего стандартного раствора фторида натрия, разбавляют жидкость в каждом цилиндре до 100 мл, приливают по 10 мл циркон-ализаринового реактива, снова перемешивают и оставляют в темном месте, как и анализируемый раствор. Окраски анализируемого раствора сравнивают с окрасками растворов шкалы, рассматривая их сверху вниз на белом фоне (можно, конечно, применять и калибровочную кривую, как это описано в предыдущем методе). [c.112]

В силикатах определение ванадия производят из части раствора после выделения кремневой кислоты. В тех случаях, когда присутствуют большие количества железа или других посторонних веществ, определение их производят аналогично тому, как описано в п. б . Если же присутствует титан, а также железо до 20% по отношению к навеске испытуемого вещества, то определение ведут методом колориметрического титрования в цилиндрах. В этом случае в оба цилиндра (с испытуемым и стандартным растворами) вводят фтористоводородную кислоту, чтобы связать железо и титан. Для этого к полученному раствору прибавляют 2%-ную плавиковую кислоту или насыщенный раствор фторида натрия по каплям при перемешивании раствора до полного его обесцвечивания (устранение окраски солей железа) и сверх того [c.237]

Проверка герметичности прибора. В дистилляционную колбу вносят снова те же реактивы и в тех же количествах, какие вводились при проверке их чистоты (см. выше), и, кроме того, еще 5 или 10 мл стандартного рабочего раствора фторида натрия (см. стр. 111). Проводят отгонку, как описано выше, и определяют содержание фторидов в дистилляте по методу А или Б . Полученный результат не должен отклоняться от количества введенного фторида более чем на 10%. [c.114]

Фториды некоторых многовалентных металлов (титана, ниобия, тантала, молибдена и вольфрама) титруют потенциометрическим методом стандартным метанольным раствором метилата натрия в метилэтилкетоне или в его смеси с бензолом [c.74]

Принцип метода. Метод основан на сплавлении солей урана с фторидом натрия и сравнении интенсивности флуоресценции перла со стандартной шкалой в фильтрованном ультрафиолетовом свете. [c.333]

При использовании метода стандартных добавок для анализа чая, в котором может содержаться до 17 000 мкг/г алюминия, было найдено [141], что присутствие алюминия (и железа) приводит к значительным ошибкам определения фторид-ионов. Использование цитрата натрия в качестве маскирующего агента приводит к количественному выделению фторида из комплексов с алюминием, железом, магнием и кремнием. [c.357]

Методика. Навеску высушенного и измельченного образца смешивают в тигле с гидроксидом калия и сплавляют. Плав охлаждают и растворяют в хлороводородной кислоте. К раствору добавляют 1 М раствор цитрата натрия до установления рн 5,8. В раствор образца последовательно вводят добавки стандартного раствора с концентрацией фторида 100 мкг/мл (№ 940907), измеряют э.д.с. с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ и результаты измерений наносят на диаграммную бумагу Грана, учитывающую поправку на 10%-ное изменение объема (Л о 900090) см. Грана метод). [c.119]

Методика. Анализируемый раствор разбавляют и смешивают в отношении 1 1с буферным раствором с pH 6,0, приготовленным нз ацетата аммония, цитрата аммония и уксусной кислоты. Стандартный раствор с концентрацией фторид-ионов 1000 мкг/мл готовят разбавлением 0,1 М раствора фторида натрия (JMg 940906), В раствор образца вводят добавки стандартного раствора и измеряют соответствующие величины э.д.с. Полученные результаты наносят на диаграммную бумагу Грана, учитывающую поправку на 10%-ное изменение объема (№ 900090). Э.д.с. измеряют с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ см. Грана метод). [c.129]

Учитывая, что флуоресцентный метод анализа обладает высокой чувствительностью, необходимо соблюдать особую тщательность и предосторожность при выполнении анализа. Все применяемые реактивы и посуда должны быть проверены в фильтрованном ультрафиолетовом свете на отсутствие флуоресценции. Воздушная среда лаборатории не должна быть загрязнена соединениями урана. На рабочем столе, где производят анализ проб и готовят стандартные перлы, нельзя одновременно проводить другой работы с соединениями урана. Необходимо следить за тем, чтобы платиновая петля не была загрязнена соединениями урана. Видимые остатки плава фторида натрия удаляют механически. Для полной очистки петли от металла ее накаливают докрасна в окислительном пламени горелки и погружают на 2—3 сек в концентрированную химически чистую азотную кислоту и снова прокаливают. Петлю обрабатывают таким образом несколько раз и проверяют на отсутствие флуоресценции. Фильтрующие материалы должны быть проверены на отсутствие флуоресценции, для чего их обрабатывают в аналогичных условиях, как и анализируемую пробу они должны быть также проверены на отсутствие гасителей флуоресценции. Для этой цели определенное количество стандартного раствора наносят на фильтры и обрабатывают как и пробу. Интенсивность свечения полученного при этом перла сравнивают со стандартным перлом, содержащим такую же концентрацию урана. [c.129]

Метод основан на двукратном погружении раскаленного перла фторида натрия в анализируемый раствор с последующим сплавлением его после каждого окунания в окислительном пламени паяльной горелки. Интенсивность флуоресценции перла измеряют на флуориметре или визуально сравнивают с серией стандартных перлов при облучении их фильтрованным ультрафиолетовым светом. Для получения воспроизводимых результатов перл целесообразно готовить из таблетки фторида натрия. [c.130]

Описаны спектральные методы, визуальные и фотографические, фотоколориметрический метод, основанный на применении ацетилацетон-железного (III) реактива и метод колориметрического титрования, в котором стандартный раствор, обработанный так же, как анализируемый раствор, содержащий торий-ализариновый лак, титруют фторидом натрия до одинаковой с анализируемым раствором окраски . [c.759]

Хлорид натрия в количествах до 800 мг не влияет на интенсивность окраски, обусловленной соединением бериллия с реагентом. Фторид натрия в больших количествах (500 мг) вызывает флоккуляцию в течение 5 мин. Сульфат натрия (500 мг) очень незначительно увеличивает интенсивность синей окраски раствора. Небольшие количества фосфата натрия (10 мг) не влияют, так же как и небольшие количества ванадата и молибдата. Известно, что борат, вольфрамат, галлий, индий, германий, мышьяк, сурьма, селен и теллур не дают окраски с хинализарином их влияние (если оно вообще имеет место) на определение бериллия этим методом не было изучено. В том случае, когда содержание алюминия в анализируемом растворе превышает 5—10 мг, к стандартным растворам следует добавлять равное количество алюминия. [c.281]

Зелиг [193] определял фтор в различных органических соединениях и исследовал мешающее действие серы при проведении анализа. Конечную точку титрования он устанавливал по максимуму на кривой зависимости производной AE/AF от объема добавленного титранта. Титрантом служил 0,02 М раствор La(N03)3, добавляемый равными порциями по 0,1 мл вблизи точки эквивалентности, pH раствора был равен 5 — 7. Результаты определения фтора в органических соединениях с содержанием его от 12 до 76% имеют стандартное отклонение 0,06%, максимальная ошибка меньше чем 0,3% фтора. Азот и другие галогены, обычно сопутствующие фтору в органических соединениях, не влияют на потенциометрическое определение фтора. Влияние сульфата, появляющегося после сгорания серосодержащих соединений, изучалось [193] методом добавления известного количества сульфата натрия в стандартные растворы фторида натрия. Установлено, что присутствие сульфата вызывает положительную ошибку определения, которой, однако, можно избежать, добавляя нитрат бария. [c.67]

В случае анализа растворов очень удобен метод окунания перлов [М. Ф. Коринфская. 1950 г. 152а, 267, 1042 и др.] Из платиновой проволоки диаметром 0,5 мм, длиной 2—2,5 см, впаянной в стеклянную палочку, делают петлю диаметром -V. 3 мм. Докрасна нагретой в пламени горелки петлей захватывают таблетку фтористого натрия и снова вносят в пламя горелки для того, чтобы фторид натрия занимал весь просвет петли. Готовый перл (в холодном состоянии) погружают в исследуемый раствор, после чего снова вносят в окислительную часть пламени. Операцию погружения в раствор с последующим прогревом в пламени повторяют дважды. Было установлено, что перл захватывает каждый раз примерно одно и то же количество испытуемого раствора при однократном и однообразном погружении его в раствор. Интенсивность свечения исследуемого перла сравнивают со свечением стандартных перлов, приготовленных в тех же условиях. [c.155]

Высокая чувствительность люминесцентного метода позволяет в некоторых случаях, когда содержание примесей — гасителей небольшое, непосредственно определять уран в природных водах, внося поправку на гашение по способу добавок [557]. В две платиновые чашки берут по 10 мл раствора, в одну из них вносят известное количество урана. Растворы упаривают досуха, вносят фторид натрия или флюс (9 г NaF 45,5 г Nag Og 45,5 г К2СО3) и производят плавление. После охлаждения на флуориметре измеряют интенсивности свечения плавов сравнивают полученные значения интенсивностей со свечением стандартных плавов, вычисляют процент гашения (см. стр. 164). [c.161]

Титрование раствором дитиоксамида. Индикаторным электродом служит серебряный электрод. Для связывания мешающих ионов в анализируемый раствор вводят фторид натрия, комплексон III и бифталат калия [10346]. Этим методом можно определять серебро в растворах с концентрацией 1 10" —5-10 % со стандартным отклонением 1,26—0,03%. Определению не мешают Zn, u(II), d, Со, РЬ и Ni Hg(II) и Fe ухудшают форму кривой титрования. В отсутствие комплексона III можно титровать сумму Ag(I) и u(II) [1035] в их смесях, содержащих 1—99% серебра. [c.94]

Метод основан на образовании внутрикомплексной соли алюминия с комплексоном III и последующем разложении ее фторидом натрия. При этом образуется бэлее устойчивое комплексное соединение алюминия [AlFel а комп-дексон III, ранее связанный с ионами алюминия, освобождается. Выделившийся комплексон 1И оттитровывают стандартным раствором соли цинка в присутствии индикатора, представляющего собой смесь Кз [Fe( N)e]-hK4 [Fe( N)el бензидин. Принцип действия индикатора описан в 1. (Вместо этого нндикатора можно воспользоваться эриохром черным Т, который в конце титрования меняет синюю окраску на красную, или ксиленовым оранжевым, изменяющим желтую окраску на красную.) [c.263]

Определение вели колориметрииеским методом с золеным светофильтром (/. = 550- -510. и.ик). В качестве стандартного раствора применяли раствор, в 100. 4.1 которого содержался 1. ил копи. НС1 и 2. u.i раствора торона. Калибровочную крив) ю строили по растворам фторида натрия. [c.113]

Метод ионной хроматографии положен в основу ряда стандартных методик определения токсичных веществ в воздухе рабочей зоны. Так, в США методом ИХ контролируют содержания в воздухе предприятий HF, НС1 и НВг, а также твердых и газообразных фторидов и хлоридов, паров HNO3, H N и цианидов, аммиака, диоксида серы, сульфаматов, фторацетата натрия, муравьиной кислоты, метиламина и токсичных соединений мышьяка. [c.176]

Установленный стандартный потенциал для F ( =+2,85 в) ясно показывает, почему ранние попытки получить фтор электролизом в водном растворе, т. е. методом, пригодным для получения хлора ( =-"1,36 е), оказались неудачными. Впервые в свободном состоянии фтор был выделен в 1886 г. Муассаном, который стал основоположником химии фтора и его соединений. Газообразный фтор был получен электролизом фторидов в среде, не содержащей никаких других анионов. Безводный HF не проводит электрический ток, но при добавлении к нему безводного KF получаются растворы, обладающие электропроводностью. Наиболее широко используемые электролиты KF-2—3HF, плавящийся при 70—100", и KF—HF, плавящийся при 239°. Когда точка плавления электролита становится слишком высокой, его регенерируют насыщением HF. Существует множество конструкций электролитической ячейки для получения фтора обычно ее изготовляют из стали, меди или монель-металла, на поверхности которых затем образуется защитный слой фторида. Материалом для катодов служит сталь или медь, а для анодов используют графит. В промышленности все операции с фтором часто проводят в металлической аппаратуре, в лаборатории для этой цели можно применять стек-л.янную аппаратуру, если удалены слсды HF, который быстро разрушает стекло. Это достигается пропусканием газа через фториды натрия или калия, которые с HF образуют бифториды. [c.225]

Метод основан на выпаривании аликвотной части раствора с фторидом натрия, получении таблетки и сплавлении перла в окислительном пламени паяльной горелки. Интенсивность зеленовато-желтой флуоресценции перла измеряют на флуори-метре или визуально сравнивают с серией стандартных перлов при облучении их фильтрованным ультрафиолетовым излучением. Чувствительность метода — 0,01 y в перле. Определению мешают железо, медь, кремний и ряд других элементов, которые гасят люминесценцию перла. [c.125]

Гельрих и Риман [39] разработали быстрый и точный метод определения фосфора в фосфатных породах. Согласно этому методу, пробу растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают досуха и осадок прогревают еще на паровой бане. Эта операция необходима для обезвоживания кремнезема и удаления большей части фторидов в виде фтористого водорода. Присутствие гелеобразной окиси кремния и больших количеств фтор-ионов приводит к ошибке при титровании. Затем остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и пропускают (без предварительного фильтрования) через Н-катионит. Фильтрат содержит только соляную и фосфорную кислоты pH в фильтрате доводится до 4,63. При этой концентрации в растворе содержатся только хлорид натрия и однозамещенпый фосфат натрия. Далее раствор титруют стандартным раствором едкого натра до pH = 8,98. В процессе титрования фосфат-ион превращается в двузамещепный аяиоп, так что но данным титрования можно вычислить количество содержащегося в растворе фосфора. [c.242]

Определеиие вели к0л01р1иметр1ически.м методом с зеленым оветофилы.ром (К=550-Н510 ммк). В качестве стандартного раствора применяли раствор, в 100 мл которого содержался 1 мл конц. НС и 2 мл раствора торона. Калибровочную кривую строили по растворам фторида натрия. [c.113]

В работе [ПО] изучено образование марганца(П1) в 0,5 М растворе сульфата марганца в серной кислоте такой же концентрации в присутствии 0,5 М фторида калия. Эффективность анодного окисления достигала 99,993% в интервале плотностей тока 1 —10 мА/см . Метод был проверен при анализе стандартного образца урана было найдено урана, 99,998% с относительным стандартным отклонением 0,018%. Было также изучено кулонометрическое образование этилендиаминтетрауксусной кислоты путем электролиза ее ртутной соли при комплексометрическом титровании тория. Электролиз этилендиаминтетрааце-тата ртути на ртутном катоде в 0,15 Л1 растворе ацетата натрия протекает со 100%-ным выходом при концентрации ртутной соли 0,006 М и плотностях тока ниже 5 мА/см , а при концентрации 0,016 М — до плотностей тока 20 мА/см . В качестве анода использовали платиновую проволоку в растворе нитрата аммония. Конец титрования определяли бипотенциометрически, с ртутными электродами, через которые протекал ток 1 мкА. Электроды были изготовлены из платиновой проволоки, покры- [c.213]